鉛鉍混合液的連續(xù)測定

鉛鉍混合液的連續(xù)測定第一頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握利用控制溶液酸度來實(shí)現(xiàn)多種金屬離子連續(xù)滴定的方法和原理。2.了解二甲酚橙指示劑使用方法和終點(diǎn)的判斷。3．熟練掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。第二頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定3二、實(shí)驗(yàn)原理配位滴定法是基于配位反應(yīng)的滴定方法，最常用的滴定劑是胺羧絡(luò)合劑EDTA，結(jié)構(gòu)為：既有胺基又有羧基，配位能力強(qiáng)，能與七十余種離子起作用，應(yīng)用最為廣泛。第三頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定4酸效應(yīng)系數(shù)

EDTA是六元弱酸，不同酸度時(shí)其參與配位的能力不同。pH值越小則相對配位能力越弱。把因酸度改變而使其配位能力降低的現(xiàn)象稱為酸效應(yīng)，可以用副反應(yīng)系數(shù)來定量描述。第四頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定5

由于酸效應(yīng)的存在，且副反應(yīng)系數(shù)一般遠(yuǎn)大于1，將使配合物的實(shí)際形成常數(shù)減小。配合滴定法準(zhǔn)確滴定的條件：實(shí)驗(yàn)條件的控制第五頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定6在現(xiàn)實(shí)中樣品中往往共存干擾物，需要采用一定的預(yù)處理方法，控制酸度往往是簡單而有效的方法。與酸堿滴定相似，配位滴定中兩共存離子要分別測定的基本條件是：實(shí)驗(yàn)條件的控制第六頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定7

實(shí)驗(yàn)條件的控制

Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分別為18.04和27.94，可借助控制酸度達(dá)到分別測定的目的。

pH=1時(shí)，EDTA的酸效應(yīng)系數(shù)對數(shù)值等于18.01，使鉛離子的表觀穩(wěn)定常數(shù)近于零。宏觀上表現(xiàn)為不干擾鉍的測定。第七頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定8指示劑的變色原理

配位滴定的指示劑工作原理與酸堿指示劑不同，指示劑本身就是一種螯合劑。二甲酚橙的結(jié)構(gòu)為：

pH<6時(shí)呈現(xiàn)黃色；與金屬離子作用呈現(xiàn)紫紅色。第八頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定9指示劑的變色原理

第九頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定10實(shí)驗(yàn)過程設(shè)計(jì)（1）試液的酸度調(diào)節(jié)到pH≈1，用EDTA滴定Bi3+，此時(shí)可準(zhǔn)確測定Bi3+而Pb2+不干擾。試液在終點(diǎn)時(shí)的顏色由紫紅色變成亮黃色。（2）在滴定完Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，試液的顏色重新變成紫紅色。再加入過量的六次甲基四胺將試液的pH值調(diào)至5-6。用EDTA滴定使溶液顏色變成亮黃色，即為Pb2+的終點(diǎn)。第十頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定11溶液pH的控制

配合物的穩(wěn)定性與酸度直接相關(guān)，若在滴定過程中酸度發(fā)生變化，勢必影響測定的準(zhǔn)確性，因而需要以緩沖溶液準(zhǔn)確控制pH值，而且要有一定的緩沖容量來保持滴定過程中pH值不變，因而需要加入過量六次甲基四胺

5mL。第十一頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定121、0.01mol·L-1EDTA溶液的配制三、實(shí)驗(yàn)步驟250mL

EDTA

~2.0g

H2O300mL500mL試劑瓶并稀釋至500mL搖勻第十二頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定13

2、0.01mol·L-1EDTA溶液的標(biāo)定100mL

差減法稱取

ZnO~0.2g

少量H2O潤濕1+1HCl5mL溶解定量轉(zhuǎn)入250容量瓶稀至刻度搖勻第十三頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定14平行3次，由滴定劑體積計(jì)算EDTA濃度。移入ZnO標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL加H2O30mL二甲酚橙1~2d亮黃色EDTA滴定紫紅色第十四頁，共十六頁，編輯于2023年，星期五2023/6/25鉛鉍混合液的連續(xù)測定153、樣品的測定平行3次，由滴定劑體積計(jì)算兩組分的含量。樣品溶液25.00mLXO1~2d紫紅色EDTA標(biāo)液滴定V1亮黃色六次甲基四胺至穩(wěn)定紫紅色紫紅色六次甲基四胺5mLEDTA標(biāo)液滴定V2亮黃色第十五頁，共十六頁，編輯于2023年，星期