表面處理對(duì)碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料界面及性能的影響研究_第1頁(yè)
表面處理對(duì)碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料界面及性能的影響研究_第2頁(yè)
表面處理對(duì)碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料界面及性能的影響研究_第3頁(yè)
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PAGEPAGE1表面處理對(duì)碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料界面及性能的影響研究金屬背襯型聚合物自潤(rùn)滑復(fù)合材料因具有減摩、耐磨等優(yōu)點(diǎn),在機(jī)械設(shè)備、船舶等重載摩擦副上得到了廣泛應(yīng)用。碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂基自潤(rùn)滑復(fù)合材料作為襯層型重載摩擦副用材料,以其優(yōu)異的力學(xué)性能和摩擦學(xué)性能、良好的自粘接性以及成型工藝簡(jiǎn)單等特性已成為當(dāng)前國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)之一。在纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料中,主要承載組元為纖維,樹(shù)脂基體將纖維粘接固定并將載荷傳遞到每根纖維,因此復(fù)合材料的界面特性對(duì)其力學(xué)性能有著重大影響。但是,由于碳纖維表面缺少活性基團(tuán)呈化學(xué)惰性,且其表面光滑,導(dǎo)致碳纖織物與基體浸潤(rùn)性差,不能與基體進(jìn)行有效結(jié)合。因此,要獲得力學(xué)性能優(yōu)良的碳纖織物增強(qiáng)復(fù)合材料,必須對(duì)其進(jìn)行表面處理,改善其表面浸潤(rùn)性、粗糙程度,產(chǎn)生適合于聚合物粘接的表面形態(tài),從而提高碳纖織物增強(qiáng)復(fù)合材料的力學(xué)性能。目前,提高碳纖織物增強(qiáng)復(fù)合材料界面性能主要從以下兩方面著手:一是增加纖維表面活性官能團(tuán),二是增大纖維表面粗糙度。在對(duì)碳纖織物進(jìn)行表面處理時(shí),以上2個(gè)因素往往同時(shí)出現(xiàn)并對(duì)碳纖織物增強(qiáng)復(fù)合材料的界面性能的改善起協(xié)同作用。為了探索提高碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的力學(xué)性能,尋求簡(jiǎn)單有效的碳纖織物表面處理工藝,在已有研究和前期大量實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,本文研究比較了空氣氧化處理、濃硝酸氧化處理、偶聯(lián)劑涂覆處理、氣液雙效處理和液相雙效處理等表面處理方法對(duì)碳纖織物表面及復(fù)合材料界面和性能的影響,以此來(lái)探索一種工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好且可顯著提高復(fù)合材料性能的碳纖織物表面處理工藝。1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)材料碳纖織物(1K/T300):日本東麗;環(huán)氧樹(shù)脂E51(環(huán)氧值0.53):巴陵石化公司;環(huán)氧丙烷丁基醚(501):純度大于等于99.5%,廣州江盛華工科技有限公司;鄰苯二甲酸二丁酯:純度大于99.0%,天津市富宇精細(xì)華工有限公司;105縮胺環(huán)氧固化劑(縮胺105):蘇州光福材料廠;偶聯(lián)劑Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560):東莞市信康有機(jī)硅材料有限公司。1.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程碳纖織物在使用前,首先在丙酮溶液中浸泡48h,再放入恒溫真空干燥箱中100℃干燥3h,以除去其表面的預(yù)浸膠料、污染物等,記為未處理碳纖織物;然后分別采用空氣氧化(450℃/45min)、濃硝酸氧化(95℃/90min)、偶聯(lián)劑涂覆(3%KH560/10min)、氣液雙效處理(空氣氧化450℃/45min+偶聯(lián)劑涂覆3%KH560/10min)、液相雙效處理(濃硝酸95℃/90min+偶聯(lián)劑涂覆3%KH560/10min)對(duì)碳纖織物進(jìn)行表面處理。檢測(cè)分析試樣采用手糊模壓法制備,將配制好的環(huán)氧樹(shù)脂膠體通過(guò)手糊法涂覆于碳纖織物表面,然后放置于采用螺栓加壓固定的模具中,在真空度為-100kPa的真空箱中常溫固化24h,獲得表面平整、無(wú)氣泡、裂紋、分層等缺陷的試樣。1.3測(cè)試與表征利用日本日立S-3400N型掃描電子顯微鏡進(jìn)行斷口形貌與碳纖織物表面形貌分析;采用美國(guó)安捷倫5100原子力顯微鏡對(duì)碳纖織物進(jìn)行表面形貌分析并計(jì)算其表面粗糙度;采用德國(guó)Elementar公司VarioELIII型元素分析儀對(duì)碳纖進(jìn)行元素分析,分析處理前后碳纖織物中C,O,N元素變化;采用美國(guó)Nicolet6700傅里葉紅外光譜儀對(duì)處理前后碳纖表面進(jìn)行分析;復(fù)合材料力學(xué)性能測(cè)試在WDW3005電液伺服萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,各測(cè)試試樣按照國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制備;根據(jù)GB/T3855-2005《碳纖維增強(qiáng)塑料樹(shù)脂含量試驗(yàn)方法》,采用稱(chēng)量法進(jìn)行復(fù)合材料含膠量測(cè)試,稱(chēng)量精確至0.1mg。力學(xué)性能與含膠量實(shí)驗(yàn)過(guò)程中每個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)3個(gè)試樣,結(jié)果取平均值。2結(jié)果與討論2.1碳纖表面形貌未經(jīng)表面處理和分別經(jīng)過(guò)空氣氧化、濃硝酸氧化、偶聯(lián)劑涂覆、氣液雙效和液相雙效處理后的碳纖表面形貌圖。從Fig.1中可以看出,對(duì)市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)的經(jīng)丙酮清洗并烘干后的碳纖織物,即實(shí)驗(yàn)中未處理的碳纖,其表面光滑平整,僅有輕微的縱向溝槽,根據(jù)原子力顯微鏡檢測(cè)、計(jì)算結(jié)果,其表面粗糙度平均為12.8nm;采用空氣氧化處理后,碳纖被氧化,出現(xiàn)剝落、凸起現(xiàn)象,且表面縱向溝槽加寬加深,同時(shí)附著有少量顆粒物,其表面粗糙度平均為52.5nm;濃硝酸氧化處理后,纖維表面呈現(xiàn)明顯的溝槽狀刻蝕,并伴隨有顆粒狀附著物,其表面粗糙度平均為39.5nm;采用偶聯(lián)劑涂覆處理的碳纖,在纖維表面形成一層比較均勻的偶聯(lián)劑覆蓋層,同時(shí)纖維本身基本未受到損傷;而對(duì)于采用氣液雙效和液相雙效處理的碳纖,由于碳纖在氧化處理過(guò)程中,在表面形成了較深的刻蝕,表面粗糙度增加,從而與偶聯(lián)劑之間的粘著性增強(qiáng),所以在又經(jīng)偶聯(lián)劑處理后,表面偶聯(lián)劑粘附明顯增加。這表明,與未處理碳纖相比,氧化處理可增加碳纖維表面粗糙度,能增大碳纖與基體之間的接觸面積,從而有效提高纖維與基體之間的粘接性能;偶聯(lián)劑處理后,在碳纖表面形成一層偶聯(lián)劑粘附層,使碳纖表面活性增加,也可以增加碳纖與基體之間的粘著力。但氧化處理會(huì)對(duì)碳纖產(chǎn)生一定的刻蝕,從而會(huì)對(duì)碳纖本身力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響,可能會(huì)降低復(fù)合材料的性能,因此,在選擇碳纖表面處理方法時(shí)需綜合其對(duì)復(fù)合材料性能的影響。同時(shí),由于采用偶聯(lián)劑處理,在碳纖表面形成的偶聯(lián)劑涂覆層會(huì)影響表面粗糙度的測(cè)量,因此,實(shí)驗(yàn)中未對(duì)偶聯(lián)劑處理的碳纖進(jìn)行表面粗糙度測(cè)量。2.2復(fù)合材料含膠量在纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中,膠體含量的多少對(duì)材料的性能有著重要影響,也是材料制備工藝控制的目標(biāo)之一。相同制備工藝條件下,未處理和經(jīng)不同表面處理后碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料膠體含量。所制備的碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料含膠量為30%左右,其中碳纖織物未處理的復(fù)合材料含膠量最高,為33.7%;而經(jīng)不同表面處理后的復(fù)合材料,含膠量略低,其中液相雙效處理含膠量最低為29.9%,較未處理的降低了11.3%。這可能是因?yàn)?,未處理的碳纖織物與膠體之間浸潤(rùn)性較差,膠體易于聚集,在模壓成型過(guò)程中難以流動(dòng),從而導(dǎo)致含膠量較高;而經(jīng)表面處理后,膠體與碳纖織物之間的浸潤(rùn)性得到改善,膠體易于均勻填充、分布于碳纖織物之間,從而在加壓過(guò)程中易于流出,所以膠體含量略低。這同時(shí)也說(shuō)明,實(shí)驗(yàn)中所采用的復(fù)合材料材料制備工藝在膠體控制方面,具有較好的一致性和可重復(fù)性,從而也基本消除了含膠量對(duì)不同碳纖織物表面處理方法復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。2.3復(fù)合材料力學(xué)性能未經(jīng)表面處理和分別經(jīng)過(guò)不同表面處理方法處理后的碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度。對(duì)于未經(jīng)表面處理的碳纖織物,所制備復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度平均僅為21.5MPa;經(jīng)表面處理后,其層間剪切強(qiáng)度均得到顯著提高,其中空氣氧化處理提高幅度最低,平均為33.1MPa;偶聯(lián)劑涂覆處理平均為43.2MPa;采用氣液雙效處理的層間剪切強(qiáng)度最高,平均達(dá)44.3MPa,與未經(jīng)表面處理的碳纖織物相比,提高1倍多。這表明,對(duì)碳纖織物進(jìn)行表面處理,無(wú)論是采用增加纖維表面活性官能團(tuán)的偶聯(lián)劑涂覆和雙效處理,還是采用增加纖維表面粗糙度的氧化法,均可有效提高復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度。這是因?yàn)閷?duì)于纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料,層間剪切強(qiáng)度主要取決于基體和界面的性能,其剪切破壞主要是由基體剪切破壞、纖維斷裂和復(fù)合界面脫粘引起,因此,在基體材料一定的情況下,纖維及纖維與基體之間的結(jié)合界面就對(duì)復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度產(chǎn)生重要影響。雖然實(shí)驗(yàn)中對(duì)碳纖織物進(jìn)行表面處理后,纖維本身會(huì)受到損傷尤其是氧化法,導(dǎo)致纖維強(qiáng)度降低,但表面處理的復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度均得到明顯提高,這也表明表面處理對(duì)碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度的重要有利作用。同時(shí),經(jīng)表面處理的碳纖織物復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度值離散性小于未處理的,這表明表面處理后復(fù)合材料性能更加均勻一致,可能是因?yàn)楸砻嫣幚碓鰪?qiáng)了碳纖織物與聚合物之間的浸潤(rùn)性與粘接均勻性,這對(duì)提高復(fù)合材料性能均勻性和可靠性十分有利。為了進(jìn)一步研究不同碳纖織物表面處理方法對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響,給出了未經(jīng)表面處理和分別經(jīng)過(guò)上述不同方法表面處理后的碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的彎曲、拉伸、壓縮強(qiáng)度和沖擊韌性。從中可以看出,與未處理碳纖織物相比,經(jīng)不同方法處理后,復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度和沖擊韌性均有明顯提高,尤其是彎曲強(qiáng)度得到大幅度提高,其中采用偶聯(lián)劑處理的,其彎曲強(qiáng)度為1088.9MPa,較未處理的533.6MPa提高104.1%。而拉伸強(qiáng)度,采用偶聯(lián)劑處理的試樣達(dá)538.1MPa,與未經(jīng)處理的413.9MPa相比,提高30.3%;而經(jīng)其它方法處理后的試樣,則有所降低或提高不大。由此可知,與采用未經(jīng)處理的碳纖織物制備的復(fù)合材料相比,經(jīng)表面處理后的碳纖織物復(fù)合材料,其性能可得到有效提高;綜合考慮各項(xiàng)性能指標(biāo),以偶聯(lián)劑處理效果最佳。這主要是因?yàn)榕悸?lián)劑作為一種改善纖維表面活性官能團(tuán)的處理方法,一方面能增大纖維表面活性,提高纖維與樹(shù)脂基體之間的粘接性,另一方面,偶聯(lián)劑處理不會(huì)對(duì)纖維表面產(chǎn)生破壞,從而不降低纖維本身力學(xué)性能。經(jīng)氧化處理后,碳纖維中C含量由未經(jīng)處理的90.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))降低為空氣氧化處理的90.7%和硝酸氧化處理的86.0%,而O含量由未經(jīng)處理的1.3%分別增加至1.5%和8.4%,N含量則由7.8%分別變化至7.7%和5.6%。這表明經(jīng)過(guò)空氣氧化和硝酸氧化處理后,碳纖表面O,N元素與C元素比例得到明顯提高,即含氧官能團(tuán)和含氮官能團(tuán)得到了有效增加。所以雙效處理后,偶聯(lián)劑與碳纖表面含氧官能團(tuán)和含氮官能團(tuán)進(jìn)行化學(xué)作用,同時(shí)偶聯(lián)劑的環(huán)氧端基擴(kuò)散到聚合物基體中形成化學(xué)鍵,從而使其一些性能指標(biāo)得到進(jìn)一步提高。但是由于氧化處理會(huì)不同程度的損傷碳纖,從而影響碳纖織物增強(qiáng)復(fù)合材料力學(xué)性能,這也是空氣氧化、硝酸氧化以及氣液雙效和液相雙效處理后復(fù)合材料一些性能指標(biāo)低于單獨(dú)偶聯(lián)劑處理的原因。為了進(jìn)一步探索偶聯(lián)劑涂覆處理對(duì)碳纖表面的影響,F(xiàn)ig.4給出了未經(jīng)表面處理和經(jīng)偶聯(lián)劑涂覆處理后,碳纖表面傅里葉紅外光譜分析結(jié)果。從圖中可以看出,經(jīng)偶聯(lián)劑涂覆處理后,在3440cm-1和1645cm-1處結(jié)合峰顯著加寬,同時(shí)在2360cm-1處結(jié)合峰顯著增強(qiáng),這表明處理后的碳纖表面活性官能團(tuán)顯著增加,從而有利于增強(qiáng)碳纖與環(huán)氧樹(shù)脂基體的粘接性,進(jìn)而使復(fù)合材料的力學(xué)性能得到有效改善。2.4斷口分析由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,實(shí)驗(yàn)條件下,碳纖織物采用偶聯(lián)劑涂覆表面處理,對(duì)復(fù)合材料性能提高最大。為了進(jìn)一步分析表面處理對(duì)復(fù)合材料性能影響的機(jī)理,分別對(duì)未處理和偶聯(lián)劑涂覆處理碳纖層間剪切強(qiáng)度測(cè)試單絲表面形貌進(jìn)行了分析。未處理的碳纖表面光滑,層間剪切破壞后,碳纖表面僅有少量聚合物粘附物;而偶聯(lián)劑涂覆處理的碳纖表面則粘附有大量的聚合物。這表明表面處理后,碳纖與聚合物之間粘接性大大提高,從而使其層間剪切強(qiáng)度得到有效提高。這是因?yàn)?,?dāng)碳纖織物增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料受到外力作用時(shí),聚合物作為傳力組元,若聚合物與碳纖之間不能良好的粘接,則難以使其負(fù)荷得到有效傳遞,從而易于產(chǎn)生應(yīng)力集中,導(dǎo)致其內(nèi)部裂紋快速擴(kuò)展,性能大大降低。碳纖織物未處理和偶聯(lián)劑涂覆處理后復(fù)合材料壓縮斷口掃描形貌。從可以看出,碳纖織物未處理的復(fù)合材料壓縮斷口碳纖分布散亂且長(zhǎng)短不一,同時(shí)聚合物分布不均,存在明顯的聚集;經(jīng)偶聯(lián)劑涂覆處理的復(fù)合材料壓縮斷口平整光滑,聚合物分布比較均勻,每根碳纖周?chē)^均勻地被聚合物包覆且結(jié)合良好。這表明偶聯(lián)劑涂覆處理可有效增加碳纖織物與聚合物之間的粘附性,也有利于碳纖織物與聚合物之間良好浸潤(rùn),使其組織更加均勻,從而其力學(xué)性能得到有效提高。綜上所述,碳纖織物表面處理可有效提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。空氣氧化法和硝酸氧化法以及由二者與偶聯(lián)劑涂覆結(jié)合的雙效處理法,雖然可使復(fù)合材料一些性能指標(biāo)得到提高,但在氧化過(guò)程中,會(huì)使碳纖受到損傷,從而對(duì)復(fù)合材料一些性能產(chǎn)生不利影響;而偶聯(lián)劑涂覆處理作為一種增加碳纖表面活性官能團(tuán)的處理方法,既不降低碳纖力學(xué)性能又可提高碳纖與聚合物之間的粘接強(qiáng)度,綜合考慮其對(duì)復(fù)合材料各項(xiàng)性能指標(biāo)的影響,實(shí)驗(yàn)條件下,偶聯(lián)劑涂覆處理是一種比較理想的碳纖織物表面處理方法,同時(shí)還具有工藝簡(jiǎn)單易行的優(yōu)點(diǎn)。3結(jié)論(1)未處理的碳纖表面光滑平整,其表面粗糙度平均為12.8nm,經(jīng)氧化法處理碳纖表面被明顯刻蝕,表面粗糙度增加;偶聯(lián)劑處理的碳纖在其表面形成一層均勻的偶聯(lián)劑覆蓋層。(2)與未處理的碳纖織物相比,氣液雙效處理表面處理后碳纖織物增強(qiáng)

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