熊膽汁及飲片質(zhì)量標準

-88-熊膽汁?????????????????Xiongdanzhi懂赤FELURSI本品為熊科動物黑熊SelenarctosthibetanusCuvier的膽汁，經(jīng)膽囊手術(shù)引流取出?！拘誀睢勘酒窞辄S色、黃棕色或黃綠色液體，氣微腥，味極苦。【鑒別】取本品2ml，加20%氫氧化鈉溶液1.5ml，置水浴中加熱水解8小時，放冷，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，用乙酸乙酯提取兩次，每次10ml，合并提取液，蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸、熊去氧膽酸、鵝去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2020版四部通則0502）試驗，吸取上述五種溶液各5～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以新鮮配制的異辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10:5:5:3:1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，在紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與熊去氧膽酸、鵝去氧膽酸對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。【檢查】豬膽取[鑒別]項下薄層板觀察，供試品色譜中，在與豬去氧膽酸對照品色譜相應的位置上，不得顯相同顏色的熒光斑點。牛、羊膽取[含量測定]項下的供試品溶液作為供試品溶液。另取牛膽粉對照藥材、羊膽粉對照藥材適量，分別加乙醇制成每1ml含5mg的對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2020版四部通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各5～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異戊醇-冰醋酸-水（18:5:3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，在紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜所呈現(xiàn)的斑點不得與牛膽粉、羊膽粉對照藥材色譜呈現(xiàn)的斑點一致。相對密度應不低于1.01（《中國藥典》2020版四部通則0601）。pH值應為6.0～8.0（《中國藥典》2020版四部通則0631）。糖取本品0.2ml，加水2ml，滴加α-萘酚乙醇溶液（1→50）數(shù)滴，搖勻，置60℃水浴中加熱5分鐘，沿管壁緩緩加入硫酸約0.5ml，兩液接界面不得顯紫紅色環(huán)。異性有機物取本品0.1ml，加水2ml，離心或濾取不溶物，置顯微鏡下觀察，不得有植物組織、動物組織或淀粉等?！竞繙y定】照高效液相色譜法（《中國藥典》2020版四部通則0512）。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以溶液（稱取磷酸二氫鈉4.68g和庚烷磺酸鈉2.0g溶于400ml水中，再加入600ml甲醇，搖勻即可）為流動相A，甲醇為流動相B；流動相比例為A-B(90:10)進行洗脫；檢測波長為210nm。理論板數(shù)以牛磺熊去氧膽酸計算應不低于4000。對照品溶液的制備取牛磺熊去氧膽酸鈉對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，即得（相當于牛磺熊去氧膽酸0.9578mg）。供試品溶液的制備取本品約0.2g，精密稱定，置2ml量瓶中，加流動相A至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品含?；切苋パ跄懰幔–26H45NO6S）不得少于2.20%?！举A藏】冷凍（-15℃以下）。飲片【炮制】熊膽粉????????????????取熊膽汁，干燥，滅菌，即得?！拘誀睢勘酒窞椴灰?guī)則碎片、顆?；蚍勰S色至深棕色，有的呈深綠色或淡紅色，半透明，有玻璃樣光澤，質(zhì)脆，易吸潮，氣清香，微腥，味極苦微回甜，有清涼感?！捐b別】取本品粉末約0.1g，其余同熊膽汁?！緳z查】豬膽同熊膽汁。牛、羊膽同熊膽汁。糖取本品約10mg，加水2ml使溶解，滴加α－萘酚乙醇溶液（1→50）數(shù)滴，搖勻，置60℃水浴中加熱5分鐘，沿管壁緩緩加入硫酸約0.5ml，兩液接界面不得顯紫紅色環(huán)。異性有機物取本品約10mg，加水2ml使溶解，離心或濾取不溶物，置顯微鏡下觀察，不得有植物組織、動物組織或淀粉等。水分取迅速研細的本品約0.5g，精密稱定，照水分測定法（《中國藥典》2020版四部通則0832）第三法測定，不得過8.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（《中國藥典》2020版四部通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)試用試驗同熊膽汁對照品溶液的制備同熊膽汁供試品溶液的制備取本品粉末（過四號篩）約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）使溶解，取出，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含?；切苋パ跄懰幔–26H45NO6S）不得低于35.0%?！九谥啤啃苣懛郏▋龈桑????????????????（??????????）取熊膽汁，冷凍干燥，滅菌，即得。【性狀】本品為不規(guī)則碎片、顆粒或粉末，黃色至黃棕色，略有光澤，質(zhì)疏松，氣清香，微腥，味極苦微回甜，有清涼感?！捐b別】（1）取本品粉末0.1g，其余同熊膽汁。【檢查】豬膽同熊膽汁。牛、羊膽同熊膽汁。糖同熊膽粉。異性有機物同熊膽粉。水分取迅速研細的本品約0.5g，精密稱定，照水分測定法（《中國藥典》2020版四部通則0832）第三法測定，不得過6.0%?！竞繙y定】同熊膽粉?！拘晕丁靠啵?。【功能與主治】清熱解毒，平肝利膽，祛腐生肌，止血愈創(chuàng)。用于“赤巴”病，肝病，目赤翳障，黃疸，潰瘍，創(chuàng)傷出血，褥瘡，痔瘺等。【???????】???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????