天然藥化之Cha藥物的鑒別試驗(yàn)

Chap2藥物的鑒別試驗(yàn)§1概述§2鑒別方法與條件§3鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目§1概述對象：藥物品質(zhì)目的：判斷真?zhèn)翁攸c(diǎn)：是藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中的首項(xiàng)任務(wù)是驗(yàn)證而非推導(dǎo)是個(gè)案分析不是系統(tǒng)試驗(yàn)一組實(shí)驗(yàn)而非單個(gè)實(shí)驗(yàn)，多方面鑒別制劑分析要注意干擾成分的影響藥物鑒別意義§2鑒別試驗(yàn)方法和條件定義：通過化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象鑒別的方法分類：一般鑒別試驗(yàn)：確定某類物質(zhì)專屬鑒別試驗(yàn)：確定具體藥物（一）化學(xué)鑒別法一、鑒別法（二）光譜鑒別法1.UV法（1）鑒別方法（5種）比較λmax、λmax或肩峰的一致性比較λmax及相應(yīng)A的一致性比較E1cm1%的一致性比較A1/A2的一致性比較UV圖的一致性（2）UV注意事項(xiàng)應(yīng)用：廣泛要求：儀器準(zhǔn)確、試劑純度高專屬性：不高2.IR法專屬性：最強(qiáng)方法：比較與標(biāo)準(zhǔn)光譜一致性缺點(diǎn)：儀器太貴，分析成本高如何獲得標(biāo)準(zhǔn)光譜？（三）色譜法色譜法光譜法區(qū)分：無分離只分析的儀器法：先分離后分析的儀器法四大光譜：UV、IR、MS、NMR色譜法：TLC、HPLC、GC、PC、VC等光譜法只能分析純度高的物質(zhì)；色譜法尤適于混合物1.TLC法應(yīng)用：廣泛方法：比較Rf（比移值）一致性2.HPLC法特點(diǎn)：分離功能強(qiáng)大方法：比較保留時(shí)間的一致性濃度溫度酸堿度時(shí)間干擾物反應(yīng)介質(zhì)二、藥物鑒別試驗(yàn)的條件對照禿試驗(yàn)反應(yīng)折條件碧是否據(jù)合適——解決北辦法弟：對氣照試隸驗(yàn)對輔照伸試坐驗(yàn)：用代替的同星等操捐作對照刷試驗(yàn)硬意義：判禽斷反皺應(yīng)條溜件是衣否合席適三、在鑒別帆反應(yīng)誓的靈畝敏性志和專幅屬性（一臺）鑒勒別反嚇應(yīng)的齊靈敏轟度與址空白干試驗(yàn)靈敏調(diào)度靈敏子度的柿表示提方法最低闖檢出柴量（m）m越大活，靈偏敏度至越。最低畏檢出露濃度表（1：G）G越大胡，靈儲(chǔ)敏度悶越。低高靈敏根度的猶意義：靈懼敏反改應(yīng)可盒檢出督極少果量物植質(zhì)提高矛反應(yīng)串靈敏死度的采方法改進(jìn)御操作叛方法如麻埋黃堿添鑒別德中的閃萃取衰增色又如邁沉淀稻時(shí)加得入與岸水不料混溶干的溶店劑改進(jìn)柴觀測心方法如：登目視受比色押法立與呈可見榆分光繳光度膚法又如婦：沉通淀法圈與森比剝濁法空白恥試驗(yàn)高靈銜敏度歸的缺稠點(diǎn)：易先被試戶劑或查儀器為中少韻量雜奪質(zhì)干俊擾——解決逆辦法祥：空薯白試誓驗(yàn)空撿白拐試渠驗(yàn)：無的同銳等操葉作空白減試驗(yàn)結(jié)意義：消仇除試殊劑或寒儀器佩帶入豎雜質(zhì)箏引起吉的誤賓差小練霸習(xí)：速比較淚對照漢試驗(yàn)開和空綢白試從驗(yàn)的操鋒作方急法及包作用§3鑒別掃試驗(yàn)哭的項(xiàng)凝目性狀一般畝鑒別綱試驗(yàn)專屬咸鑒別插試驗(yàn)性狀一般軋鑒別避試驗(yàn)反映惰藥物裁的物砍理性附質(zhì)方法運(yùn)：望紡聞嘗尿測驗(yàn)證碧是哪質(zhì)一類預(yù)藥物侍（而很非哪攔種藥傻物）類別劣：丙奪二酰爛脲類訂、托插烷類絡(luò)、芳可香第陶一胺煤類有機(jī)偏鹵類授、無借機(jī)鹽物類（部鈉、朱鉀、門銀鹽染等）無機(jī)受酸鹽饑類（弱鹵化沃物、樓硫酸跨鹽、像磷酸蠟鹽等度）專屬勤鑒別照試驗(yàn)驗(yàn)證命一類迅藥物染中是志哪種渠藥物物理競性質(zhì)哪類徐藥物哪種除藥物（一照）氯象化物稿的鑒肯別樣品HN栗O3Ag飲NO3白↓氨水溶解樣品Mn嚴(yán)O2H2SO4Cl2↑淀粉-K膽I試紙藍(lán)色二、射一般弓鑒別恥試驗(yàn)（收樣載于警藥典中）（二習(xí)）硫培酸鹽獅的鑒煩別樣品Ba旨Cl2白↓HN授O3不溶朵解樣品Pb移(N在O3)2NH4Ac或Na維OH溶解白↓（三許）Na+的鑒搞別焰色診反應(yīng)承：鮮懲黃色毯應(yīng)樣品醋酸芽氧鈾網(wǎng)鋅黃↓沉淀沸反應(yīng)（四友）芳虛香第仗一胺喊（即核芳伯格氨基漆）反身應(yīng)樣品重氮邀試劑偶氮蒜試劑紅↓無現(xiàn)播象重氮掠試劑偶氮驗(yàn)試劑——HC外l+蜘Na鼻NO2——堿性β-萘酚（五妨）苯拾甲酸歉鹽的垮鑒別樣品Fe笨Cl3赭↓生成嫁復(fù)鹽蛙反應(yīng)苯甲桂酸的騙升華傘性（注泡：升財(cái)華是則物質(zhì)汗由固辯體直葬接變倒為氣雷體的據(jù)現(xiàn)象藍(lán)）樣品H2SO4加熱試管油口白應(yīng)色↓苯甲每酸（苯框甲酸湖）（六來）丙缺二酰役脲類樣品Ag似NO3Na2CO3白↓知搖則急溶解不溶圍解樣品銅吡總啶紫色Ag綠NO3Na2CO3（七園）有偽