氣相色譜法測(cè)定雙靈油中水楊酸甲酯的含量

氣相色譜法測(cè)定雙靈油中水楊酸甲酯的含量【摘要】目的建立測(cè)定雙靈油制劑中水楊酸甲酯含量的方法。方法采用氣相色譜法內(nèi)標(biāo)法，色譜柱：聚乙二醇20M填充柱；內(nèi)標(biāo)物：聯(lián)苯；檢測(cè)器：FID檢測(cè)器，柱溫：160℃；進(jìn)樣器溫度：190℃；檢測(cè)器溫度：190℃。結(jié)果水楊酸甲酯在～50mg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；平均回收率為%，RSD為%(n=6)。結(jié)論本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可用于雙靈油制劑中水楊酸甲酯含量測(cè)定。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜法；雙靈油；水楊酸甲酯

AnalysisofmethylsalicylateinShuanglingoilbygaschromatography

GUOHuanjuan，ZHONGYing,ZHANGYuchan

Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofmethylsalicylateinShuanglingoil.MethodGaschromatographywasusedtoanalyzethesamplebyusing10%PEG20Mcolumn.Biphenylwasusedastheinternalstandard.ThedetectorwasFID.Columntemperaturewas160℃anddetectortemperature190℃.ResultAgoodlinearitywasobtainedovertherangeof～50mg/mL(r=).Theaveragerecoverywas%withRSD%(n=6)。ConclusionThemethodisaccurateandsample,whichcouldbeusedformeasuringthecontentofmethylsalicylateinShuanglingoil.

Keywords:gaschromatography;Shuanglingoil;methylsalicylate

雙靈油收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十四冊(cè)中，主要由薄荷腦、桉油、水楊酸甲酯、樟腦組成，具有祛風(fēng)止癢作用［1］。該標(biāo)準(zhǔn)采用紫外分光光度法進(jìn)行鑒別,沒有含量測(cè)定要求。蔡大可［2］等采用外標(biāo)法測(cè)定制劑中薄荷腦的含量，此法比較直觀，簡(jiǎn)單，容易掌握，但它對(duì)進(jìn)樣技術(shù)要求較高。

本實(shí)驗(yàn)建立氣相色譜法的內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雙靈油制劑中水楊酸甲酯含量。本方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確可靠，可作為該制劑的含量測(cè)定方法。

1儀器與試藥1儀器

GC14C氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器(日本島津公司)；200SPH氫氣發(fā)生器，SPB3全自動(dòng)空氣源，載氣為純度≥％的高純度氮?dú)?；SrAdv色譜數(shù)據(jù)工作站。2對(duì)照品與試藥

水楊酸甲酯對(duì)照品；聯(lián)苯；醋酸乙酯(廣州化學(xué)試劑廠，分析純)。3樣品

雙靈油:江門市恒健藥業(yè)有限公司提供，批號(hào)：060301、060302、060401、060402、060403。4陰性對(duì)照樣品

取處方組成中除水楊酸甲酯以外的其余成分，按雙靈油的生產(chǎn)工藝及供試品溶液的制備方法制備，即得。

2方法與結(jié)果

1色譜條件

色譜柱是以聚乙二醇20M為固定相，涂布質(zhì)量濃度為10%的GC填充玻璃柱，柱長(zhǎng)2m；柱溫為160℃，進(jìn)樣器溫度為190℃，檢測(cè)器溫度為190℃；氮?dú)鈮毫?、空氣壓力、氫氣壓力均?0kPa；進(jìn)樣量為1μL；檢測(cè)器為FID檢測(cè)器。在該色譜條件下，薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦、桉油精及內(nèi)標(biāo)聯(lián)苯5種成分可達(dá)基線分離，理論塔板數(shù)按水楊酸甲酯峰計(jì)算大于3000。色譜圖見圖1。

A.溶劑B.對(duì)照品C.陰性對(duì)照D.供試品

圖1氣相色譜圖

Gaschromatograms

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密稱取水楊酸甲酯5份(分別為1、3、5、6、2g)置50mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(聯(lián)苯醋酸乙酯溶液mg/mL)5mL，加醋酸乙酯至刻度，得、、、、mg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。各精密量取1μL進(jìn)樣，以水楊酸甲酯質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)，水楊酸甲酯峰面積/內(nèi)標(biāo)物面積(A)為縱坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸方程為：A=2ρ-8,r=9(n=5)。結(jié)果表明水楊酸甲酯在～50mg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批雙靈油(批號(hào)060301)分別制備6份供試品溶液，測(cè)定含量，分別為%、%、%、%、%、%，平均含量為%，RSD=%。

穩(wěn)定性試驗(yàn)

取重復(fù)性試驗(yàn)下的供試品溶液，每隔1h測(cè)定1次含量，共測(cè)8次，結(jié)果測(cè)得RSD值為%，表明供試品溶液中的水楊酸甲酯在8h內(nèi)穩(wěn)定。

回收率試驗(yàn)

取同一批雙靈油(批號(hào)060301)約g,各6份，分別置50mL量瓶中，加入水楊酸甲酯對(duì)照品g，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5mL，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度按含量測(cè)定方法測(cè)定，計(jì)算回收率為%,RSD為%。見表1。

含量測(cè)定

取5批雙靈油各約g,精密稱定，分別置50mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5mL，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度為供試品溶液。取水楊酸甲酯對(duì)照品約g，精密稱定，同法操作制得對(duì)照品溶液。各精密量取1μL進(jìn)樣，按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算其含量，分別為%、%、%、%、%。

表1水楊酸甲酯加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

Recoverytestofmethylsalicylate

3討論

本實(shí)驗(yàn)建立的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法對(duì)進(jìn)樣量沒有嚴(yán)格要求，但內(nèi)標(biāo)物較難選擇，經(jīng)過(guò)篩選，聯(lián)苯、萘、環(huán)己烷為內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)與制劑中各組分的分離度均達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求［3］，但聯(lián)苯與制劑中各組分的分離度最好，所以選擇聯(lián)苯作為內(nèi)標(biāo)。本文所建立的色譜條件也可對(duì)該制劑中的薄荷腦、桉油、水楊酸甲酯、樟腦進(jìn)行定性鑒別，方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確可靠。

溶劑在該含量測(cè)定中只起稀釋作用，并無(wú)提取作用，所以主要考察溶劑對(duì)水楊酸甲酯與聯(lián)苯的溶解與出峰影響。分別考察醋酸乙酯、三氯甲烷和乙醚3種溶劑，結(jié)果3種溶劑對(duì)所測(cè)成分與內(nèi)標(biāo)物都有良好的溶解性，并且對(duì)出峰時(shí)間以及峰形都沒有影響?？紤]到三氯甲烷為毒性溶劑，乙醚的揮發(fā)性過(guò)大，所以選擇醋酸乙酯作為溶劑。

【參考文獻(xiàn)】

［1］中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑：第14冊(cè)［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1997:24.

［2］蔡大可，李耿，胡軍影