GB/T 42240-2022納米技術(shù)石墨烯粉體中金屬雜質(zhì)的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS7104050

CCSG.30.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T42240—2022

納米技術(shù)石墨烯粉體中金屬雜質(zhì)的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

Nanotechnology—Measurementofmetallicimpuritiesingraphenepowder—

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2022-12-30發(fā)布2023-07-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T42240—2022

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語(yǔ)和定義

3………………1

原理

4………………………2

試劑或材料

5………………2

儀器設(shè)備

6…………………3

樣品

7………………………4

試驗(yàn)步驟

8…………………5

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

9……………6

測(cè)量不確定度

10……………7

試驗(yàn)報(bào)告

11…………………8

附錄資料性測(cè)試參考條件

A()ICP-MS………………9

附錄資料性不同樣品處理方法對(duì)比

B()………………10

附錄資料性幾種金屬雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線

C()………13

附錄資料性石墨烯粉體樣品中金屬雜質(zhì)的測(cè)定測(cè)試示例

D()……15

附錄資料性試驗(yàn)報(bào)告模板

E()…………18

參考文獻(xiàn)

……………………20

Ⅰ

GB/T42240—2022

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任

。。

本文件由中國(guó)科學(xué)院提出

。

本文件由全國(guó)納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC279)。

本文件起草單位國(guó)家納米科學(xué)中心中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院廣州特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院上海屹

:、、、

堯儀器科技發(fā)展有限公司北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測(cè)試研究所北京市理化分析測(cè)試中心首都師

、()、

范大學(xué)華南理工大學(xué)北京石墨烯研究院北京吉天儀器有限公司泰州石墨烯研究檢測(cè)平臺(tái)有限

、、、、

公司

。

本文件主要起草人劉忍肖田國(guó)蘭尹宗杰李茂東任玲玲葛廣路郭玉婷倪晨杰于學(xué)雷

:、、、、、、、、、

劉偉麗張?zhí)m張榮花柳絮遲椏文丁榮

、、、、、。

Ⅲ

GB/T42240—2022

引言

石墨烯粉體是當(dāng)前我國(guó)石墨烯產(chǎn)品的主要形式在新能源電池?zé)峁芾碇胤栏苛系犬a(chǎn)業(yè)領(lǐng)域已

,、、

初步實(shí)現(xiàn)規(guī)模應(yīng)用石墨烯粉體可經(jīng)由機(jī)械剝離還原氧化插層解離小分子合成等不同的生產(chǎn)工藝

。、、、

制備由于生產(chǎn)工藝生產(chǎn)設(shè)備原料等的不同不同廠家生產(chǎn)的石墨烯粉體中所含的金屬雜質(zhì)元素的

。、、,

種類和含量也存在顯著差異金屬雜質(zhì)會(huì)直接影響石墨烯粉體的應(yīng)用性能石墨烯應(yīng)用技術(shù)開(kāi)發(fā)和產(chǎn)

。,

業(yè)發(fā)展亟需建立對(duì)石墨烯粉體中金屬雜質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確可靠檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)化分析測(cè)試方法

。

電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)可實(shí)現(xiàn)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素及同位素同時(shí)進(jìn)行快速痕量定量檢

(ICP-MS)

測(cè)且動(dòng)態(tài)線性范圍寬靈敏度高開(kāi)發(fā)基于技術(shù)的石墨烯粉體中金屬雜質(zhì)定量測(cè)試方法在測(cè)

,、。ICP-MS

試技術(shù)上具有可行性但需解決三個(gè)難題樣品處理石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)是由碳原子以共價(jià)鍵結(jié)

,:(1):π-π

合形成的六角密排蜂窩狀化學(xué)鍵很難被打開(kāi)而技術(shù)的待測(cè)樣品宜為溶液所以需將石墨烯

,,ICP-MS,

粉體進(jìn)行完全消解在石墨等碳材料測(cè)試中常用高溫灰化樣品處理方法但由于石墨烯表觀密度低

?！啊?,

在升溫灰化過(guò)程中極易發(fā)生飄散而不可避免地引入較大的誤差對(duì)石墨烯粉體具有強(qiáng)消解作用的濃硫

;

酸高氯酸雙氧水等在測(cè)試時(shí)或產(chǎn)生明顯的多原子離子干擾而影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性或在高溫高壓

、、,

密閉條件下有較高燃爆危險(xiǎn)性因此首先需要開(kāi)發(fā)適用可推廣的樣品處理方法多元素標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)

,、。(2)

曲線的建立和定量測(cè)試用技術(shù)進(jìn)行無(wú)機(jī)雜質(zhì)的定量測(cè)試需建立被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線而

:ICP-MS,

產(chǎn)業(yè)化石墨烯粉體中所含金屬雜質(zhì)元素的種類可多達(dá)二十余種且各元素含量分布范圍極寬從幾微克

,,

每千克到幾千毫克每千克所以需考慮如何建立適用的各待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線

(μg/kg)(mg/kg),;

此外對(duì)于易受環(huán)境影響譜線干擾基體干擾的元素可通過(guò)建立適當(dāng)?shù)姆椒ɑ蜻x擇合適的測(cè)試模式以

,、、,

得到盡可能準(zhǔn)確可靠的測(cè)試結(jié)果加標(biāo)回收率由于石墨烯粉體測(cè)量樣品成分復(fù)雜測(cè)試影響因素

。(3):、

多可用加標(biāo)回收率來(lái)驗(yàn)證測(cè)試分析方法的可靠性本文件針對(duì)上述三個(gè)難題給出了解決方案建立了

,。,

石墨烯粉體中金屬雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)化定量測(cè)試分析方法

。

Ⅳ

GB/T42240—2022

納米技術(shù)石墨烯粉體中金屬雜質(zhì)的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

警告本文件中用于樣品消解處理的試劑硝酸氫氟酸具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性操作過(guò)程需嚴(yán)格

:(、),

遵守實(shí)驗(yàn)規(guī)定條件和儀器操作說(shuō)明注意安全防護(hù)

,。

1范圍

本文件描述了用電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)測(cè)定石墨烯粉體中金屬雜質(zhì)含量的方法

。

本文件適用于石墨烯粉體中金屬雜質(zhì)的測(cè)定其他碳基納米材料如碳納米管碳纖維多孔炭等

。,、、

所含金屬雜質(zhì)的測(cè)定參照?qǐng)?zhí)行

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,;,()

本文件

。

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定

GB5009.268

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件

。

31

.

石墨烯graphene

石墨烯層graphenelayer

單層石墨烯single-layergraphenemonolayergraphene

;

由一個(gè)碳原子與周圍三個(gè)近鄰碳原子結(jié)合形成蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳原子單層

。

注1它是許多碳納米物體的重要構(gòu)建單元

:。

注2由于石墨烯僅有一層因此通常被稱為單層石墨烯石墨烯縮寫為以便區(qū)別于縮寫為的雙層石墨

:,