內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法講述

內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法講述入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜柱所分離，又不要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物，這樣它去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然，在色譜分析條件下，分分離。需要指出的是，在少數(shù)情況下，分析人員過(guò)程中所得到的回收率，此時(shí)，他可以使用一種在化合物作內(nèi)標(biāo)，來(lái)測(cè)定感興趣化合物的百分回收率在使用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，有哪些因素會(huì)影響內(nèi)值?影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分峰高或峰面積比值的化學(xué)方面的因素包括:對(duì)于一個(gè)比較成熟的方法來(lái)說(shuō)，色譜方面的問(wèn)上常見(jiàn)的一些問(wèn)題(如滲漏)對(duì)絕對(duì)面積的影響比較大，對(duì)面積比的影響則要小一某個(gè)重要的色譜問(wèn)題存在，比如進(jìn)樣量改變太很大的差別，檢測(cè)器非線性等。進(jìn)樣量應(yīng)足夠測(cè)器和積分裝置飽和。如果認(rèn)為方法比較可靠重檢查積分裝置和設(shè)置、斜率和峰寬定位。對(duì)積分裝置在用內(nèi)標(biāo)法做色譜定量分析時(shí)，先配制一定合物做色譜分析，測(cè)量峰面積，做重量比和面積比線。在實(shí)際樣品分析時(shí)所采用的色譜條件應(yīng)盡可能致，因此，在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，不僅要注明色譜條件在直線上，此時(shí)應(yīng)求出面積比和重量比的比值與其較進(jìn)行定量的方法稱為外標(biāo)法。此法可分為工法是用對(duì)照物質(zhì)配制一系列濃度的對(duì)照品溶液信號(hào)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度，或用回歸方對(duì)照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣，測(cè)積。外標(biāo)法方法簡(jiǎn)便，不需用校正因子，不論測(cè)組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)降低外標(biāo)一點(diǎn)法的實(shí)驗(yàn)誤差，應(yīng)盡量使配制的對(duì)照把得到的色譜峰面積與被測(cè)組分的色譜峰面積進(jìn)行物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度選一與欲測(cè)組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標(biāo)物加入欲測(cè)組分的樣品中，進(jìn)樣后測(cè)得欲峰面積的相對(duì)值來(lái)進(jìn)行計(jì)算的，因而在一定程的誤差。內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是操作程序較為麻煩，嚴(yán)格控制在與標(biāo)準(zhǔn)物相同的操作條件下進(jìn)行，有自動(dòng)進(jìn)樣器，用外標(biāo)法定量，確實(shí)重現(xiàn)性們的實(shí)驗(yàn)室儀器和手段是否調(diào)整到一種穩(wěn)定個(gè)方法用外標(biāo)法就是完全適用的，但是前面的影響談?wù)撨@個(gè)方法是否適用就有失偏頗了。在做過(guò)的許有許多是一些醫(yī)藥公司提供的比較完善而驗(yàn)證過(guò)的方法題，內(nèi)標(biāo)的成本和控制溶液、樣品溶液的配制有些時(shí)候，可能受你實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有儀器和附屬必須進(jìn)行定量分析，有時(shí)外標(biāo)的結(jié)果可能就標(biāo)法了，可以排除手動(dòng)進(jìn)樣的誤差、分流歧RTX-5amine(堿改性)15m*00.71%，通過(guò)這一實(shí)例的結(jié)果大家就會(huì)發(fā)現(xiàn)到底哪個(gè)標(biāo)更好了。當(dāng)然這個(gè)化合物的檢測(cè)方法最后精密度要求比較高、結(jié)果準(zhǔn)確度會(huì)產(chǎn)生重大影件下，用內(nèi)標(biāo)法還是必要的。無(wú)論應(yīng)用那種方法在一定范圍內(nèi)，標(biāo)樣的濃度與響應(yīng)值之間存在外標(biāo)