采用氯化鈷溶液對(duì)濾光光電比色計(jì)校準(zhǔn)的方法

第第頁采用氯化鈷溶液對(duì)濾光光電比色計(jì)校準(zhǔn)的方法【摘要】本文主要介紹了采用氯化鈷溶液對(duì)濾光光電比色計(jì)校準(zhǔn)的一種方法，為供水行業(yè)計(jì)量及水質(zhì)檢測人員對(duì)水質(zhì)分析用的便攜式余氯儀進(jìn)行校準(zhǔn)提供了可供參考的方法。

【關(guān)鍵詞】氯化鈷；比色計(jì)；濃度；校準(zhǔn)

1.引言

濾光光電比色計(jì)是依據(jù)物質(zhì)分子對(duì)可見光產(chǎn)生的特征吸收光譜及光吸收定律（朗伯-比爾定律）的原理，用未知濃度樣品與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較的方法進(jìn)行定量分析的儀器。溶液顏色的深淺與濃度之間的關(guān)系都可用朗伯-比爾定律描述的。水質(zhì)分析用的濾光光電比色計(jì)包含多種儀器，如測錳儀、測鋁儀及余氯檢測儀等等。其中便攜式余氯儀是供水行業(yè)中廣泛應(yīng)用在各生產(chǎn)、檢測崗位的一種濾光光電比色計(jì)，由于國標(biāo)方法中的含氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，其配制方法步驟繁瑣且不穩(wěn)定，為日常校準(zhǔn)儀器帶來不便，所以找尋一種呈色均勻、穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液是必要的。

2.便攜式余氯儀的校準(zhǔn)方法

2.1校準(zhǔn)原理

根據(jù)《中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程濾光光電比色計(jì)》JJG179-90附錄2，六水合氯化鈷可用于配制專用比色計(jì)檢定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。氯化鈷溶液呈均勻穩(wěn)定的紅色，通過儀器掃描波長得出其中心波長約為512nm，與《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法消毒劑指標(biāo)》中游離余氯的測量波長515nm相近，所以溶液的濃度與便攜余氯儀上的讀數(shù)成正比。

2.2校準(zhǔn)方法

配制40g/L的氯化鈷溶液，逐級(jí)稀釋，分別在基準(zhǔn)設(shè)備上讀數(shù)，通過氯化鈷溶液濃度與余氯儀讀數(shù)的比例關(guān)系，推算氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論配制值，然后通過基準(zhǔn)設(shè)備上機(jī)檢證理論讀數(shù)與實(shí)際讀數(shù)的差異，得出氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。

2.3校準(zhǔn)條件

2.3.1校準(zhǔn)環(huán)境

環(huán)境溫度（5～35）℃，相對(duì)濕度不大于85%；放置儀器的工作臺(tái)應(yīng)平穩(wěn)；室內(nèi)應(yīng)防潮、防熱、無腐蝕性物品，無強(qiáng)電磁場干擾，通風(fēng)良好。

2.3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及基準(zhǔn)設(shè)備

USF公司P15余氯儀，出廠編號(hào)：60216，已經(jīng)廣州計(jì)量檢測技術(shù)研究院校準(zhǔn)；雷曼公司的1200型余氯儀，出廠編號(hào)：16656-3708，已經(jīng)廣州計(jì)量檢測技術(shù)研究院校準(zhǔn)；HACHPCⅡ余氯儀，出廠編號(hào)：11060E175754，已經(jīng)廣州計(jì)量檢測技術(shù)研究院校準(zhǔn)。

六水合氯化鈷（CoCl2?6H2O）標(biāo)準(zhǔn)溶液，氯化鈷含量分別為40g/L、20g/L、10g/L、5g/L、2.5g/L、1.25g/L、0.63g/L。

2.4示值誤差校準(zhǔn)

在儀器0.00mg/L～2.00mg/L的量程范圍內(nèi)，均勻選取4個(gè)測試點(diǎn)，每個(gè)測試點(diǎn)相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液Csi，每個(gè)濃度值測定5次，得到測量值C，求出其平均值Cs，按公式（1）分別計(jì)算上述4種濃度下儀器的示值誤差：

i=（1）

式中：i為示值誤差；Cs為濃度測量平均值，mg/L；Csi為配置的第i個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。

2.5線性誤差校準(zhǔn)

對(duì)2.4中選定的4個(gè)測試點(diǎn)按線性回歸法，求出工作曲線的相關(guān)系數(shù)r，相關(guān)系數(shù)r值即為線性誤差，其計(jì)算公式如下：

式中：r為相關(guān)系數(shù)；Csi為第i個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L；Cs為平均濃度標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L；Ci為第i個(gè)濃度測量值，mg/L；C為平均濃度測量值，mg/L。

2.6儀器示值穩(wěn)定性校準(zhǔn)

選取最大濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記取讀數(shù)示值C1，持續(xù)觀測30分鐘，每隔5分鐘記錄儀器讀數(shù)Ci，引用下式計(jì)算示值穩(wěn)定性。

2.7重復(fù)性校準(zhǔn)

任意選一個(gè)測量值重復(fù)測量5次，記錄每次測量值，按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器的重復(fù)性。

式中：C1為第i個(gè)濃度測量值，mg/L；C為平均濃度測量值，mg/L；n為測量次數(shù)，n=5；RSD為測量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%。

3.校準(zhǔn)內(nèi)容及結(jié)果

3.1校準(zhǔn)內(nèi)容

配制40g/L的氯化鈷溶液，逐級(jí)稀釋，分別在USF公司P15、雷曼1200和HACHPCⅡ余氯儀上機(jī)讀數(shù)，結(jié)果如表-1所示：

根據(jù)不同儀器的測量波長不同，得出的讀數(shù)也有明顯不同，但其比例系數(shù)在同一型號(hào)的余氯儀上相一致，線性誤差極小，呈一直線。以氯化鈷溶液濃度作橫坐標(biāo)，余氯儀讀數(shù)作縱坐標(biāo)，作圖如下：

將已確定的儀器讀數(shù)代入方程計(jì)算，得出氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論配制值。結(jié)果見表-2：

3.2配制氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液

按表-3的量分別稱取六水合氯化鈷（CoCl2?6H2O），各用純水完全溶解并稀釋定容至50mL，則得到對(duì)應(yīng)各型號(hào)余氯儀的氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液。每型號(hào)選取兩臺(tái)儀器進(jìn)行測試，實(shí)際測量結(jié)果見表-4。

理論值與實(shí)際測試的對(duì)比實(shí)驗(yàn)共計(jì)進(jìn)行了一個(gè)月，每天利用同一氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)各臺(tái)余氯儀進(jìn)行比對(duì)，表-4數(shù)據(jù)是平均讀數(shù)，測試結(jié)果穩(wěn)定性良好，重復(fù)誤差較小。

4.結(jié)束語

通過上述校準(zhǔn)項(xiàng)目，采用氯化鈷溶液對(duì)濾光光電比色計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，發(fā)現(xiàn)氯化鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液至少能在一個(gè)月內(nèi)，提供穩(wěn)定的、均勻的呈色，能夠?qū)Ρ銛y式余氯儀的計(jì)量性能進(jìn)行有效評(píng)定，為儀器的使用質(zhì)量提供了判斷依據(jù)。

參考文獻(xiàn)