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文檔簡介
煤的真相對密度和視相對密度的測定密度是煤的重要物理性質(zhì)之一,凡涉及煤的體積和質(zhì)量關(guān)系的各種工作,都需要用煤的密度,如:煤的真相對密度用于煤的可選性判定、選煤廠涉及、制樣、煤質(zhì)研究及煤的結(jié)構(gòu)計算,視相對密度用于計算煤的儲量等。煤的真相對密度的測定煤的真相對密度的測定通常采用密度瓶法和轉(zhuǎn)換法。密度瓶法近似地測出煤的真相對密度,其方法簡單。下面介紹密度瓶法測定煤的真相對密度。本實驗根據(jù)GB/T217—2008制定。實驗目的通過實驗掌握密度瓶法測定煤的真相對密度的方法要點,熟悉測定步驟。實驗原理以十二烷基硫酸鈉溶液為浸潤劑,使煤樣在密度瓶中潤濕、沉降,排除所吸附的氣體。根據(jù)阿基米德原理測定出與煤同樣體積(不包裹任何裂隙、毛細孔的體積)的純水的質(zhì)量,并計算出煤的真相對密度。3.儀器設備和試劑(1)分析天平:感量0.001g。(2)水浴。(3)恒溫水浴器:控溫范圍10~35℃,控溫精度士0.5℃。(4)密度瓶:容量為50mL,帶有磨口毛細管塞。(5)帶刻度移液管:10mL。(6)溫度計:量程0~50℃,分度值0.2℃。(7)十二烷基硫酸鈉:C12H25NaO4S,化學純,配成2%的水溶液。4.實驗步驟(1)準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣2g(稱準到0.0002g),通過無頸小漏斗全部移入密度瓶中。(2)用移液管向密度瓶中注入2%的十二烷基硫酸鈉溶液3mL,并將瓶頸上附著的煤粒沖入瓶中,輕輕轉(zhuǎn)動密度瓶,放置15min使煤樣浸透,然后沿瓶壁加入約25ml蒸餾水。(3)將密度瓶移到沸水浴中加熱20min,以排除吸附的氣體。(4)取出密度瓶,加入新煮沸過的蒸餾水至水面低于瓶口約10mm處并冷至室溫。然后于(20±0.5)℃的保溫器中,恒溫1h。如沒有恒溫水槽,可在室溫下放置過夜,并記錄室溫。(5)用吸管沿瓶頸滴加新煮沸過的并冷卻到20℃或室溫的蒸餾水(注意應與測定溫度一直)至瓶口,蓋上瓶塞,使過剩的水從瓶塞上的毛細管溢出。注意觀察,密度瓶中和瓶塞毛細管內(nèi)都不得有氣泡存在,否則應重新加水、蓋塞。這一過程必須迅速完成,貼別是恒溫器溫度與室溫相差較大時,應快速完成。(6)迅速擦干密度瓶,立即稱出密度瓶加煤、浸潤劑和水的質(zhì)量。(7)空白值的測定。按上述方法,密度瓶中不加煤樣、不經(jīng)煮沸,測出密度瓶加浸潤劑及蒸餾水的質(zhì)量m0注意:在恒溫條件下,每月應測定一次空白值,同一密度瓶重復測定之差不得超過0.0015g,室溫條件下,測煤樣真相對密度的同時,就要進行空白值測定。5.結(jié)果計算在恒溫(20℃)條件下測定煤的真相對密度,其結(jié)果按下式計算: TRD2020式中 TRD2020—— md——干煤樣質(zhì)量,g
m mad——分析煤樣質(zhì)量,g m0——密度瓶、浸潤劑及蒸餾水的質(zhì)量,g m1——密度瓶、浸潤劑、煤樣及蒸餾水的質(zhì)量,g室溫下測定煤的真相對密度,其結(jié)果按下式計算: TRD2020=md式中 Kt——溫度 t——室溫溫度,℃;K ρt——水在t溫度時的密度,g/cm3 ρ20——水在20℃時的密度,g/cm3Kt值可由表3-46表3-46 溫度校正系數(shù)K溫度,℃校正系數(shù),K溫度,℃校正系數(shù),k61.00174210.9997971.00170220.9995681.00165230.9995391.00158240.99909101.00150250.99883111.00140260.99857121.00129270.99831131.00117280.99803141.00100290.99773151.00090300.99743161.00074310.99713171.00057320.99682181.00039330.99649191.00020340.99616201.00000350.995826、精密度同一化驗室重復性限:0.02。不同化驗室再現(xiàn)性臨界差:0.04。7.注意事項如果煤樣用十二烷基硫酸鈉做浸潤劑,測值偏高時,可用相同數(shù)量的中性酒精代替十二烷基硫酸鈉做浸潤劑。二、煤的視相對密度的測定煤的視相對密度也稱為煤的假密度。其測定方法有凡士林法、水銀法和涂蠟法。目前我國采用涂蠟法測定煤的視相對密度。本實驗根據(jù)GB/T6949—1998制定。1.試驗目的通過試驗掌握涂蠟法測定煤的視相對密度的原理、方法。3.試驗原理取一定粒度具有代表性的煤樣,煤粒稱量后涂蠟(放置介質(zhì)滲入煤??紫叮缓蠓湃朊芏绕績?nèi),用十二烷基硫酸鈉作為浸潤劑,根據(jù)阿基米德原理,測出涂蠟煤煤排開同體積水的質(zhì)量,計算出涂蠟煤粒的體積,再減去蠟的體積,即可求出煤的視相對密度。4.儀器設備(1)分析天平:感量0.1g。(2)優(yōu)質(zhì)石蠟:熔點50~60℃。(3)小鋁鍋或小鋁盆。(4)密度瓶:容量為60mL,帶有磨口的毛細管塞,毛細管塞內(nèi)徑小于1mm,密度瓶口為20mm或16mm。(5)網(wǎng)匙:用3mm×3mm的篩網(wǎng)制成。(6)溫度計:量程0~100℃,分度值0.5℃。(7)十二烷基硫酸鈉:C12H25NaO4S,化學純,配成0.1%的水溶液。(8)量筒:容量50mL。(9)燒瓶:容量1000mL。(10)萬能電爐:500~600W(或酒精燈)。(11)塑料布:300mm×300mm。4.試驗步驟(1)將已達到空氣干燥狀態(tài)的煤樣(粒度10mm~13mm),均勻地取出20~30g,放在1mm的篩子上用毛刷反復地刷去煤粉,然后將篩子上的煤粒稱量(m1),準至0.0002對灰分大于30%或全硫大于2%的煤稱取40~60g,分別放在兩個密度瓶中測定,計算結(jié)果并取其平均值;由于煤芯煤樣量少,故可做單樣,但應在報告中注明。(2)稱量后的煤樣置于網(wǎng)匙上,浸入預先加熱至70~90℃的石蠟中,用玻璃棒迅速撥動煤粒至表面不再產(chǎn)生氣泡為止。立即取出網(wǎng)匙,稍冷,將煤粒撒在塑料布上,并用玻璃棒迅速撥開煤粒,勿使煤粒黏結(jié)。冷卻至室溫,清除煤粒表面的蠟屑,準確稱量(m2),準至0.0002(3)將涂蠟的煤粒裝入密度瓶中,加0.1%十二烷基硫酸鈉溶液至密度瓶2/3處。蓋上密度瓶塞,搖蕩或用手指輕敲密度瓶,使煤粒充分浸潤至表面不附著氣泡,再加0.1%十二烷基硫酸鈉溶液至距瓶口10mm處。置于恒溫器中,在(20±0.5)℃下恒溫1h,也可在室溫下記錄溶液的溫度。(4)用吸液管滴加溶液至瓶口,小心塞緊瓶塞,使過剩的溶液從瓶塞上的毛細管上端溢出,確保瓶內(nèi)和毛細管內(nèi)沒有氣泡。(5)迅速擦干密度瓶立即稱量(m3),準至0.0002(6)空白值的測定在密度瓶中只加0.1%十二烷基硫酸鈉水溶液,并按上述操作步驟的(3)(4)規(guī)定操作。稱出密度瓶和水溶液的總質(zhì)量(m4),準至0.0002g。密度瓶連續(xù)兩次測定值的差值不得超過0.01g。在恒溫條件下測定,每季度測定空白值一次;如在室溫條件下測定,則在做煤樣的同時測定空白值5.石蠟密度的測定(1)在試管中放入約15g石蠟,加熱至蠟完全融化,輕輕振動驅(qū)出蠟內(nèi)存在的氣泡。(2)將試管靜置,帶蠟完全冷卻、凝固后微微加熱試管四周,倒出蠟塊。制出的蠟塊應無裂紋和氣泡。(3)蠟塊用細線系好,稱重(準至0.0002g)。(4)在蠟塊下方系一塊金屬塊(10~25g),借其質(zhì)量將蠟塊浸入20℃的0.1%十二烷基硫酸鈉水溶液中。勿使蠟塊或金屬塊與容器壁或底接觸,稱出蠟塊和金屬塊在水中的質(zhì)量(準至0.0002g)。(5)金屬塊單獨用細線系好浸入20℃的0.1%十二烷基硫酸鈉水溶液中,稱量(準至0.0002g)。(6)按下式計算出石蠟密度:S=式中 S——石蠟的密度,g/cm3; g1——石蠟塊質(zhì)量,g g2——石蠟塊和金屬塊在水溶液中的質(zhì)量,g g3——金屬塊在水溶液中的質(zhì)量,G Dr——0.1%十二烷基硫酸鈉溶液密度(見表3-47),g/cm3表3-47 0.1%十二烷基硫酸鈉溶液的密度溫度/℃密度/g·cm3溫度/℃密度/g·cm31.000230.998261.000210.998041.000170.997801.000120.997561.000050.997310.999970.997050.999870.996780.999760.996500.999640.996210.999510.995910.999370.995610.999210.995300.999040.994970.998860.994640.998670.994300.998470.992486.計算結(jié)果煤的視相對密度按下列公式計算:ARD式中 ARD2020——煤在20 m1——煤樣的質(zhì)量,g m2——涂蠟煤粒的質(zhì)量,g m3——密度瓶、涂蠟煤粒及水溶液的質(zhì)量,g m4——密度瓶、水溶液的質(zhì)量,g S——石蠟的密度,g/cm3 Dr——0.1%十二烷基硫酸鈉溶液的密度(見表3-47),g/cm3 Dw20——水在20℃時的密度
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