氧化還原滴定法-其他氧化還原滴定法（分析化學(xué)課件）

1鹽酸黃連素的含量測定一、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

儀器：分析天平

容量瓶

燒杯

具塞錐形瓶

移液管

漏斗

試劑：鹽酸黃連素(又稱鹽酸小檗堿)碘化鉀

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01667mol/L）

鹽酸溶液（1→2）

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)2二、測定步驟鹽酸黃連素的含量測定1.取樣：用分析天平精密稱取鹽酸黃連素約0.3g三份，置燒杯中；2.溶解與反應(yīng)：加沸水150ml使樣品溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01667mol/L)50ml，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液；二、測定步驟鹽酸黃連素的含量測定3.測定：精密量取續(xù)濾液100ml，置250ml具塞錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸溶液（1→2）10ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，溶液顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。4三、數(shù)據(jù)處理鹽酸黃連素的含量測定每1ml重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于12.39mg的C20H18ClNO4。1.結(jié)果計(jì)算公式5三、數(shù)據(jù)處理鹽酸黃連素的含量測定式中V空和V樣分別表示空白試驗(yàn)和樣品測定消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；F為濃度校正因子,F=C實(shí)際/C理論；T為滴定度，T=12.39；ms為取樣量，g。2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果6三、數(shù)據(jù)處理鹽酸黃連素的含量測定滴定次數(shù)123空白樣品稱量ms（g）0.30380.30080.29960Na2S2O3體積V（ml）18.8618.9418.9224.98含量測定結(jié)果（%）100.8100.5101.2

相對平均偏差（%）0.23%已知硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1010mol/L

7四、注意事項(xiàng)鹽酸黃連素的含量測定1.室溫下用重鉻酸鉀液滴定還原劑時，不受Cl-干擾,可在鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行。2.重鉻酸鉀中六價鉻（Cr6+）有毒害，使用時應(yīng)注意廢液處理，以免污染環(huán)境。8四、注意事項(xiàng)鹽酸黃連素的含量測定3.本法為剩余滴定法，為加快K2Cr2O7與KI的反應(yīng)速率，需加入過量的KI，并用水密封于暗處放置5～10分鐘使反應(yīng)完全。4.淀粉指示劑應(yīng)在近終點(diǎn)時加入。9異煙肼的含量測定一、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

儀器：分析天平

酸式滴定管

移液管

容量瓶

錐形瓶試劑：溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）

異煙肼

鹽酸

甲基橙指示液10二、測定步驟異煙肼的含量測定1.取樣：用分析天平稱取供試品約0.2g，稱定三份，分別置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；2.樣品稀釋：精密量取該溶液25ml，分別加水50ml、鹽酸20ml；異煙肼的含量測定3.滴定：加入甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01667mol/L）緩緩滴定（溫度保持在18～25℃）至粉紅色消失。

每1ml溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當(dāng)于3.429mg的C6H7N3O。二、測定步驟12三、數(shù)據(jù)處理1.含量計(jì)算公式式中，V為消耗滴定液的體積；T為滴定度；F為校正因子；W為取樣量。異煙肼的含量測定13三、數(shù)據(jù)處理異煙肼的含量測定已知溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.01678mol/L滴定次數(shù)123樣品稱量W（g）0.20180.20080.1960KBrO3體積V(ml)14.6014.4614.12含量測定結(jié)果（%）99.9399.4699.50相對平均偏差(%)0.20%2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果四、注意事項(xiàng)異煙肼