電感耦合等離子體-質(zhì)譜法教學(xué)課件

電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)參考書目王小如.電感耦合等離子體質(zhì)譜應(yīng)用實(shí)例化學(xué)工業(yè)出版社,2019劉虎生,邵宏翔.電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)與應(yīng)用.化學(xué)工業(yè)出版社,2019質(zhì)譜法《現(xiàn)代儀器分析》《有機(jī)波譜解析》紫外光譜,紅外光譜,核磁共振和質(zhì)譜法并稱四大波譜技術(shù),用于結(jié)構(gòu)鑒定波譜綜合解析波譜綜合解析步驟:1.確定分子離子峰,以確定分子量。2利用質(zhì)譜的分子離子峰(M)和同位素峰(M+1),(M+2)的相對(duì)強(qiáng)度可得出最可能的分子式。3.由分子式可計(jì)算不飽和度,進(jìn)而推測(cè)化合物的大致類型,如是否芳香化合物,有否羰基等。4.從紫外光譜可計(jì)算出ε值,根據(jù)e值及λ的位置可推測(cè)化合物中有否共軛體系或芳香體系。5紅外光譜可提供分子中可能含有的官能團(tuán)信息.。6.由質(zhì)譜的分子離子峰,碎片離子峰可推知可能存在的分子片斷,根據(jù)分子離子峰與碎片離子峰以及各碎片離子峰m/e的差值可推知可能失去的分子片斷,從而給出可能的分子結(jié)構(gòu)。7.核磁共振譜可給出分子中含幾種類型氫,各種氫的個(gè)數(shù)以及相鄰氫之間的關(guān)系,以驗(yàn)證所推測(cè)結(jié)構(gòu)是否合理。應(yīng)用質(zhì)譜是應(yīng)用最為廣泛的方法之一,它可以為我們提供以下信息:a)樣品元素組成;b)無(wú)機(jī)、有機(jī)及生物分析的結(jié)構(gòu)-結(jié)構(gòu)不同分子或原子碎片不同(質(zhì)荷比不同)c)復(fù)雜混合物的定性定量分析--與色譜方法聯(lián)用(GCMS);d)固體表面結(jié)構(gòu)和組成分析--激光燒蝕等離子體-質(zhì)譜聯(lián)用;樣品中原子的同位素比。歷史:1813年:Thomson使用MS報(bào)道了Ne是由22Ne和4N兩種同位素組成;隨后,同位素分析開始發(fā)展。在30年代末:由于石油工業(yè)的發(fā)展,需要測(cè)定油的成份。通常用蒸餾的方法先分離這些烴類混合物,然后再分別測(cè)定其折光率的方法來(lái)分析它們。這通常要花數(shù)天時(shí)間。40年代初:開始將MS用于石油工業(yè)中烴的分析,并大太縮短子分析時(shí)間a50年代初:質(zhì)譜儀器開始商品化,并廣泛用于各類有機(jī)物的結(jié)構(gòu)分析。同時(shí)質(zhì)譜方法與MMR、R等方法結(jié)合成為分子結(jié)構(gòu)分析的最有效的手段80年代:非揮發(fā)性或熱不穩(wěn)定分子的分析進(jìn)一步促進(jìn)了MS的發(fā)展;90年代:由于生物分析的需要,一些新的離子化方法得到快速發(fā)展;目前些儀器聯(lián)用技術(shù)如GCMS,HPLC-MS,GC-MS-MS,CPMS等正大行其道。第一節(jié)質(zhì)譜分析原理、基本原理概述質(zhì)譜分析是將樣品轉(zhuǎn)化為運(yùn)動(dòng)的帶電氣態(tài)離子,于磁場(chǎng)中按質(zhì)荷比(m/z)大小分離并記錄的分析方法。其過(guò)程可簡(jiǎn)單描述為:離子源帶電荷電場(chǎng)加速磁場(chǎng)分離轟擊樣品的碎片(zv(m/z)離子獲得動(dòng)能一檢測(cè)器記錄第二節(jié)質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀:·①氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(eeMS):氣相色譜四極質(zhì)譜儀,氣相色譜飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等②液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-Ms)。同樣,有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀,液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀,液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜