香蕉中K元素的測(cè)定

設(shè)計(jì)性報(bào)告火焰原子吸收法測(cè)定香蕉中的鉀姓名：班級(jí)：090213學(xué)號(hào)：18同組人：江海龍溫度：18°C大氣壓：101?1KPa實(shí)驗(yàn)日期：2011年11月29日指導(dǎo)老師:評(píng)分：一前言水果蔬菜中的微量元素與人體的健康息息相關(guān)。我微量元素在營(yíng)養(yǎng)中與維生素同樣重要，但是它不能像維生素那樣在物體內(nèi)合成。因而顯得好更不可或缺，在人體的化學(xué)過(guò)程中，它們是消化過(guò)程中，它們是消化過(guò)程中能量轉(zhuǎn)換和活組織構(gòu)成的重要因素。所以測(cè)出水果蔬菜中各微量元素的含量對(duì)人體健康非常重要。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的K元素在人體內(nèi)德主要作用是酸堿平衡，參與能量代謝以及維持神經(jīng)肌肉的正常作用，當(dāng)體內(nèi)缺K時(shí)，會(huì)造成全身無(wú)力，疲乏心跳減弱，頭昏眼花，嚴(yán)重缺鉀還會(huì)導(dǎo)致呼吸肌麻痹死亡。二原理原子吸收光譜法是根據(jù)屋子產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的方法。試樣中被測(cè)元素的化合物在高溫中被離解成基態(tài)原子，光源輻射出的待測(cè)元素的特征譜線通過(guò)樣品的蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，在一定范圍與條件下，入射光被吸收而減弱的程度與樣品中待測(cè)元素的含量呈正比：A=lg（Io/I）=KLc式中，A為吸光度；Io為入射輻射強(qiáng)度；I為透過(guò)原子蒸氣吸收層的透射輻射強(qiáng)度。三、 儀器和藥品儀器：原子吸收分光光度計(jì)（TAS-990，國(guó)產(chǎn)）；分析天平。藥品：硝酸高氯酸混合酸消化液：硝酸與高氯酸之比為4:1（體積比）鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取0.0923g氯化鈣（純度大于99.99%），加50mL去離子水，移入250mL容量瓶中。此溶液濃度為133pg/mL，即每毫升溶液中有133微克的鈣元素。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1樣品消化處理將香蕉充分打碎，然后稱取均勻樣品濕樣5.3803g，于250mL燒杯中，加混

合酸消化液20mL,上蓋表皿。置于電熱板上加熱消化。如未消化好而酸液過(guò)少時(shí)，再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無(wú)色透明為止。加幾毫升蒸餾水水，加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近2-3mL時(shí)，取下冷卻。用蒸餾水水洗并移于50mL容量瓶中，加蒸餾水水定容至刻度（測(cè)鈣時(shí)用2%氧化鑭溶液稀釋定容）。取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗(yàn)測(cè)定。2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定②TAS-990操作規(guī)程（火焰）:（1） 開(kāi)機(jī)打開(kāi)電源（穩(wěn)壓器），依次打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源，自動(dòng)啟動(dòng)完Windows（DOS）后，再打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)。（2） 初始化啟動(dòng)AAWIN系統(tǒng)，選擇聯(lián)機(jī)。系統(tǒng)很快就會(huì)進(jìn)入初始化，初始化成功“OK”（確定）。每次開(kāi)機(jī)都必須經(jīng)過(guò)初始化才能控制儀器。（3） 尋峰3.1初始化后出現(xiàn)元素?zé)暨x擇窗口，如需更改元素?zé)艨梢愿鶕?jù)需要進(jìn)行選擇。3.2選擇元素?zé)艉?，系統(tǒng)將會(huì)彈出被調(diào)整元素?zé)魠?shù)對(duì)話框，根據(jù)需要進(jìn)行相關(guān)的參數(shù)設(shè)置。設(shè)置好參數(shù)后，下一步進(jìn)行相應(yīng)的元素?zé)魧し濉?.3單擊“尋峰”按鈕對(duì)當(dāng)前工作波長(zhǎng)進(jìn)行尋峰。當(dāng)需要對(duì)當(dāng)前元素的其他特征波長(zhǎng)進(jìn)行尋峰，可在“特征譜線”下拉框中選擇相應(yīng)的波長(zhǎng)。3.4當(dāng)需要查看儀器當(dāng)前能量狀態(tài)或需要對(duì)能量進(jìn)行調(diào)整時(shí)，可依次選擇主菜單的【應(yīng)用】/【能量調(diào)試】，（4）參數(shù)設(shè)置即可打開(kāi)樣品尋峰結(jié)束后，程序進(jìn)入系統(tǒng)測(cè)試狀態(tài)，選擇系統(tǒng)菜單的“儀器”下的“燃燒器參數(shù)設(shè)置”，對(duì)燃?xì)饬髁?、燃燒器高度和位置進(jìn)行設(shè)置。一般為1200-1800ml/min（燃?xì)饬髁浚?。調(diào)整位置使光斑正好切入燃燒器中縫上方6-8mm。即可打開(kāi)樣品4.1在進(jìn)入測(cè)量之前，對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行設(shè)置。單擊工具按鈕設(shè)置向?qū)?。即可打開(kāi)測(cè)量參數(shù)設(shè)置對(duì)話框。選擇4.2對(duì)測(cè)量參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。單擊工具按鈕即可打開(kāi)測(cè)量參數(shù)設(shè)置對(duì)話框。選擇計(jì)算方式為連續(xù)、積分時(shí)間為1-3秒、濾波系數(shù)0.6秒。（5）測(cè)量使用火焰法時(shí)，在進(jìn)入測(cè)量前，請(qǐng)依次打開(kāi)空壓機(jī)電源、乙炔鋼瓶閥門(mén)，使乙炔分表壓力在0.05-0.06Mpa.，并認(rèn)真檢查氣路以及水封。當(dāng)您確認(rèn)無(wú)誤后，可單擊

工具按鈕即可將火焰點(diǎn)燃。再單擊測(cè)量鍵進(jìn)行測(cè)量。（6）關(guān)機(jī)在關(guān)機(jī)前必須經(jīng)過(guò)火焰狀態(tài)下，先關(guān)閉乙炔鋼瓶閥門(mén)，待火焰熄滅后再關(guān)閉空壓機(jī)。退出AA系統(tǒng)、再關(guān)閉主機(jī)、最后關(guān)閉電源。3繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線法：以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度值為橫坐標(biāo)，各元素對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液ug/mL 吸光度入蚌鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液ug/mL 吸光度入蚌示準(zhǔn)曲線um/mol根據(jù)測(cè)定試樣香蕉中鉀元素的吸光度為1.216,然后從曲線回歸方程中可以求得試樣中元素的濃度為：C=20.63pg/mLo4樣品中微量元素的含量計(jì)算：按下式計(jì)算。(c(c-%)Xkxfx100mx1000(mg/100g)式中：X 樣品中元素的含量，mg/100g；C 測(cè)定用樣品中元素的濃度（由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出），pg/mL；C0 試劑空白液中元素的濃度（由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出），pg/mL；V 樣品定容體積，mL；f 稀釋倍數(shù)；m 樣品質(zhì)量，g； 折算成每百克樣品中元素的質(zhì)量，以毫克計(jì)。[4]根據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的測(cè)定，測(cè)定用樣品中元素的濃度C=20.63pg/mL；試劑空白液中元素的濃度Co=0pg/mL；樣品定容體積V=50mL；稀釋倍數(shù)f=1；樣品質(zhì)量m=5.3803g通過(guò)計(jì)算，可得樣品香蕉中微量鈣元素的含量X=191.72瞄/g，即每克香蕉中含鈣元素為191.72微克。五、 結(jié)果與討論（1） 工作曲線回歸方程式為：y=0.0137x+0.0054回歸系數(shù)為：R2=0.9966（2） 樣品中鈣元素的吸光度為0.288;測(cè)定用樣品中元素的濃度C=20.63pg/mL;樣品中鈣元素的含量為191.72Pg/go（3） 誤差可能原因有：配制標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液定容時(shí)出現(xiàn)誤差；稱量氯化鈣是出現(xiàn)讀數(shù)誤差；消化香蕉樣品或定容樣品溶液時(shí)，可能出現(xiàn)質(zhì)量損失造