環(huán)境監(jiān)測與分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

環(huán)境監(jiān)測與分析試驗(yàn)指導(dǎo)書蘇州科技學(xué)院環(huán)境科學(xué)與工程試驗(yàn)中心試驗(yàn)一：污水中油類的測定一、試驗(yàn)?zāi)康陌盐沼米贤夥止夤舛确y定污水中油的方法，以及適用范圍。二、試驗(yàn)原理石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸取，帶苯環(huán)的芳香族化合物主要吸取波250~260nm215~230nm。一般原254nm峰與原油相近，一般原油和重質(zhì)油可選254nm，而輕質(zhì)油及煉油廠的油品選225nm。本試驗(yàn)所用油品為15號機(jī)油，因此，測定波長選用225nm。三、儀器紫外分光光度計(jì)，10mm石英比色皿1000mL分液漏斗25mL玻璃砂芯漏斗四、試劑1、標(biāo)準(zhǔn)油貯備液：準(zhǔn)確稱取油品0.100g100ml容量瓶1.00mg油。2100.10mg油。33001h，冷卻后裝瓶備用。4、石油醚〔60—90℃餾分。5、1+1硫酸。6、氯化鈉。五、測定步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制750ml02.004.008.0012.0020.0025.00ml〔60-90℃餾分10mm石英比色皿，以石油醚為參比測定吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、水樣的測定、將體積的水樣，認(rèn)真移入1000mL分液漏斗中，參加1+1硫酸5mL酸化〔假設(shè)采樣時已酸化，則不需加酸2%m/V20mL石油醚〔60—90℃餾分〕3min，靜置使之分層，將水層移出分液漏斗。5mm50mL容量瓶內(nèi)。、將水層移回分液漏斗內(nèi)，用20mL石油醚重復(fù)萃取一次，同上操作稀釋至標(biāo)線。10mm石英比色皿，以石油醚為參比，測量其吸光度。、取水樣一樣體積的純水，與水樣同樣操作，進(jìn)展空白試驗(yàn)，測量吸光度。、由水樣測得的吸光度，減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的油含量。六、計(jì)算m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)油的量〔m；V——水樣體積〔mL〕七、留意事項(xiàng)150mL容量瓶〔吸光度曲線22—225nm。2、使用的器皿應(yīng)避開有機(jī)物污染。生誤差。試驗(yàn)二、色度的測定的有機(jī)物、局部無機(jī)離子和有色懸浮物微粒均可使水著色。pHpH值。以文字描述。一、試驗(yàn)?zāi)康挠玫臏y定范圍。二、鉑鈷比色法〔一〕、試驗(yàn)原理用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)展目視比色。每升水中含有1mg0.5mg11度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。0.45μm濾膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，由于濾紙可以吸附局部溶解于水的顏色?！捕场x器與試劑、50ml具塞比色管：其刻線高度應(yīng)全都。1.246g氯鉑酸鉀2PtCl6〔500mg鉑〕1.000g氯化鈷〔COCl2·62〔250mg鈷100mL水中，1000mL500中，存放暗處。〔三〕、測定步驟2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.007.00mL鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、4550、60、70度，密塞保存。、水樣的測定：50.0mL澄清透亮水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取50.0Ml。度一樣的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度?！菜摹?、計(jì)算

A×50BA——稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度；B——水樣的體積，mL；〔五〕、留意事項(xiàng)、可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g重1.000g硫酸鈷CoSO4.72，溶于少量水中，參加0.050ml500ml500度，不宜久存；透亮水樣時，則只測其表色。三、稀釋倍數(shù)法〔一〕、原理水的色度，單位為倍。同時用目視觀看樣品，檢驗(yàn)顏色性質(zhì)：顏色的深淺〔無色、淺色或深色，紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫〕等，假設(shè)可能包括樣品的透亮度〔透亮、渾濁或不透亮。用文字予以描述。結(jié)果以稀釋倍數(shù)值和文字描述相結(jié)合表達(dá)。〔二〕、儀器50ml具塞比色管，其刻線高度應(yīng)全都。〔三〕、測定步驟、取100-150ml澄清水樣于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀看并描述其顏色種類。50ml50ml比色管中，底部襯白色，由上向下觀看稀釋后水樣的顏色，與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時的稀釋倍數(shù)。〔四〕、留意事項(xiàng)1、將逐級稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，2、同時用文字描述樣品的顏色深淺、色調(diào)，如有可能，包括透亮度；3、如測定水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去除懸浮物后測定；如測定水樣的表色，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測定。試驗(yàn)三、水中F-的測定一、試驗(yàn)?zāi)康牡姆椒?。二、試?yàn)原理F-濃度溶液組成的原電池電動勢和電極與待測F-濃度溶液組成原電池的電動F-濃度。常用定量方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)參加法。餾。三、儀器1、氟離子選擇性電極〔使用前在去離子水中充分浸泡〕；2、飽和甘汞電極；3、離子活度計(jì)；4、磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。5、聚乙烯杯：100mL；6、其他通常用的試驗(yàn)室設(shè)備。四、試劑所用水為去離子水或無氟蒸餾水。10.2210g〔NaF〔105—110℃2h，500—650℃40min，冷卻〕，用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL100μg；210.00mL，注入100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含氟離子10g；315g〔CHCOONa〕100mL；34、鹽酸溶液：2mol/L；pH5—6，1000mL線，搖勻。五、測定步驟1、儀器預(yù)備和操作15min，以后操作按說明書要求進(jìn)展。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用移液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物10mL用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別移入100mL位值〔E〕。在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-lg-標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度標(biāo)于對數(shù)分格上，最低濃度標(biāo)于橫CF坐標(biāo)的起點(diǎn)線上。3、水樣測定：用移液管吸取適量水樣，置于50mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽10mL搖勻。將其移入100mL溶液，待電位穩(wěn)定后，在連續(xù)攪拌下讀取電位值〔E〕。在每次測量之前，都要x氟化物的含量。測得值不能無視，應(yīng)從水樣測定些果中減去該值。2〔E〕，然后向試液中參加肯定1量〔與試液中氟的含量相近〕的氟化物標(biāo)準(zhǔn)液，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值〕。2六、計(jì)算算水樣中氟化物含量〔mg/L〕。2、標(biāo)準(zhǔn)參加法：c〔F-〕濃度〔mg/L〕；xV〔mL〕；xc——F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度〔mg/L〕；sVF-標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積〔mL〕；sE

為測得水樣試液的電1 2 1〔mV〕，E2

為試液中參加標(biāo)準(zhǔn)溶液后測得的電位值〔mV〕；S——氟離子選擇性電極實(shí)測斜率。VVs x七、留意事項(xiàng)1、電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈，并用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者電極敏感部位的保護(hù)帽。電極使用前仍應(yīng)洗凈，并吸去水分；2、假設(shè)試液中氟化物含量低，則應(yīng)從測定值中扣除空白試驗(yàn)值；先清洗干凈后才能使用；4、一次標(biāo)準(zhǔn)參加法所參加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度〔c〕，應(yīng)比試液濃度〔c〕s x大；5〔溫差不得超過±1℃〕。試驗(yàn)四、水中鉻的測定一、試驗(yàn)?zāi)康挠?jì)。二、六價(jià)鉻的測定〔一〕、儀器1、分光光度計(jì)、比色皿；2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等；〔二〕、試劑1、丙酮；2、〔1＋1〕硫酸；3、〔1＋1〕磷酸；4、0.2％〔m/V〕氫氧化鈉溶液；5、氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅〔ZnSO·7HO〕8g，100mL4 26、4％〔m/V〕高錳酸鉀溶液；7、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120℃枯燥2h的重鉻酸鉀〔優(yōu)級純〕0.2829g，0.100μg85.00mL500mL1.00μg9、20％〔m/V〕尿素溶液；10、2％〔m/V〕亞硝酸鈉溶液；HNO〕0.2g，溶13144搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用；〔三〕、測定步驟1.水樣預(yù)處理、對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)展測定；、假設(shè)水樣有色但不深，可進(jìn)展色度校正。即另取一份試樣，參加除度的參比溶液；理；硝酸鈉消退；、水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等復(fù)原性物質(zhì)時，可將Cr6+pH8，5min顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線；2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取950mL00.200.501.00、、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，參加1后，于540nm1cm3cm校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線；50μg〕無色透亮或經(jīng)預(yù)處理的水樣于Cr6+含量；〔四〕、計(jì)算量〔μg〕；V——水樣的體積〔mL〕。二、總鉻的測定Cr6+測定。〔二〕、試劑1、硝酸；硫酸；三氯甲烷；2、1＋13、5％〔m/V〕銅鐵試劑：稱取銅鐵試劑[CHN〔NO〕ONH]5g，溶于冰冷水100mL。臨用時現(xiàn)配。

65 41、2、5—10。〔三〕、測定步驟1、水樣預(yù)處理、一般清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測定；〔含鉻50μg〕150mL5mL3mL50mL釋至標(biāo)線，搖勻，供測定；取除去，然后再進(jìn)展消解處理；250.0mL〔50μg〕清潔水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣〔50.0mL，50.0mL〕150mL1＋11＋1各0.5mL，搖勻。參加4％高錳酸鉀溶液2滴，如紫色消退，則連續(xù)滴加高錳酸20mL1mL20％的尿素稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，供測定；標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、水樣的測定和計(jì)算同六價(jià)鉻的測定。試驗(yàn)五、水中苯系物的測定一、試驗(yàn)?zāi)康陌盐沼糜脷庀嗌V法測定苯系物的原理和操作方法。二、試驗(yàn)原理水樣中的苯系物〔苯、甲苯、二甲苯、鄰位二甲苯、間位二甲苯對位二甲苯-34DNPQmin

5×10-10克。三、試劑1、二硫化碳：取250ml二硫化碳，放于分液漏斗中，參加11ml硫酸甲醛溶〕，充分振蕩510mL、5mL46—47℃餾分；2、標(biāo)準(zhǔn)液配制：、在505.68μL〔分70μg/mL、90μg/mL、的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，均加水封保存；、同上方法配制100μg/mL的苯、甲苯混合標(biāo)液，加水封；〔或依據(jù)需要加色譜純的鄰、間、對二甲苯〕混合標(biāo)液，加水封；四、色譜條件柱溫：

150℃；78℃；氫焰檢測器溫度：145℃；載氣〔N〕2H：2空氣：

30mL/min；40mL/min；300mL/min；五、定性數(shù)據(jù)及工作曲線繪制1、定性數(shù)據(jù)測定以各種標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣1μL〔重復(fù)二次以上〕得二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯〔鄰、間、對〕的準(zhǔn)確出峰時間；2、工作曲線以苯為例：以苯的濃度不同標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣1μL〔重復(fù)三次以上〕，得出各h～濃度圖；六、樣品測定2—4g5mL1μL〔重復(fù)三次以上〕。計(jì)算：苯(μg/ml)=

測出苯總量(μg)取水樣體積(mL)試驗(yàn)六汽車尾氣中氮氧化物的測定一、試驗(yàn)?zāi)康陌盐整}酸萘乙二胺比色法測定氮氧化物的原理和方法。二、試驗(yàn)原理空氣中的氮氧化物主要以NO和NO2

N0NO2用吸取液吸取后，生成亞硝酸，再與對氨基苯磺酰胺進(jìn)展重氮化反響，然后與N-〔1-萘基〕-乙二胺鹽酸鹽作用生成玫瑰紅色的偶氮染料，比色定量。由于NO〔氣〕不是全部轉(zhuǎn)化為NO-〔液〕，故在計(jì)算結(jié)果時應(yīng)除以轉(zhuǎn)換系2 2氣-2 2〔液〕0.76。時，使顏色有少許減退，城市環(huán)境大氣中較少遇到這種狀況。用發(fā)生在采樣后三小時，使溶液呈現(xiàn)微橙色。PAN會導(dǎo)致顯著的誤差。0.25μgNO/5mL，6L0.04mg/m3。2三、儀器1、多孔玻板吸取管；20～1L/min；3、三氧化鉻—石英砂氧化管；4、分光光度計(jì)；四、試劑餾水配制的吸取液不呈淡紅色。0.5〔CH.NHCHCHNH.2HCl〕1000mL107 2 2例稀釋，作為采樣用吸取液〔稀〕。2、三氧化鉻—石英砂氧化管：將河砂漂洗干凈，曬干，篩取20目—40目局部，用1：2鹽酸浸泡一夜，加熱烘干，加熱過程中應(yīng)攪拌幾次。做好的當(dāng)增加一些砂子，重制備。的小帽將氧化管兩端蓋緊。使用時氧化管與吸取管之間用一短節(jié)乳膠管聯(lián)接。3、恒溫濕管：稱取40g無水醋酸鈉于一燒杯中，攪拌并漸漸滴參加13mL蒸餾水，將大顆粒的無水及三水合醋酸鈉〔NaCHCOO+NaCHCOO.3HO〕混合物放3 3 2棉塞好，用塑料管作的小帽將恒濕管兩端蓋緊。41.875g〔NaNO2枯燥器內(nèi)放置恒重〕，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶1250μgNO-，貯于棕色瓶中，可穩(wěn)定三個月。2510.0mL1000mL12.5μgNO-。2五、采樣0.3L/min使其略低于吸取管。在空氣的相對濕度大于70%或小于30%時，在氧化管前面接一個恒濕管。1.51.5—3.5記錄采樣時的溫度和大氣壓力。六、測定步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：管號標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)濃管號標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)濃體積(mL)2(μg)5mLNO-含量2(μg)012345600.100.200.400.601.001.4020.0020.0020.0020.0020.0020.0020.0001.252.505.007.5012.5017.5000.250.501.001.502.503.50將各瓶用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置15分鐘，用1cm比色皿在波長540nm5mLNO-含量〔微克〕繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2NO-〔微克〕〔25〕2并計(jì)算各點(diǎn) 的比值取平均〔標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度-空白液吸光度〕×52、樣品測定定吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線或乘計(jì)算因子，即得NO-含量。2計(jì)算：氧化氮(NO)mg/m3 2

(A-A0).BsVr.0.76(A-A0)Bs.1.32=VrA---樣品溶液的吸光度A0---試劑空白液的吸光度Bs---計(jì)算因子Vr---換算成參比狀態(tài)下〔25℃，760mm汞柱〕的采集體積，升0.76--- NO〔氣〕---NO〔液〕的轉(zhuǎn)換系數(shù)2 2七、留意事項(xiàng)1、本方法氮氧化物的測定是指一氧化氮和二氧化氮的混合物〔NOx表示〕，并換算成二氧化氮量；2此時可依據(jù)吸取液顯色程度，確定是否終止采樣；〔事先做好預(yù)備〕；試驗(yàn)七 室內(nèi)空氣中甲醛的測定一、試驗(yàn)?zāi)康纳璨盐沼靡阴１止夤舛扔?jì)法測定室內(nèi)空氣中甲醛的含量。二、試驗(yàn)原理413nm反響式如下：三、儀器1、采樣器，流量范圍為0-1L/min的空氣采樣器〔備有流量測量裝置〕；2、多孔玻璃板吸取管；3、分光光度計(jì)；4、水銀溫度計(jì)，0--100℃；5、水浴鍋；6、pH7、具塞比色管，10mL；四、試劑pH=6.0，2--5℃保存，可穩(wěn)定一個月；40g25mL12.7g1000mL。移入棕色瓶中，暗處貯存；31mol/L40g1000mL；28mL〔ρ=1.84g／mL〕緩慢參加水中，1000mL；〔ρ=1.84g／mL〕200mL卻后待用；6、0.5%淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再參加100mL2~3min0.1g0.4g化鋅保存；7、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1／6KCrO)＝0.1000mol／L：2 272.4516g，用水溶解500mL8、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(NaSO?5HO)≈0.10mol／L：223 212.5g1000mL0.4g氫氧化鈉，貯于棕色瓶內(nèi)，使用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。91L1mL1mg甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍作為貯備液，此溶液置于室11〔91.00mL5.00μg五、樣品的采集和保存5mL0.5~1.045min2d六、測定步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制710mL〔4.15〕配制標(biāo)準(zhǔn)色列管號0123456甲醛(5.00μg/mL)00.10.40.81.21.62.0mL甲醛μg00.5246810于上述標(biāo)準(zhǔn)系列中，用水稀釋定容至5.0mL刻線，加0.25%乙酰丙酮溶液3min，1cm413nmA〔零濃度〕A0yyx(μg)為橫坐標(biāo)，用最小二乘法計(jì)算其回歸方程式。留意“零”濃度不參與計(jì)算。y=bx+a式中：a——校準(zhǔn)曲線截距；b——校準(zhǔn)曲線斜率。由斜率倒數(shù)求得校準(zhǔn)因子：Bs=1/b。2、樣品測定〕10mL5.0mL13、空白試驗(yàn)現(xiàn)場未采樣空白吸取管的吸取液按1進(jìn)展空白測定。七、計(jì)算計(jì)算公式y(tǒng)y=As－Ab?????????〔4〕式中：八、留意事項(xiàng)600mg〔30000〕無干擾影響；共存SO220μg，NOx50μg，甲95%。試驗(yàn)八土壤中銅的測定一、試驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)測定銅的技術(shù)；2、把握原子吸取分光光度法的原理。二、試驗(yàn)原理HNO—HF—HClO3 4。測得試液吸光度扣除全程序空白吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得銅的含量。該方法的檢出限為1mg/kg。三、儀器原子吸取分光光度計(jì)，空氣—乙炔火焰原子化器，銅空心陰極燈。1、工作條件324.8nm；通帶寬度：1.3nm；燈電流：7.5mA；火焰類型：空氣-乙炔，氧化型，藍(lán)色火焰。2、主要性能參數(shù)靈敏度：0.1mg/L；適測濃度范圍：0