紅外光譜測定實驗kbr實驗報告

115115紅外光譜測定試驗kbr試驗報告篇一：固體紅外光譜試驗報告Kbr壓片法測定固體樣品的紅外光譜一、試驗目的1、把握紅外光譜分析法的根本原理。2、把握nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的操作方法。3、把握用Kbr壓片法制備固體樣品進展紅外光譜測定的技術和方法。4、了解根本且常用的Kbr壓片制樣技術在紅外光譜測定中的應用。5、通過譜圖解析及標準譜圖的檢索，了解由紅外光譜鑒定未知物的一般過程。二、儀器及試劑儀器：美國熱電公司nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀；hY-12型手動液壓式紅外壓片機及配套壓片模具；磁性樣品架；紅外燈枯燥器；瑪瑙研缽。試劑：苯甲酸樣品〔AR；Kbr〔光譜純無水乙醇。三、試驗原理紅外吸取光譜法是通過爭論物質構造與紅外吸取光譜間的關系，來對物質進展分析的，紅外光譜可以用吸取峰譜帶的位置和峰的強度加以表征。測定未知物構造是紅外光譜定性分析的一個重要用途。依據試驗所測繪的紅外光譜圖的吸取峰位置、強度和外形，利用基團振動頻率與分子構造的關系，來確定吸取帶的歸屬，確認分子中所含的基團或鍵，并推斷分子的構造，鑒定的步驟如下：對樣品做初步了解，如樣品的純度、外觀、來源及元素分析結果，及物理性質(分子量、沸點、熔點)。確定未知物不飽和度，以推想化合物可能的構造；(3)圖譜解析①首先在官能團區(qū)(4000～1300cm-1)搜尋官能團的特征伸縮振動；②再依據“指紋區(qū)”(1300～400cm-1)的吸取狀況，進一步確認該基團的存在以及與其它基團的結合方式。1四、試驗步驟紅外光譜儀的預備翻開紅外光譜儀電源開關，待儀器穩(wěn)定30分鐘以上，方可測定；翻開電腦，選擇win98系統，翻開omnIce.s.p軟件；在collect菜單下的experimentset-up中設置試驗參數；試驗參數設置：區(qū)分率4cm-1，掃描次數32，掃4000-400cm-1Transmittance固體樣品的制備取枯燥的苯甲酸試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細粉，再參加約150mg枯燥且已研磨成細粉的Kbr一起研磨至二者完全混合均勻，混合物粒度約為2m以下〔樣品與Kbr的比例為1:100~1:200。取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中，積存均勻，用手壓式壓片機用力加壓約30s，制成透亮試樣薄片。樣品的紅外光譜測定留神取出試樣薄片，裝在磁性樣品架上，放入nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的樣品室中，在選擇的Kbr背景，再將樣品置于光路中，測量樣品紅外光譜圖。掃譜完畢后，取出樣品架，取下薄片，將壓片模具、試樣架等擦洗干凈置于枯燥器中保存好。數據處理對所測譜圖進展基線校正及適當平滑處理，標出主要吸取峰的波數值，儲存數據后，打印譜圖。用儀器自帶軟件對圖譜進展檢索，并判別各主要五、試驗數據記錄及分析具體苯甲酸樣品的紅外譜圖見附圖，以下表1是對譜圖的分析：表1苯甲酸的特性吸取及對應基團〔Kbr壓片〕特征吸取峰/cm706.8669.81179.41127.11067.81289.81421.41590.2左右四呈個馬鞍狀的吸取峰1688.61800~23003007.82835.02674.52558.33068.0振動類型苯環(huán)上的碳氫的面外彎曲振動苯環(huán)上的碳氫的面內彎曲振動碳氧鍵伸縮振動碳氧氫的變形振動碳碳雙鍵振動羰基的伸縮振動苯環(huán)上碳氫面外彎曲振動泛頻率吸取帶-oh締合苯環(huán)上的碳氫伸縮振動對應基團-ch-ch-c-o-c-o-h-c=c--c=o-ch-oh-ch從我做的樣品的紅外譜圖可以看出，我的譜圖中樣品的透過率比較高，也就是說樣品的吸取率比較低，而造成譜圖這樣的緣由是由于在將樣品與Kbr的時候要求一般是質量比為1:100-1:200，而我在將樣品參加到Kbr中時由于第一次操作的緣由沒有把握訣竅，導致參加樣品量比較少而造成譜圖不是很完善。另外在標峰的過程中有一些比較小的峰沒有標出來。六、思考題1．為什么測試粉末固體樣品的紅外光譜時選用Kbr制樣?有何優(yōu)、缺點?答：在測試粉末固體樣品的紅外光譜時選用Kbr制樣是由于Kbr對紅外沒有吸取，另外在壓片時呈現的是透亮色，不會影響紅外光的透過。選用Kbr的優(yōu)點就是Kbr對紅外沒有吸取，壓片時呈透亮色不會阻礙紅外光的透過，另外就是Kbr價格比較廉價。缺點是Kbr屬于鹽類物質，不能測定含有水分的物質。并且受空氣中水分影響較大，在測定時需要烘干的操作。用FT-IR儀測試樣品的紅外光譜時為什么要先測試背景?答：FT-IR儀測試樣品的紅外光譜時要先測試背景是因為空氣中含有較多量的co2和h2o會影響測定結果的準確性，所以在測定樣品之前需要先測定背景。如何用紅外光譜鑒定飽和烴，不飽和烴和芳香烴的存在?答：紅外光譜鑒定飽和烴，不飽和烴和芳香烴是依據紅-c-h伸縮3000cm-1，-c-h1380cm-11480cm-1四周。對于烯烴來說，有三個重要的吸取帶，=c-h伸縮振動略大于3000cm-1，峰鋒利，強度中等；-c=c-伸縮振動頻率1650cm-1990cm-1和910cm-1四周有兩個很強的-ch=ch2面外振動帶；對于炔烴來說，≡c-h3300cm-1，c≡c2260-2100cm-1四周，≡c-h彎曲振動642-615cm-1；對于芳烴來說，=c-h伸縮振動在3000cm-1有三個吸取峰，芳環(huán)的骨架〔c=c〕伸縮振動有1600cm-1、1500cm-1、1450cm-13個吸取帶，=c-h900-650cm-1。醇類、羧酸和脂類化合物的紅外光譜有何區(qū)分?答：對于醇類來說，o-h3300cm-1四周，吸取帶強而寬，c-o伸縮振動在1260-1000cm-1強度大。對于羧酸來說，o-h伸縮振動在3000cm-1四周，吸取帶強而寬；c=o伸縮振動在1700cm-1四周；c-o伸縮振動在1250cm-1四周；o-h1440-1395cm-1c=o1740cm-1四周；c-o-c伸縮振動在1300-1000cm-1七、試驗感想對于這次的儀器培訓，讓我更加加深了對紅外光譜儀的生疏，雖然還是不能做到格外嫻熟的把握壓片技術，但是在教師的指導下也單獨完成了對固體樣品的測試，更加對紅外光譜儀有進一步的實際操作，深刻體驗其中的原理。通過實踐與理論相結合的學習打算讓我更加能夠學到儀器是怎么樣進展操作的，這次的儀器培訓受益頗多。篇二：紅外試驗報告交紅外光譜法測定待測藥物的構造一、試驗目的生疏用紅外分光光度計測定有機化合物官能