實(shí)驗(yàn)四阿司匹林及阿司匹林腸溶片的質(zhì)量分析課件

阿司匹林及阿司匹林腸溶片的質(zhì)量分析

阿司匹林及阿司匹林腸溶片的質(zhì)量分析1實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諆刹降味ǚy(cè)定阿司匹林含量的原理和方法。掌握阿司匹林腸溶片質(zhì)量分析的操作條件及要點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諆刹降味ǚy(cè)定阿司匹林含量的原理和方法。2ThestructureofAspirinAspirinis2-(acetyloxy)–benzoicacid.Themolecularformula

ofaspirinisC9H8O4,FW=180.16ThestructureofAspirinAspir3性質(zhì)性狀：芳酸類藥物大多數(shù)是結(jié)晶性的固體少數(shù)為液體（水楊酸甲酯、苯甲酸芐酯）溶解性：游離的芳酸類藥物，幾乎不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑中

芳酸的堿金屬鹽易溶于水酸性：由于芳酸類藥物的分子中具有－COOH，所以顯弱酸性(pKa在3~6之間)。由于具有酸性，所以可以與堿成鹽。紫外吸收：在這類藥物的分子中都具有苯環(huán)，所以具有紫外吸收。性質(zhì)性狀：4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、性狀檢查本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸；遇濕氣即緩緩水解。本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時(shí)分解。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、性狀檢查5二、鑒別取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。水楊酸or其鹽紫堇色阿斯匹林分子中沒有酚羥基，所以不能與Fe3+反應(yīng)。但阿斯匹林水解后，產(chǎn)生水楊酸，就能夠發(fā)生上面的反應(yīng)。二、鑒別取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化6——→++水楊酸or其鹽紫堇色——→++水楊酸or其鹽紫堇色7取本品約0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。+++dilH2SO4+（白色）取本品約0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，8三、檢查

1.溶液的澄清度

取本品0.50g，加入溫?zé)嶂良s45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。2.易炭化物3.熾灼殘?jiān)?.重金屬三、檢查1.溶液的澄清度9原理：阿斯匹林是以水楊酸為原料合成的由于原料不純，就有可能帶入酚類雜質(zhì)（如苯酚）以及由于副反應(yīng)生成的醋酸苯酯、水楊酸苯酯、乙酰水楊酸苯酯等這些雜質(zhì)在Na2CO3TS中是不溶的，而阿斯匹林可溶于Na2CO3TS中這樣將阿斯匹林樣品溶解在Na2CO3TS中，如果溶液不澄清，則說明在ASA樣品中含有有關(guān)雜質(zhì)。原理：10特殊雜質(zhì)檢查——游離水楊酸

取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水適量使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液，搖勻；30s內(nèi)如顯色，與對(duì)照液比較，不得更深(0.1％)。

對(duì)照液：精密稱取水楊酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水使成1000ml，搖勻，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻特殊雜質(zhì)檢查——游離水楊酸11四、含量測(cè)定

——阿司匹林腸溶片

AspirinEnteric-coatedTablets

取本品10片→研細(xì)，用中性乙醇70ml，分?jǐn)?shù)次研磨，并移入100ml量瓶中→充分振搖，再用水適量洗滌研缽數(shù)次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻，濾過→精密量取濾液10ml（相當(dāng)于阿司匹林0.3g），置錐形瓶中→加中性乙醇20ml，振搖，使阿司匹林溶解→加酚酞指示液3滴→滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至溶液顯粉紅色→再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)25ml→置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖→迅速放冷至室溫→用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定→并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正→每1ml氫氧化鈉滴