制藥設(shè)備與工程設(shè)計(jì)-萃取與浸出設(shè)備

第11章萃取與浸出設(shè)備（P120）11.1

液－液萃取設(shè)備 11.2

浸出設(shè)備 11.3

超臨界流體萃取設(shè)備 11.4超聲提取設(shè)備11.5

微波提取設(shè)備

傳統(tǒng)制藥行業(yè)溶劑萃取法雙水相萃取法中藥傳統(tǒng)浸出方法有煎煮法、浸漬法、滲漉法、回流提取法、水蒸氣蒸餾法等。現(xiàn)代：超臨界流體萃取法、微波萃取法、超聲提取法、酶法提取等。發(fā)展11.1液－液萃取設(shè)備 溶劑萃取法：小分子提取雙水相萃取法：蛋白質(zhì)等大分子提取液—液萃取萃取基本原理假設(shè)一種溶液的溶劑A與另一個(gè)溶劑B互不相容，且溶質(zhì)C在B中的溶解度大于在A中的溶解度，當(dāng)將溶劑B加入到溶液中經(jīng)振搖靜置后，則會(huì)發(fā)生分層現(xiàn)象，且大部分溶質(zhì)C轉(zhuǎn)移到了溶劑B中。這種溶質(zhì)從一種體系轉(zhuǎn)移到另一個(gè)體系的過(guò)程稱為萃取過(guò)程。11在萃取過(guò)程中起轉(zhuǎn)移溶質(zhì)作用的溶劑稱為萃取劑，由萃取劑和溶質(zhì)組成的溶液叫萃取相，原來(lái)的溶液在萃取后則稱為萃余液。如果萃取前的體系是液態(tài)則稱為液—液萃液，如果是固態(tài)則稱為液——固萃取，又稱浸取，浸出，提取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取實(shí)例。液—液萃取設(shè)備混合設(shè)備分離設(shè)備溶劑回收設(shè)備攪拌罐管路萃取噴射萃取離心機(jī)萃取機(jī)蒸餾設(shè)備一、混合設(shè)備混合罐混合管?chē)娚涫交旌掀鞫?、分離設(shè)備★

離心機(jī)蝶式高速離心機(jī)管式超速離心機(jī)三、離心萃取機(jī)多級(jí)離心萃取機(jī)是在一臺(tái)設(shè)備中裝有兩級(jí)或三級(jí)混合及分離裝置的逆流萃取設(shè)備?！锪⑹竭B續(xù)逆流離心萃取機(jī)★三相傾析式離心機(jī)同時(shí)分離重液、清液、固體11.2浸出設(shè)備 浸出設(shè)備分類煎煮設(shè)備浸漬設(shè)備滲漉設(shè)備回流設(shè)備砂鍋、銅鍋、多功能提取罐、夾層鍋缸、壇不銹鋼罐、搪瓷罐、多功能提取罐圓錐形、圓柱形滲漉器索式提取器、煎藥濃縮機(jī)、多功能提取罐浸出方法單級(jí)浸出工藝設(shè)備浸出工藝多級(jí)浸出工藝設(shè)備連續(xù)逆流浸出工藝設(shè)備煎藥濃縮機(jī)提取濃縮適用醫(yī)院制劑室生產(chǎn)優(yōu)點(diǎn)：提取時(shí)升溫快，濃縮時(shí)消泡性好，操作時(shí)間短，設(shè)備利用率高，占地面積小，投資少。滲漉設(shè)備★滲漉器克服了普通滲漉器操作周期長(zhǎng)，滲漉液濃度低的缺點(diǎn)。★多級(jí)逆流滲漉器★U形螺旋式提取器密閉容器，適用于揮發(fā)性有機(jī)溶劑的提取，加料卸料均為自動(dòng)連續(xù)操作，勞動(dòng)強(qiáng)度低，且浸出效率高。連續(xù)提取器熱回流循環(huán)提取濃縮機(jī)多功能提取罐靜態(tài)多功能提取罐正錐式斜錐式直筒式多功能提取罐動(dòng)態(tài)多功能提取罐A型為槳式攪拌B型為攪籠式攪拌11.3超臨界流體萃取設(shè)備

超臨界萃取是近二十多年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型分離技術(shù)。它是以處于臨界溫度（tc）和臨界壓力（pc）以上的超臨界流體作為萃取劑，提取分離與純化液體或固體中的有效成分的一種單元操作。它與一般萃取和浸取操作相比，由于它用超臨界狀態(tài)下的流體作萃取劑，具有氣體和液體之間的性質(zhì)，它的密度接近于液體，比氣體的密度大數(shù)百倍，其粘度仍接近于氣體，比液體的粘度要小兩個(gè)數(shù)量級(jí)，擴(kuò)散系數(shù)介于氣體與液體之間（大約是氣體的1/100,比液體的擴(kuò)散系數(shù)要大數(shù)百倍）。所以超臨界流體對(duì)許多組分具有很強(qiáng)的選擇性和融解能力，又具有氣體易擴(kuò)散的特性，使傳質(zhì)速率大大高于溶劑萃取，可以實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的高效率分離提純。

下表為氣體、液體和超臨界流體的性質(zhì)比較。從表中數(shù)據(jù)清楚的看到，超臨界流體兼有氣體和液體的某些特征。另外，更重要是在臨界點(diǎn)附近，壓力和溫度的微小變化，都會(huì)引起流體的密度有很大的變化，溶解度也相應(yīng)的變化。所以可以利用壓力、溫度的變化來(lái)實(shí)現(xiàn)萃取和分離的過(guò)程。

性質(zhì)氣體超臨界流體液體101.3kPa,15~30oCtc,pctc,4pc15~30oC密度/kg.m-3粘度/Pa.s/m.2.s-1/W.m-1.K-12~6(1~3)×10-5(1~4)×10-5(5~30)×10-3200~300(1~3)×10-57×10-8400~900(3~9)×10-52×10-8600~1600(2~30)×10-5(0.2~3)×10-9(70~250)×10-3(30~70)×10-3

流體名稱分子式臨界壓力(bar)臨界溫度(℃)臨界密度(g/cm3)二氧化碳CO272.931.20.433水H2O217.6374.20.332氨NH3112.5132.40.235乙烷C2H648.132.20.203氧化二氮N2O71.736.50.450超臨界萃取法的優(yōu)點(diǎn)：（1）萃取分離效率高、產(chǎn)品質(zhì)量好。（2）適合于含熱敏組分的原料。（3）節(jié)省熱能。（4）可以采用無(wú)毒無(wú)害氣體做溶劑。⑴在35～40℃下提?、聘蓛舻奶崛》椒á荂O2是一種不活潑的氣體。⑷循環(huán)使用，降低成本。⑸參數(shù)可以調(diào)節(jié)二氧化碳應(yīng)用范圍品種功能性油脂沙棘油、小麥胚芽油、魚(yú)油、葡萄籽油、耐鵲油等中藥及中藥提取物穿心蓮提取物、當(dāng)歸油、丹參提取物、厚樸提取物、薄荷油、五味子油、車(chē)前子油、柴胡油、川穹油、姜黃色素、菟絲子油、枸杞子油、鴉膽子油、天然咖啡因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、蒼術(shù)油、我術(shù)油、香附油、青蒿素、霍香游、紫蘇葉油、熊果酸調(diào)味品姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油香料、香精辛夷花精油、煙葉精油超臨界二氧化碳萃取的工藝流程萃取段解析段常規(guī)萃取夾帶劑萃取噴射萃取萃取過(guò)程特殊性解析方式不同分等溫法等壓吸附法多解析法常規(guī)萃取含夾帶劑萃取超臨界二氧化碳萃取設(shè)備組成：冷水系統(tǒng)、熱水系統(tǒng)、萃取系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、夾帶劑循環(huán)系統(tǒng)、二氧化碳循環(huán)系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。設(shè)備：二氧化碳升壓裝置（高壓柱塞泵或壓縮機(jī)）、萃取釜、萃取系統(tǒng)、解析釜（或稱分離釜）、二氧化碳貯罐、冷水機(jī)、鍋爐等。二氧化碳升壓裝置壓縮機(jī)和高壓泵優(yōu)缺點(diǎn)：壓縮機(jī)體積和噪聲較大，維修難度大，輸送二氧化碳的流量較小，不能滿足工業(yè)化過(guò)程對(duì)大流量二氧化碳要求，僅在一些實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的裝置上采用。高壓泵具有積二氧化碳流量大，噪聲小，能耗低，操作穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn)，但進(jìn)泵前需經(jīng)冷凝系統(tǒng)冷凝液體。萃取釜1.國(guó)產(chǎn)設(shè)備的生產(chǎn)情況工業(yè)化超臨界CO2萃取設(shè)備南通市華安超臨界萃取有限公司

南通市華安超臨界萃取有限公司

美晨集團(tuán)股份有限公司北京超流萃取技術(shù)研究所北京天安嘉華超臨界科技發(fā)展有限公司云南亞太致興生物工程研究所2.國(guó)外設(shè)備的生產(chǎn)情況1.德國(guó)伍德公司1998年引進(jìn)德國(guó)伍德公司的3×500L的設(shè)備1999年引進(jìn)德國(guó)伍德公司的6×1500L的設(shè)備2000年引進(jìn)德國(guó)伍德公司的3×3500L的設(shè)備銀廣廈美國(guó)SupercriticalProcessingInc

1花椒有效成分的CO_2超臨界萃取工藝孫國(guó)峰食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào)2011/062成東藥機(jī)超臨界CO2萃取裝置行業(yè)新標(biāo)準(zhǔn)獲批楊華登機(jī)電信息2011/263超臨界CO_2萃取麥冬中高異黃酮類物質(zhì)的工藝研究曾品濤中國(guó)藥業(yè)2010/244超臨界CO_2萃取松花粉中的油脂及其GC分析楊萬(wàn)政承德醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)2010/045中藥復(fù)方TF-103超臨界CO_2萃取工藝研究費(fèi)陳忠中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志2009/036超臨界二氧化碳萃取沉香精油工藝條件研究鄧紅梅時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2009/037超臨界CO_2萃取和水蒸氣蒸餾法提取蒼耳子揮發(fā)油的比較研究王虹湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)2009/018薤白揮發(fā)油的超臨界二氧化碳萃取工藝研究蔣合眾時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2009/019超臨界二氧化碳萃取迷迭香中迷迭香酸的工藝研究陳四利時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2008/1210氣-質(zhì)聯(lián)用分析北柴胡炮制前后超臨界二氧化碳萃取物許臘英中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志2008/1911超臨界萃取GC-MS分析桂皮油成分研究蔡定建中國(guó)食品添加劑2008/0612超臨界二氧化碳萃取常山胡柚外果皮中天然色素的工藝研究時(shí)海香浙江林學(xué)院學(xué)報(bào)2008/0513超臨界CO_2萃取/氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用分析糯米香茶中的揮發(fā)油譚樂(lè)和熱帶作物學(xué)報(bào)2008/0414超臨界二氧化碳萃取滿山紅中黃酮類物質(zhì)的工藝研究焦淑清時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2008/0315超臨界CO_2流體萃取烏桕籽皮油的研究金瑩陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào)2008/0116利用超臨界CO_2萃取技術(shù)從釀酒副產(chǎn)物中提取酒用呈香呈味物質(zhì)的研究王國(guó)春釀酒科技2008/0117香椿籽油的超臨界CO_2流體萃取工藝研究及品質(zhì)分析張京芳中國(guó)糧油學(xué)報(bào)2007/0518酸漿與毛酸漿籽的超臨界CO_2流體萃取及成分分析陸占國(guó)中國(guó)糧油學(xué)報(bào)2007/0519超臨界CO_2萃取峨眉桃葉珊瑚中桃葉珊瑚苷工藝條件研究魏屹現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐2007/0420超臨界CO_2技術(shù)萃取大蒜有效成分的工藝優(yōu)化研究王欣食品科學(xué)2007/0711.4超聲提取設(shè)備利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外，超聲波的次級(jí)效應(yīng)，如機(jī)械振動(dòng)、乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等也能加速提取成分的擴(kuò)散釋放并充分與溶劑混合，利于提取?！锍曁崛』驹?/p>

空化效應(yīng)機(jī)械效應(yīng)熱效應(yīng)★超聲提取特點(diǎn)原理

增大介質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)速度，增大介質(zhì)的穿透力以提取中藥有效成分的方法。頻率高于20KHz次級(jí)效應(yīng)超聲提取的影響因素：時(shí)間：10～100min超聲頻率溫度藥材組織結(jié)構(gòu)超聲波的凝聚機(jī)制超聲提取設(shè)備分類1超聲波輔助提取遠(yuǎn)東疣柄牛肝菌菌絲體色素研究方瓊現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技2012/012超聲波輔助法提取蕓豆種子黃酮類化合物研究李瓊食品研究與開(kāi)發(fā)2012/023超聲波提取準(zhǔn)噶爾山楂中的熊果酸與抗氧化研究任艷利安徽農(nóng)學(xué)通報(bào)(上半月刊)2012/014超聲波輔助提取柑橘皮色素的工藝研究段香芝信陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2012/015超聲波提取蘆筍皮中黃酮類化合物及其抗氧化活性的研究謝建華西南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2012/016超聲波輔助法提取玉竹中總黃酮鐘方麗吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào)2012/017超聲波聯(lián)合TiO_2-SiO_2固體酸提取小麥秸稈木質(zhì)素的研究余先純江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)2012/018超聲波協(xié)同纖維素酶提取駿棗多糖工藝優(yōu)化王俊鋼廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)2012/019響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波提取黑穗醋栗葉片黃酮張志昆食品工業(yè)科技2012/0410利用超聲波輔助酶法提取馬尾藻多糖條件優(yōu)化張丹鶴吉林農(nóng)業(yè)2011/1211超聲波輔助提取野生軟棗獼猴桃莖多糖的工藝優(yōu)張春紅食品工業(yè)科技2012/0612超聲波提取荔枝殼粗多酚的工藝研究謝三都福建輕紡2012/0113超聲波輔助提取苦苣總黃酮的工藝研究高輝吉林醫(yī)藥學(xué)院學(xué)報(bào)2012/0114桂圓皮中原花青素的超聲波輔助提取劉新西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)2012/0215超聲波預(yù)處理對(duì)水酶法提取扁桃仁油及水解蛋白影響的研究郝利平農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊)2012/0316超聲波輔助提取羊棲菜巖藻黃質(zhì)的工藝優(yōu)化劉麗平浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)2012/0317超聲波提取萵苣葉中葉黃素的工藝研究王彥博中國(guó)釀造2012/0118土壤中POPs的超聲波提取最佳條件的篩選陳國(guó)寧波農(nóng)業(yè)科技2008/0219超聲波協(xié)同復(fù)合酶法提取半邊蓮多糖工藝優(yōu)選黃秀香中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志2012/0520響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波提取山核桃殼色素工藝孫海濤東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)2012/0211