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文檔簡介
EDX
EnergyDispersive
X-raySpectrometry(能量分析光譜儀)EDXedx目錄能量色散X熒光光譜儀應(yīng)用
能量色散X熒光光譜儀原理EDX:EnergyDispersiveSpectrometry(能量分析光譜儀)能量色散型X射線熒光光譜儀
EDX是借助于分析試樣發(fā)出的元素特征X射線波長和強度實現(xiàn)的,根據(jù)波長測定試樣所含的元素,根據(jù)強度測定元素的相對含量。編輯本段能量色散X熒光光譜儀應(yīng)用常用的EDX探測器是硅滲鋰探測器。當特征X射線光子進入硅滲鋰探測器后便將硅原子電離,產(chǎn)生若干電子-空穴對,其數(shù)量與光子的能量成正比。利用偏壓收集這些電子空穴對,經(jīng)過一系列轉(zhuǎn)換器以后變成電壓脈沖供給多脈沖高度分析器,并計數(shù)能譜中每個能帶的脈沖數(shù)。編輯本段能量色散X熒光光譜儀原理
edx2一個內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個空穴,使整個原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子壽命約為(10)-12-(10)-14s,然后自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài)。這個過程稱為馳豫過程。馳豫過程既可以是非輻射躍遷,也可以是輻射躍遷。當較外層的電子躍遷到空穴時,所釋放的能量隨即在原子內(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子,此稱為俄歇效應(yīng),亦稱次級光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng),所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。它的能量是特征的,與入射輻射的能量無關(guān)。當較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸收,而是以輻射形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光,其能量等于兩能級之間的能量差。因此,X射線熒光的能量或波長是特征性的,與元素有一一對應(yīng)的關(guān)系。K層電子被逐出后,其空穴可以被外層中任一電子所填充,從而可產(chǎn)生一系列的譜線,稱為K系譜線:由L層躍遷到K層輻射的X射線叫Kα射線,由M層躍遷到K層輻射的X射線叫Kβ射線……。一個內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個空穴,使整個原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)3
同樣,L層電子被逐出可以產(chǎn)生L系輻射。如果入射的X射線使某元素的K層電子激發(fā)成光電子后L層電子躍遷到K層,此時就有能量ΔE釋放出來,且ΔE=EK-EL,這個能量是以X射線形式釋放,產(chǎn)生的就是Kα射線,同樣還可以產(chǎn)生Kβ射線,L系射線等。莫斯萊(H.G.Moseley)發(fā)現(xiàn),熒光X射線的波長λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)學(xué)關(guān)系如下:λ=K(Z-s)-2這就是莫斯萊定律,式中K和S是常數(shù),因此,只要測出熒光X射線的波長,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進行元素定量分析。X射線的產(chǎn)生利用X射線管(圖2),施加高電壓以加速電子,使其沖撞金屬陽極(對陰極)從而產(chǎn)生X射線。從設(shè)計上分為橫窗型(sidewindowtype)和縱窗型(endwindowtype)兩種X射線管,都是設(shè)計成能夠把X射線均勻得照射在樣品表面的結(jié)構(gòu)。
同樣,L層電子被逐出可以產(chǎn)生L系輻射。如果入射的X射線4X射線窗口,一般使用的是鈹箔。陰極(也叫做:靶材)則多使用是鎢(W)、銠(Rh)、鉬(Mo)、鉻(Cr)等材料。這些靶材的使用是依據(jù)分析元素的不同而使用不同材質(zhì)。原則上分析目標元素與靶材的材質(zhì)不同。如何利用熒光X射線進行定量分析在包含某種元素1的樣品中,照射一次X射線,就會產(chǎn)生元素1的熒光X射線,不過這個時候的熒光X射線的強度會隨著樣品中元素A的含量的變化而改變。元素1的含量多,熒光X射線的強度就會變強。注意到這一點,如果預(yù)先知道已知濃度樣品的熒光X射線強度,就可以推算出樣品中元素A的含量。采用定量分析的時候,可以在樣品中加入高純度的二氧化硅,作為參比樣,并且摻量是已知的。這樣可以間接知道其他組分的含量。
X射線窗口,一般使用的是鈹箔。陰極(也叫做:靶材)則多使用5
利用熒光X射線進行定量分析的時候,大致分為3個方法。一個是制作測量線的方法(經(jīng)驗系數(shù)法)。這個方法是測定幾點實際的已知濃度樣品,尋求想測定元素的熒光X射線強度和濃度之間的關(guān)系,以其結(jié)果為基礎(chǔ)測定未知樣品取得熒光X射線,從而得到濃度值。另一個方法是理論演算的基礎(chǔ)參數(shù)法(FP法)。這個方法在完全了解樣品的構(gòu)成和元素種類前提,利用計算的各個熒光X射線強度的理論值,推測測定得到未知樣品各個元素的熒光X射線強度的組成一致。NBS-GSC法也稱作理論Alpha系數(shù)法。它是基于熒光X射線激發(fā)的基本原理,從理論上使用基本物理參數(shù)計算出樣品中每個元素的一次和二次特征X射線熒光強度的。基于此再計算Lachance綜合校正系數(shù),然后使用這些理論α系數(shù)去校正元素間的吸
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