固結(jié)磨料研磨藍(lán)寶石晶片的工藝優(yōu)化

固結(jié)磨料研磨藍(lán)寶石晶片的工藝優(yōu)化鄭方志;朱永偉;朱楠楠;王凱;沈琦【摘要】為了滿足藍(lán)寶石晶片高效低損傷的加工要求,采用親水性固結(jié)磨料研磨墊研磨藍(lán)寶石晶片的工藝,研究基體中碳化硅粒度尺寸、基體類型、金剛石粒度尺寸及研磨液中磨料4個(gè)因素對(duì)材料去除率和表面粗糙度的影響，并綜合優(yōu)化獲得高加工效率和優(yōu)表面質(zhì)量的工藝參數(shù).實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:基體中碳化硅粒度尺寸為10Mm.基體類型為H、研磨墊采用F公司粒度尺寸為35-45pm的金剛石、研磨液中磨料的粒度尺寸為5pm的碳化硅為最優(yōu)工藝組合，親水性固結(jié)磨料研磨藍(lán)寶石的材料去除率為431.2nm/min,表面粗糙度值為Ra0.1402pm.【期刊名稱】《金剛石與磨料磨具工程》【年(卷)，期】2016(036)001【總頁數(shù)】5頁(P11-15)【關(guān)鍵詞】親水性固結(jié)磨料;藍(lán)寶石晶片;研磨;去除率;表面粗糙度【作者】鄭方志;朱永偉;朱楠楠;王凱;沈琦【作者單位】南京航空航天大學(xué)機(jī)電學(xué)院，江蘇省精密與微細(xì)制造技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,南京210016浦京航空航天大學(xué)機(jī)電學(xué)院，江蘇省精密與微細(xì)制造技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,南京210016浦京航空航天大學(xué)機(jī)電學(xué)院，江蘇省精密與微細(xì)制造技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,南京210016浦京航空航天大學(xué)機(jī)電學(xué)院，江蘇省精密與微細(xì)制造技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,南京210016浦京航空航天大學(xué)機(jī)電學(xué)院，江蘇省精密與微細(xì)制造技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,南京210016【正文語種】中文【中圖分類】TG58藍(lán)寶石是一種集優(yōu)良的光學(xué)性能、物理性能和化學(xué)性能于一體的多功能氧化物晶體。單晶藍(lán)寶石具有硬度高(莫氏9級(jí))、熔點(diǎn)高(2045。0、透光性好、導(dǎo)熱性和電絕緣性優(yōu)良、化學(xué)性能穩(wěn)定等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于光電子、通信、國(guó)防、航空航天等領(lǐng)域，如用作紅外透光材料、激光器的窗口和反射鏡、絕緣襯底的集成芯片等［1-3］。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，上述應(yīng)用領(lǐng)域?qū)λ{(lán)寶石晶體的超光滑無損傷加工及加工效率提出了更高的要求，而藍(lán)寶石作為典型的難加工材料，目前還沒有非常成熟的高效低損傷加工工藝［4］,這也成為藍(lán)寶石工業(yè)應(yīng)用的主要障礙。研磨是藍(lán)寶石晶片拋光之前的重要工序，研磨質(zhì)量的好壞直接影響著后續(xù)的拋光時(shí)間和表面質(zhì)量。單晶藍(lán)寶石的研磨一般利用逐級(jí)減小研磨液中磨料的粒度尺寸，控制磨料的進(jìn)給量，來獲得比較好的表面粗糙度［5-7］。其特點(diǎn)是：利用研磨墊、研磨液以及工件三者之間的機(jī)械和化學(xué)作用共同完成材料的去除，對(duì)研磨液的性質(zhì)依賴性較大；研磨過程中磨料運(yùn)動(dòng)的不可控影響研磨效果；磨料利用率低、耗費(fèi)大、污染環(huán)境［8-9］。固結(jié)磨料拋光(Fixedabrasivepolishing,FAP)依靠凸起的磨料實(shí)現(xiàn)材料的微量切除而成為高效低損傷加工的有效手段［10］。林魁等［11］對(duì)比研究了相同粒度尺寸下的游離磨料、固結(jié)磨料丸片及親水性固結(jié)磨料研磨墊3種不同方法對(duì)K9光學(xué)玻璃的加工性能，發(fā)現(xiàn)：K9玻璃采用親水性固結(jié)磨料研磨墊研磨，可達(dá)到研磨的加工效率和拋光的表面質(zhì)量；李鵬鵬等［12］開展了固結(jié)磨料研磨藍(lán)寶石襯底的工藝研究，采用正交實(shí)驗(yàn)法，研究研磨壓力、工作臺(tái)轉(zhuǎn)速、三乙醇胺(TEA)濃度和研磨墊類型4個(gè)因素對(duì)材料去除率和表面粗糙度的影響；Kim等［13］使用固結(jié)金剛石研磨墊并在研磨液中加入氧化鋁磨料雙面研磨藍(lán)寶石工件，利用氧化鋁磨料對(duì)研磨墊的修整實(shí)現(xiàn)了1pm/min的材料去除速率。當(dāng)前藍(lán)寶石的研磨主要采用游離磨料研磨技術(shù)，已有的藍(lán)寶石固結(jié)磨料研磨文獻(xiàn)主要集中在加工工藝的探索與優(yōu)化方面，極少涉及固結(jié)磨料研磨墊的組成及拋光液的參數(shù)對(duì)其研磨加工性能的影響。本試驗(yàn)擬采用正交實(shí)驗(yàn)法探討基體中碳化硅粒度尺寸、基體類型、金剛石粒度尺寸、研磨液中磨料四個(gè)工藝參數(shù)對(duì)研磨藍(lán)寶石的材料去除率、表面粗糙度及表面形貌的影響，為藍(lán)寶石固結(jié)磨料研磨工藝參數(shù)的制訂提供參考。1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)研磨實(shí)驗(yàn)在PHL-350型高速研拋系統(tǒng)上進(jìn)行，工件為直徑50.8mm、厚度0.6mm的藍(lán)寶石C向晶圓。為保證實(shí)驗(yàn)條件的一致性，研磨加工前先用磨料粒度尺寸為60pm的研磨墊粗研30min。固結(jié)磨料研磨墊具體的制備工藝參見文獻(xiàn)14。實(shí)驗(yàn)選取基體中碳化硅粒度尺寸、基體類型、金剛石粒度尺寸、研磨液中的磨料4個(gè)因素作為研究對(duì)象，每個(gè)因素都有3個(gè)水平。各因素及水平設(shè)計(jì)見表1。選用L9(34)作為本實(shí)驗(yàn)的正交表。3種基體類型，硬度按I、H、B次序依次升高；與F公司相比，P公司的金剛石棱角鋒利，自銳性好；與氧化鋁相比，碳化硅的硬度更高一些，對(duì)基體的沖蝕作用更強(qiáng)。表1實(shí)驗(yàn)因素及水平設(shè)計(jì)水平因素A碳化硅粒度尺寸B基體類型C金剛石粒度尺寸D研磨液中的磨料15pmIP公司25~35pmSiC/5pm210pmHF公司30~40pmSiC/3pm310pmBF公司35~45pmAl2O3/5pm研磨加工參數(shù)如表2所示。表2研磨加工參數(shù)參數(shù)名稱參數(shù)值研磨盤轉(zhuǎn)速n/(r/min)80研磨壓力p/kPa35.7偏心距e/mm60研磨液流量qv/(mL/min)100研磨時(shí)間t/min30使用千分尺測(cè)量工件的原始厚度，賽多利斯BS224S精密分析天平(精度0.1mg)測(cè)量加工前后工件的質(zhì)量，藍(lán)寶石的去除率(MRR,nm/min)由公式(1)計(jì)算:(1)公式(1)中：h為加工前工件的原始厚度，mm；M0和M分別為藍(lán)寶石晶片加工前后的質(zhì)量，g；t為研磨時(shí)間，min。使用NanoMap500LS三維形貌儀觀測(cè)表面粗糙度和表面形貌，每個(gè)工件測(cè)5個(gè)點(diǎn)，取平均值。2結(jié)果與討論2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果正交實(shí)驗(yàn)的材料去除率和表面粗糙度結(jié)果如表3所示。表3正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果編號(hào)因素ABCD去除率nm/min粗糙度Sa/pmL15pmIP公司25~35|jmSiC/5pm297.60.1343L25pmHF公司25~35|jmSiC/3pm61.00.1966L310|jmBF公司35~45pmAl2O3/5pm129.20.1854L410pmIF公司30~40pmAl2O3/5pm118.80.2114L510pmHF公司35~45pmSiC/5pm431.20.1402L610|jmBP公司25~35|jmSiC/3pm114.00.1871L710pmIF公司35~45pmSiC/3pm85.60.2093L810pmHP公司25~35|jmAl2O3/5pm181.60.2095L910|jmBF公司30~40pmSiC/5pm214.40.14662.2各因素對(duì)材料去除率和表面粗糙度的影響各因素對(duì)材料去除率和表面粗糙度的影響如圖1所示。由圖1a可知，隨著基體中碳化硅粒度尺寸的增加，材料的去除率略微升高。研磨過程中，研磨墊中的碳化硅顆粒參與工件的切削，碳化硅粒度尺寸增大使其相對(duì)出露高度變大，切入藍(lán)寶石工件的深度增大。同時(shí)，當(dāng)基體對(duì)碳化硅把持力不夠時(shí)，碳化硅顆粒脫落形成游離的磨料，其對(duì)研磨墊有滾軋和劃擦作用，可以加速研磨墊的磨損和亞表面金剛石磨料的出露，從而實(shí)現(xiàn)研磨墊的自修整。脫落的碳化硅磨料還起到輔助磨料的作用，相當(dāng)于游離磨料研磨過程，也對(duì)材料去除率起到一定的提升作用。由于基體中碳化硅的含量有限，而且實(shí)驗(yàn)中碳化硅脫落數(shù)量更是有限，所以基體中碳化硅顆粒粒度尺寸的大小對(duì)提高研磨墊的自修整能力進(jìn)而影響材料去除率的作用并不明顯。隨著基體中碳化硅粒度尺寸的增加，碳化硅磨料的出露高度較高，切入工件的深度較大，加上其脫落改善了固結(jié)磨料研磨墊的自修整作用和金剛石的出露高度，工件表面粗糙度值增加。由圖1b可知，隨著基體硬度的增加(I到B),材料去除率先增加后降低?；w硬度增加，一方面，基體對(duì)金剛石磨料的把持力會(huì)增強(qiáng)，金剛石磨料的出露高度提高，切入工件的深度增加，材料去除率會(huì)明顯提高，但當(dāng)基體硬度過大時(shí)，基體對(duì)磨料的把持力過大，造成鋒刃變鈍的金剛石顆粒難以從固結(jié)磨料研磨墊表面脫落，降低了工件的材料去除速率；另一方面，基體硬度增加，其耐磨性必然提高，亞表面的金剛石顆粒難以出露，參與工作的金剛石磨料數(shù)量減少，工件的材料去除速率下降，同時(shí)，研磨墊的自修整過程很難實(shí)現(xiàn)。材料去除率是上述兩個(gè)因素綜合作用的結(jié)果?？傮w上講，采用中間硬度的H基體的材料去除率最大，加工后的表面粗糙度值也最大。由圖1c可知：相同類型的金剛石磨料研磨藍(lán)寶石時(shí)，隨著金剛石粒度尺寸的增加材料去除率也增加。金剛石粒度尺寸增大時(shí)，金剛石的出露高度變大，金剛石磨料切入工件的深度變大，材料去除率提高。與F公司的金剛石相比，P公司的25~35pm金剛石，雖然粒度尺寸比較小，但是材料去除率卻高于F公司的30-40pm金剛石，與該公司的35-45pm金剛石相近。主要是因?yàn)镻公司的25~35pm金剛石，棱角比較鋒利，微破碎能力強(qiáng)，磨料不易鈍化。從圖1c可以看出：(a)(b)(c)圖1各因素不同水平下的材料去除率和表面粗糙度在實(shí)驗(yàn)的磨料粒度尺寸選擇范圍內(nèi)，金剛石粒度尺寸大小對(duì)表面粗糙度的影響不明顯。由圖1d可知，研磨液中磨料類型對(duì)材料去除率影響特別明顯。由于研磨液中的磨料尺寸過小，它們?cè)诓牧先コ矫娴淖饔每梢院雎圆挥?jì)，其作用主要體現(xiàn)在對(duì)研磨墊的修整作用。修整作用的大小與磨料的尺寸和形貌相關(guān)。同一尺寸下，碳化硅磨料往往比氧化鋁磨料棱角鋒利一些，對(duì)研磨墊基體的沖蝕作用更強(qiáng)一些，亞表面的金剛石更容易出露，故材料去除率更大一些。對(duì)于同一類型的磨料，磨料粒度尺寸增大，其對(duì)研磨墊的沖蝕作用增加，亞表面金剛石磨料更易出露，材料去除率提高。當(dāng)材料的去除率達(dá)到一定程度，粗研留下的劃痕和亞表面損傷也可有效去除。從圖1d可以明顯的看出：當(dāng)研磨液中磨料為5pm的SiC時(shí)，藍(lán)寶石晶片的去除率達(dá)300nm/min，表面粗糙度值最低。2.3工藝參數(shù)的綜合優(yōu)化表4和表5分別是材料去除率和表面粗糙度的正交實(shí)驗(yàn)極差分析結(jié)果。表4材料去除率的極差分析nm-min-1水平因素ABCD1162.6167.3197.7314.42190.9224.6131.486.93152.5215.3143.2極差值28.372.183.9227.5從表4可以看出：各因素對(duì)材料去除率的影響程度，從主到次依次為研磨液中的磨料一金剛石粒度尺寸一基體類型-基體中碳化硅粒度尺寸?？紤]材料去除率越大越好，所以得到最優(yōu)組合是研磨液中磨料為5pm碳化硅、金剛石粒度尺寸為F公司的35-45pm、基體類型為H號(hào)、基體中碳化硅粒度尺寸為10pm。從表5可以看出：各因素對(duì)表面粗糙度的影響程度，從主到次依次為研磨液中的磨料―基體類型-基體中碳化硅粒度尺寸-金剛石粒度尺寸。考慮表面粗糙度值越小越好，所以得到最優(yōu)組合是研磨液中磨料為5pm碳化硅、基體類型為B號(hào)、基體中碳化硅粒度尺寸為5pm.金剛石粒度尺寸為P公司的25~35pmo表5表面粗糙度值極差分析pm水平因素ABCD10.17210.18500.17700.140420.18400.18210.18490.197730.17300.17830.2021極差值0.01190.01200.00790.0617從上述兩組最優(yōu)組合可以看出：各因素對(duì)材料去除率和表面粗糙度的影響程度是不—樣的，最佳工藝參數(shù)的優(yōu)化組合也不一樣。所以，在制定綜合磨削效果最優(yōu)的工藝參數(shù)組合時(shí)，要全面考慮各因素對(duì)材料研磨效率和表面質(zhì)量的影響程度和趨勢(shì)，特別是要先考慮影響程度大的因素。具體來說，當(dāng)研磨液中磨料為5pm碳化硅時(shí)，材料去除率最大，粗糙度值最小，所以研磨液中磨料選為5pm碳化硅；隨著基體硬度的變大，材料去除率先變大后變小，粗糙度值變小且變化不大，所以基體類型選為H號(hào)；當(dāng)金剛石粒度尺寸為F公司的35-45pm時(shí)，材料去除率最大，粗糙度值最小，所以金剛石粒度尺寸選為F公司的35-45pm;基體中的碳化硅由5pm增加到10pm時(shí)，材料去除率明顯增加，而粗糙度值變化不大，所以基體中碳化硅粒度尺寸選為10pm。所以，最佳組合為研磨液中磨料為5pm的碳化硅、金剛石粒度尺寸為F公司的35-45pm、基體類型為H號(hào)、基體中碳化硅粒度尺寸為10pm,該優(yōu)化結(jié)果即為本次試驗(yàn)中的L5，對(duì)應(yīng)的材料去除速率為431.2nm/min，平均表面粗糙度值Sa為140.2nm。3結(jié)論固結(jié)磨料研磨藍(lán)寶石時(shí)，材料去除速率隨著基體中碳化硅粒度尺寸、金剛石粒度尺寸、研磨液中磨料粒度尺寸的增大，材料去除率增大；基體硬度增大使藍(lán)寶石去除率先增大后減小。各因素對(duì)材料去除率的影響大小依次為研磨液中的磨料、金剛石粒度尺寸、基體類型、基體中碳化硅粒度尺寸。固結(jié)磨料研磨藍(lán)寶石的表面粗糙度值隨著基體中碳化硅粒度尺寸、金剛石粒度尺寸的增大而增大，隨著基體的硬度增大而減小；研磨液中的磨料對(duì)藍(lán)寶石表面粗糙度的影響最大。各因素對(duì)表面粗糙度的影響大小依次為研磨液中的磨料、基體類型、基體中碳化硅粒度尺寸、金剛石粒度尺寸。⑶綜合考慮各因素對(duì)材料研磨效率和表面質(zhì)量的影響，最終得到的最佳工藝參數(shù)組合為研磨液中磨料為5pm碳化硅、金剛石粒度尺寸為F公司的35-45pm.基體類型為H號(hào)、基體中碳化硅粒度尺寸為10pm。最佳工藝組合對(duì)應(yīng)的材料去除速率為431.2nm/min，平均表面粗糙度值Sa為140.2nm。參考文獻(xiàn)：范志剛，劉建軍,肖昊蘇，等.藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)技術(shù)及應(yīng)用研究進(jìn)展[J].硅酸鹽學(xué)報(bào),2011(5):880-891.FANZhigang,LIUJianjun,XIAOHaosu,etal.Researchprogressongrowthtechniqueandapplicationofsapphiresinglecrystal[J].JournaloftheChineseCeramicSociety,2011(5):880-891.王嬌,李紅軍,弓巧俠，等.冷坩堝法制備a-Al2O3多晶材料的工藝參數(shù)研究[J].人工晶體學(xué)報(bào),2012(3):578-583.WANGJiao,LIHongjun,GONGQiaoxia,etal.Studyonprocessparametersofpolycrystallinea-Al2O3preparedbycoldcruciblemethod[J].JournalofSyntheticCrystals,2012(3):578-583.周林，楊鵬.藍(lán)寶石材料性能和應(yīng)用研究[J].硅谷,2014(21):139-140.ZHOULin,YANGPeng.Studyonpropertiesandapplicationofsapphirematerial[J].SiliconValley,2014(21):139-140.王吉翠，鄧乾發(fā),周兆忠，等.藍(lán)寶石晶片機(jī)械化學(xué)研磨拋光新方法研究[J].表面技術(shù),2011(5):101-103.WANGJicui,DENGQianfa,ZHOUZhaozhong,etal.Thestudyonthemethodofmechanicalchemicalpolishingaboutthegrindingpolishingofsapphire[J].SurfaceTechnology,2011(5):101-103.LIZC,PEIZJ,FUNKENBUSCHPD.Machiningprocessesforsapphirewafers:aliteraturereview[J].ProceedingsoftheInstitutionofMechanicalEngineers,PartB:JournalofEngineeringManufacture,2011,225(7):975989.HUXK,SONGZT,PANZC,etal.Planarizationmachiningofsapphirewaferswithboroncarbideandcolloidalsilicaasabrasives[J].AppliedSurfaceScience,2009,17(10):8230-8234.戴欣平,趙萍,文東輝.單晶藍(lán)寶石的延性研磨加工[J].光學(xué)精密工程,2012(6):1316-1324.DAIXinping,ZHAOPing,WENDonghui.Ductilelappingofsinglecrystalsapphire[J].OpticsandPrecisionEngineering,2012(6):1316-1324.王軍,李軍,朱永偉，等.游離和固結(jié)金剛石磨料拋光手機(jī)面板玻璃的試驗(yàn)研究[J].金剛石與磨料磨具工程,2009(2):13-17.WANGJun,LIJun,ZHUYongwei,etal.Experimentalstudyonpolishingofmobilephonepanelglasswithunfixed-abrasiveandfixed-abrasivepad[J].Diamond&AbrasivesEngineering,2009(2):13-17.胡偉，魏昕，謝小柱，等.CMP拋光半導(dǎo)體晶片中拋光液的研究[J].金剛石與磨料磨具工程,2006(6):78-80.HUWei,WEIXin,XIEXiaozhu,etal.StudyonpolishingfluidofCMPpolishingsemiconductorwafer[J].Diamond&AbrasivesEngineering,2006(6):78-80.樊吉龍.固結(jié)磨料研拋光學(xué)玻璃的材料去除機(jī)理研究[D].南京：南京航空航天大學(xué),2012.FANJilong.Materialremovalmechanismofopticalglassduringchemicalmechanic