土壤試劑配制方法

土壤試劑配制方法一、 PH值測(cè)定：標(biāo)準(zhǔn)液可保存期~2個(gè)月，4°C下可長期保存1、 PH4.01#6.87#9.18標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：剪開試劑袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無CO2水沖洗塑料袋內(nèi)壁，并在20C稀釋至刻度。搖勻，倒入試劑瓶中備用。2、 1mol/L氯化鉀溶液：稱74.6gKCl(化學(xué)純)溶于800ml水中，用稀KOH和稀HCl調(diào)節(jié)PH為5.5?6.0，稀釋到1L。二、 全氮測(cè)定：1、 2%(m/V)硼酸溶液：稱硼酸20.00g溶于是L水中。2、 10mol/LNaOH溶液：稱400g(化學(xué)純)溶于是L水中。3、 加速劑：稱100g硫酸鉀、10g五水硫酸銅、1g硒粉于研缽中研細(xì)、充分混勻。4、 混合指示劑：稱0.5g漠甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙缽中，加少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100ml。50.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液：量9ml鹽酸稀釋到1L。稱0.2000g于270?300C灼燒至恒量、----、的基準(zhǔn)無水碳酸鈉溶于50ml水中加10滴漠甲酚綠-甲基紅混合指示劑用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮2分鐘冷卻后繼續(xù)滴定全暗紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。C=m/(V]—V2)X0.05299,V2—空白樣消耗鹽酸用量。0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液：取100ml0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至1L。三、 有效磷測(cè)定：1、 0.50mol/L碳酸氫鈉浸提劑:稱42.0g碳酸氫鈉溶于950ml水中，用10%NaOH(10gNaOH溶于90ml水中)溶液調(diào)節(jié)PH至8.5,稀釋至1L，貯于聚乙烯瓶中，超20天必須重新校PH。2、 鉬銻貯備液：稱10.0g鉬酸銨溶于300ml約60C的水中，冷卻。另取181ml濃硫酸緩緩注入800ml水中，攪勻，冷卻，然后將其注入鉬酸銨溶液中，攪勻，冷卻，再加100ml0.3%酒石酸銻鉀溶液，最后用水稀釋至2L，盛于棕色瓶中備用。3、 顯色劑：稱0.50g抗壞血酸溶于100ml鉬銻貯務(wù)液中。此液有效期室溫下為24小時(shí)，2~8C冰箱中可貯7天。4、 0.3%(m/V)酒石酸銻鉀溶液：稱0.3g酒石酸銻鉀溶于100ml水中。5、100Pg/ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱經(jīng)105C烘2小時(shí)的磷酸二氫鉀0.4390g，用水溶解，加入5ml濃硫酸，轉(zhuǎn)入1升容量瓶中，用水定容。在冰箱中可長期保存。6、 5Pg/ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取5.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液放入100ml容量瓶中，加水定容。不宜長久保存。四、 速效鉀測(cè)定：1、1mol/L中性乙酸銨溶液：稱77.08g乙酸銨溶于970水中，用稀乙酸或稀氨水調(diào)節(jié)PH為7.0，用水稀至1L。此溶液與陽離子交換量測(cè)定相同并共用。2、100既/ml鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱已于110C下烘2小時(shí)的氯化鉀0.1907g溶于1mol/L中性乙酸銨溶液中，并用中性乙酸銨溶液定容至1升。五、 有機(jī)質(zhì)的測(cè)定：1、 0.4mol/L重銘酸鉀-硫酸溶液：稱40.0g重銘酸鉀溶于600?800ml水中，用濾紙過濾到1升量筒中，用水洗滌濾紙，并加水至1升。將此液轉(zhuǎn)移入3升的大燒杯中；另取1升濃硫酸慢慢地倒入重銘酸鉀水溶液中，不斷攪拌，為避免急劇升溫，每加100ml濃硫酸可稍等片刻，并把大燒杯放入水中冷卻，當(dāng)溫度降到不燙手時(shí)再加另一份濃硫酸。此溶液可長期保存。2、 0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱56.0g七水硫酸亞鐵溶于600?800ml水中，加濃硫酸40ml，攪拌均勻，靜止片刻用濾紙過濾到1升容量瓶中，再用水洗滌濾紙并加水至1升。此溶液易被空氣氧化而致濃度下降，間隔三天以上用時(shí)應(yīng)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定：吸取0.1000mol/L重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00ml放入150ml三角瓶中，加濃硫酸3?5ml和鄰菲啰琳指示劑2~3滴，以硫酸亞鐵溶液滴定。C=0.1X20/V，其中V一硫酸亞鐵溶液消耗量。3、 0.1000mol/L重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱經(jīng)130°C烘2~3小時(shí)的重銘酸鉀4.904g，先用少量水溶解，然后無損地移入1升容量瓶中，加水定容。4、 鄰菲啰琳指示劑：稱七水硫酸亞鐵0.7g溶于100ml水中，再稱鄰菲啰琳1.49g溶于該溶液中。此溶液易變質(zhì)，應(yīng)密封貯于棕色瓶中。5、 灼燒過的浮石粉或土壤：取通過100目的礦質(zhì)土壤200g分別裝入數(shù)個(gè)蒸發(fā)皿中于700?800C下灼燒2~3小時(shí)。六、陽離子交換量測(cè)定：1、 1mol/L乙酸銨溶液：稱77.09g乙酸銨溶于970水中，用稀乙酸或稀氨水（1+1）調(diào)節(jié)PH為7.0，用水稀至1L。2、 20g/L硼酸溶液：稱20.00g硼酸溶于970ml水中，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為4.5，稀釋至1升。3、 氧化鎂：將氧化鎂于600C下灼燒0.5小時(shí)，冷卻后貯于密封的玻璃瓶中。4、 0.05mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml加水定容到500ml。或吸8.35ml濃鹽酸稀釋至2升。5、混合指示劑：稱0.5g漠甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙缽中，加少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100ml。6、 PH10緩沖溶液：稱氯化銨33.75g溶于無CO2水中，加新開的濃氨水285ml，用水稀釋到500ml。7、 納氏試劑:稱10.0g碘化鉀溶于5ml水中，稱3.5g二氯化汞溶于20ml水中（加熱溶解），將二氯化汞溶液緩慢倒入碘化鉀溶液中邊加邊攪直至出現(xiàn)微紅色的少量沉淀為止。然后加70ml30%KOH溶液，并攪拌均勻，再滴加二氯化汞溶液至溶液出現(xiàn)沉淀為止。攪勻，靜置過夜，傾出清液貯于棕色瓶中，放在暗處。8、 鈣鎂混合指示劑：稱0.5g酸性銘藍(lán)K與1.0g萘酚綠B，加100g氯化鈉，在瑪瑙研缽中充分研磨混勻，貯于棕色瓶中。七、水解氮測(cè)定：1、 1.8mol/L氫氧化鈉溶液：稱取72.0g氫氧化鈉溶解于水稀釋到1L。2、 1.2mol/L氫氧化鈉溶液：稱取48.0g氫氧化鈉溶解于水稀釋到1L。3、 鋅-硫酸亞鐵還原劑：稱取50.0g磨細(xì)的7水硫酸亞鐵及10.0g鋅粉混勻，貯于棕色瓶中。4、 堿性膠液：稱取40g阿拉伯膠放入裝有50ml水的燒杯中，加熱到70-80度。攪拌促溶約1小時(shí)后放冷，加入20ml甘油和20ml飽和碳酸鉀水溶液，攪勻，放冷。離心去泡沫和不溶物，將清液貯于一玻璃瓶中備用。5、 0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取0.9ml鹽酸溶于1升水中。標(biāo)定：稱取0.02（精確到0.0001g）于270-300度灼燒到恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，溶于10ml水中加10滴漠甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用0?01mol/L鹽酸溶液滴到溶液由綠色變到暗紅色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定到溶液到暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C=m/（V1-V2）X0.052996、 漠甲酚綠-甲基紅混合指示劑：稱0.5g漠甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙缽中，加少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100ml。7、 2%（m/v）硼酸溶液：稱20.00g硼酸溶于970ml水中，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為4.5，稀釋至1升。八、 有效硫的測(cè)定：1、 氯化鋇品粒：將氯化?（BaCl2-H20）研細(xì)，通過0.5mm孔徑篩。2、 磷酸鹽一乙酸浸提劑：稱取磷酸二氫鈣［Ca（H2PO4）2-H2O］2.04g溶于1L乙酸［c（CH3COOH）=2mol/L—114.4ml冰醋酸定容于1升水中］溶液中。3、 （1+4）鹽酸：10ml鹽酸溶于40ml水中。4、 阿拉伯膠水溶液：2.5g阿拉伯膠溶于少量水中，然后用熱水稀釋至1L。5、 氯化鈣浸提劑（用于石灰性土壤）：稱取氯化鈣1.5g溶于1L水中。6、硫標(biāo)準(zhǔn)貯備液［p（S）=100mg/L］：稱取硫酸鉀0.5436g溶于水，定容至1L，即為含硫（S）100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。將此溶液準(zhǔn)確稀釋成硫（S）20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液（取100ml上述貯備液加水定容于500ml容量瓶中）備用。7、 過氧化氫（①=30%）九、 有效硼的測(cè)定：1、硫酸鎂溶液［p（MgSO4?7H2O）=1g/L］：稱取1.0g硫酸鎂（MgSO4?7H2O）溶于水中，稀釋至1L。2、 高錳酸鉀溶液［c（KMnO4）=0.2mol/L］:稱取32g高錳酸鉀，溶于適量水中，加熱煮沸20?30min，并在水浴上保溫1h，然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃玻璃纖維過濾除去MnO2等雜質(zhì)，濾液定容1升，貯于潔凈的玻璃塞棕色瓶中，放置暗處保存。3、 酸性高錳酸鉀（現(xiàn)用現(xiàn)配）：10ml0.2mol/LKMnO4與10ml硫酸溶液（1+5）等體積混合。4、 1+5硫酸溶液：10ml優(yōu)級(jí)純濃硫酸溶于50ml水中。5、 100g/L抗壞血酸溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配）：稱取1.0g抗壞血酸（左旋21-22度）溶于10ml水中。6、 甲亞胺的制備：a液：稱取H酸鈉鹽20g于100ml燒杯中，加水50ml，^口（1+4）鹽酸1ml，攪拌均勻，微熱至50°C；b液：另取水楊醛6ml-6.5ml于小燒杯中，加乙醇6ml；c：在不斷攪拌下，將b液加入到2液中，繼續(xù)攪拌10-20min，放置過夜。將沉淀物移入布氏漏斗，抽氣過濾，用乙醇洗滌沉淀物4-5次，每次5-10ml，直至洗出液為淺黃色。將沉淀物連同漏斗移入恒溫干燥箱中于100-105C烘2-3小時(shí)。在干燥器中冷卻后移入干凈的容器中密封保存。7、 甲亞胺溶液：稱取0.90g甲亞胺和2.00g抗壞血酸溶解于微熱的60ml水中，稀釋到100ml。8、 PH5.6-5.8緩沖溶液：稱取250g乙酸銨和10.0gEDTA二鈉鹽，微熱溶于250ml水中，冷卻后，用水稀釋到500ml，再加入80ml硫酸（1+4）溶液，搖勻，用酸度計(jì)檢查PH。9、 混合指示顯色劑（現(xiàn)用現(xiàn)配）：量取3體積（如90ml）和2體積（如60ml）緩沖溶液混合，視樣品數(shù)來配。10、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液［p（B）=0.1g/L］:稱取0.5719g干燥的硼酸（H3BO3,優(yōu)級(jí)純）溶于水中，移入1L容量瓶中加水定容，即為含B100mg/l的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。立即移入干燥潔凈的塑料瓶中保存。將此液準(zhǔn)確稀釋成含B10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液［