水中氨氮納氏試劑分光光度法測定

水中氨氮納氏試劑分光光度法測定摘要論述水中氨氮的納氏試劑分光光度法測定。闡述了水中氨氮的存在形式、來源及測定原理和意義，尤其是測定過程中對各個(gè)階段的pH值的控制，以及納氏試劑中碘化鉀和二氯化汞的比例對顯色靈敏度有較大的影響。關(guān)鍵詞氨氮；納氏試劑；光度法；測定水中的氨氮是指以游離氨（或非離子氨，NH3）和離子氨（銨鹽，NH4+）形式存在的氨，兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高；反之則銨鹽的比例為高。對地面水，常要求測定非離子氨。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物、焦化合成氨等工業(yè)廢水以及農(nóng)田排水等。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨；在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。水中氨氮含量的高低直接體現(xiàn)受有機(jī)物、肥料及工業(yè)污染的嚴(yán)重程度。氨氮較高時(shí)，對魚類呈現(xiàn)毒害作用，對人體也有不同程度的危害。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時(shí)，微生物大量繁殖，浮游植物生長旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。測定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價(jià)水體被污染和自凈狀況。1試驗(yàn)部分1.1原理及反應(yīng)式碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410?425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量。反應(yīng)式：2K2HgI4+3KOH+NH3fNH2Hg2IO+7KI+2H2O。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。1.2主要儀器和試劑1.2.1儀器。500mL全玻璃蒸餾器；50mL具塞比色管；分光光度計(jì)；pH計(jì)。1.2.2試劑。1mol/L鹽酸溶液；1mol/L氫氧化鈉溶液；吸收液；納氏試劑；酒石酸鉀鈉溶液；銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液；銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。配制試劑用水均為無氨水。1.3測定步驟1.3.1水樣預(yù)處理。無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過蒸餾或絮凝沉淀等預(yù)處理步驟。1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度（如表1），繪制其校準(zhǔn)曲線（如圖1）。2結(jié)果與討論2.1實(shí)際水樣的測定對王家壩斷面的淮河水進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測。在一天中每隔2h采水1次，共采5次。由上述標(biāo)準(zhǔn)曲線測其氨氮濃度為：1.28mg/L、1.30mg/L、1.28mg/L、1.29mg/L、1.33mg/L（如表2）。2.2回收率的測定向?qū)嶋H樣品中加入適量的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其回收率。結(jié)果顯示：回收率為98.3%?100.5%，較符合實(shí)際需要，滿足分析測試質(zhì)量控制要求。2.3方法討論納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏、穩(wěn)定等特點(diǎn)。本法不足之處在于：干擾因素較多、結(jié)果重現(xiàn)性較差，如水中鈣、鎂和鐵等金屬離子，硫化物、胺類、醛類、銅類和醇類，顏色以及渾濁均干擾測定。因此，必須作相應(yīng)的預(yù)處理。易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，可以在酸性條件下加熱除去；對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。3注意事項(xiàng)（1） 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。（2） 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。（3） 蒸餾處理應(yīng)注意：①蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全；②防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中；③水中如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。4結(jié)論（1） 在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，對某一水樣的測定，首先要觀察水樣的顏色、渾濁度等，然后進(jìn)行預(yù)處理，對干擾水樣測定的物質(zhì)要進(jìn)行清除。（2） 嚴(yán)格控制好水樣從采集到測定整個(gè)過程的各個(gè)階段的pH值（采樣時(shí)，pH值小于2；預(yù)處理時(shí)，pH值為6.0?7.4；測定水樣時(shí)，pH值為11.8?12.4）以及測定過程的溫度。（3） 試劑的配制，尤其是納氏試劑的配制，將直接影響測定結(jié)果。因此，分析人員在做樣時(shí)，要認(rèn)真細(xì)致地把握好每個(gè)環(huán)節(jié)，嚴(yán)守操作規(guī)程，以使操作準(zhǔn)確無誤。5參考文獻(xiàn)國家環(huán)保局.水和廢水監(jiān)測分析方法（