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皮革纖維束和人造革底基纖維的結(jié)構(gòu)觀察
掃描電子圖像的定義皮革主要由母乳皮制成,是中國(guó)重要的出口產(chǎn)品。天然皮革按其種類(lèi)來(lái)分主要有牛皮革、羊皮革、豬皮革、馬皮革、驢皮革和袋鼠皮革等。隨著科學(xué)的發(fā)展,人們可以模仿動(dòng)物纖維、天然皮革的特性,生產(chǎn)人造纖維、人造皮革。人造革是皮質(zhì)面料的代用品,它是用PVC等材料加增塑劑和其他助劑壓延復(fù)合在布上加工而成。由于天然皮革種類(lèi)繁多,價(jià)格昂貴,一些不法商販為了尋求利益的最大化,以人造革冒充天然皮革,損害了廣大消費(fèi)者的健康和利益,對(duì)社會(huì)經(jīng)濟(jì)產(chǎn)生了重大影響。近年來(lái),我國(guó)應(yīng)用顯微鏡等工具深入研究皮革的微觀結(jié)構(gòu),分析皮革的微觀結(jié)構(gòu)差異。掃描電鏡的工作原理是聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。由電子槍發(fā)射出的電子束,在加速電壓的作用下,經(jīng)過(guò)電磁透鏡會(huì)聚成一個(gè)細(xì)小的電子探針,在末級(jí)透鏡上部掃描線圈的作用下,電子探針在試樣表面作光柵狀掃描。高能量電子與所分析試樣物質(zhì)相互作用,從而產(chǎn)生各種信息。所獲得各種信息的二維強(qiáng)度和分布與試樣的表面形貌、晶體取向及表面狀態(tài)等因素有關(guān),所以通過(guò)接收和處理這些信息,便可以得到表征試樣微觀形貌的掃描電子圖像。掃描電鏡分辨率可達(dá)2~6nm,具有電子場(chǎng)深大、放大倍數(shù)范圍寬、可實(shí)時(shí)對(duì)焦等特點(diǎn),所成圖像富有立體感、真實(shí)感,易于觀察與檢測(cè)目前,國(guó)內(nèi)關(guān)于動(dòng)物皮毛的掃描電鏡觀察已有很多研究報(bào)道1實(shí)驗(yàn)部分1.1x-nm結(jié)構(gòu)能譜儀儀牛皮革,羊皮革,豬皮革,人造革底基纖維樣品;JEOLJSM-6610LV型掃描電子顯微鏡(分辨率3.0nm):日本電子;OX-FORDINCA型X射線能譜儀;Si(Li)探測(cè)器(分辨率133eV);JFC-1600離子濺射儀:日本電子。1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1物鏡活動(dòng)光期掃描電鏡工作條件:加速電壓20kV,工作距離WD=15mm,物鏡活動(dòng)光闌50μm。能譜儀分析條件:工作電壓20kV,工作距離WD=15mm,探測(cè)器標(biāo)度設(shè)置40mm,樣品傾角0°,收集活時(shí)間200s。1.2.2金屬膜的噴電鏡觀察用毛絨洗滌劑將皮革肉面纖維束、人造革底基纖維浸泡30min,超聲波清洗15min,除去纖維表面的污染物,用蒸餾水沖洗干凈,這樣浸洗二次,真空干燥。將干燥后的樣品用雙面膠固定于電鏡樣品臺(tái)上,置于離子濺射儀中噴金屬膜,噴金時(shí)間約為120s。使用JSM-6610LV掃描電鏡在高真空模式下觀察,加速電壓20kV,使用X射線能譜儀做微區(qū)元素分析。2結(jié)果與討論2.1x-射線能譜分析實(shí)驗(yàn)觀察分析了牛皮、豬皮和羊皮皮革肉面纖維束,分別擴(kuò)大1000倍和2500倍進(jìn)行觀察,分析皮革纖維束的表面特征,見(jiàn)圖1~4。從圖1~4可見(jiàn),牛皮革、羊皮革、豬皮革肉面纖維束之間的顯微形態(tài)差異不明顯。掃描電鏡下,皮革肉面纖維束形態(tài)上呈扭曲絲狀結(jié)構(gòu),表面粗糙,有不規(guī)則凸起或凹陷,有絲狀物附著,表面有很多淺溝槽,皮革肉面纖維束的纖維直徑在3~5μm之間。實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步使用X射線能譜儀對(duì)皮革肉面纖維束進(jìn)行微區(qū)元素分析,能譜分析位點(diǎn)見(jiàn)圖5,能譜分析結(jié)果見(jiàn)圖6。從圖6可知,皮革肉面纖維束表面主要含有碳(C)、氧(O)、硫(S)、氯(Cl)、鉻(Cr)五種元素。結(jié)果按重量百分比表示,經(jīng)歸一化處理,皮革肉面纖維束的元素含量的定量結(jié)果為:C53.76%,O15.11%,S6.22%,Cl2.11%,Cr22.80%。因本實(shí)驗(yàn)分析的皮革主要是鉻鞣皮革,所以皮革肉面纖維束中含有鉻元素。皮革一般是由動(dòng)物皮加工而成,而動(dòng)物皮中蛋白質(zhì)含量較高,一般含有硫、氯等元素。2.2人造革底基纖維的顯微結(jié)構(gòu)表征實(shí)驗(yàn)觀察分析了多種人造革底基纖維樣品,如針織布纖維、機(jī)織布纖維、無(wú)紡布纖維等,結(jié)果見(jiàn)圖7~10。從圖7~10可知,不同人造革底基纖維之間的形態(tài)結(jié)構(gòu)相似,纖維表面光滑,粗細(xì)較均勻,無(wú)絲狀結(jié)構(gòu),無(wú)鱗片類(lèi)結(jié)構(gòu),底基纖維的纖維直徑在10~20μm之間。使用X射線能譜儀對(duì)人造革底基纖維進(jìn)行微區(qū)元素分析,能譜分析位點(diǎn)見(jiàn)圖11,分析結(jié)果見(jiàn)圖12。由圖12可知,人造革底基纖維表面主要含有碳(C)、氧(O)兩種元素。結(jié)果按重量百分比表示,經(jīng)歸一化處理,底基纖維元素含量的定量結(jié)果為:C61.50%,O38.50%。人造革底基纖維由于原料單一,原料組成中主要含碳、氧元素。3兩種類(lèi)型纖維束的形態(tài)結(jié)構(gòu)運(yùn)用掃描電鏡結(jié)合能譜儀,對(duì)牛皮革、羊皮革、豬皮革肉面纖維束以及人造革底基纖維進(jìn)行顯微觀察與元素分析。分析結(jié)果表明,皮革肉面纖維束與人造革底基纖維在形態(tài)結(jié)構(gòu)與元素組成等方面存在著顯著差異。(1)皮革肉面纖維束的纖維直徑在3~5μm之間,而人造革底基纖維的纖維直徑在10~20μm之間,兩者在纖維直徑上差異明顯。(2)形態(tài)結(jié)構(gòu)上,皮革肉面纖維束形態(tài)上呈扭曲絲狀結(jié)構(gòu),表面有很多淺溝槽,纖維表面附著有絲狀物。多種人造革底基纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)相似,表面光滑,無(wú)鱗片類(lèi)結(jié)構(gòu),無(wú)絲狀物附著,粗細(xì)較均勻。(3)能譜分析結(jié)
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