干燥-熱處理對重組竹fir和xrd特征的影響

干燥-熱處理對重組竹fir和xrd特征的影響

中國有豐富的竹材資源。竹林面積、蓄積量和工業(yè)總產(chǎn)值分別占世界第一。與木材相比，竹材具有清新典雅的質(zhì)地和較高的耐用性。這是制作建筑材料和家具材料的理想原材料。1材料和方法1.1材料表面疏解新鮮毛竹竹束,購自湖南益陽桃江,竹齡4年,竹束含水率大于50%,長度為460mm,無變色、霉變等可見缺陷。1.2葉變換紅外光譜分析儀和儀器高溫?zé)崽幚硐?長沙市金來木業(yè)有限公司,型號:Ф325×650)傅立葉變換紅外光譜分析儀(日本島津有限公司,型號:IRAffinity-1)X-射線衍射分析儀(日本理光株式會(huì)社,型號:D/X2550)全自動(dòng)電腦干燥箱(杭州藍(lán)天化驗(yàn)儀器廠,型號:DHG-9203C)1.3竹束ftir和x-射線衍射將新鮮毛竹竹束置于油浴型熱處理箱中,干燥溫度恒定為120℃,將竹束含水率干燥至12%以下時(shí),進(jìn)行熱處理段:分別在溫度為140℃,160℃,180℃和200℃水平下和時(shí)間為0.5h、1.0h、2.0h和3.0h水平下進(jìn)行熱處理。熱處理結(jié)束后關(guān)閉開關(guān),停止加熱,待處理箱內(nèi)溫度冷卻至室溫后取出竹束并陳放一周,將其充分平衡。將熱處理竹束連同對照竹束用微型植物粉碎機(jī)打成200目粉末,干燥至絕干后分別用FTIR分析儀和X-射線衍射儀檢測竹束FTIR和X射線衍射特征。FTIR的掃描波數(shù)為3750cm2結(jié)果與討論2.1品種的結(jié)構(gòu)性圖1和圖2分別為不同干燥-熱處理?xiàng)l件處理后毛竹竹束(對照樣和處理樣)在波數(shù)為3750~500cm竹制品尺寸穩(wěn)定性差的主要原因是竹材細(xì)胞壁內(nèi)含有大量的親水性基團(tuán)羥基和羰基(羥基的吸水性最強(qiáng)),導(dǎo)致竹制品在使用過程中,當(dāng)外界濕度發(fā)生變化時(shí),水分極易進(jìn)出竹材細(xì)胞壁,引起竹制品的干縮濕脹,最終致使竹制品發(fā)生彎曲變形影響產(chǎn)品的使用。從圖1和圖2可以看出,隨著熱處理溫度的升高和處理時(shí)間的延長,竹束內(nèi)羥基(波數(shù)3500~3250cm2.2高溫?zé)崽幚韺χ袷w維素相對結(jié)晶度的影響竹材纖維素相對結(jié)晶度,即指竹材內(nèi)部纖維素結(jié)晶區(qū)占纖維素整體的百分比。竹材纖維素結(jié)晶度與竹制品的彈性模量、抗張強(qiáng)度等力學(xué)性能密切相關(guān),一定程度上也影響著竹制品的吸濕吸水性和尺寸穩(wěn)定性。在本課題中,利用X射線衍射儀對高溫干燥-熱處理后的竹束及對照竹束進(jìn)行了相對結(jié)晶度的研究。圖3和圖4分別為不同熱處理溫度和時(shí)間對竹束XRD的影響規(guī)律。采用Segal法算得不同條件處理后竹束的纖維素相對結(jié)晶度,具體結(jié)果見表1。從圖中可以看出,與對照件相比,經(jīng)過不同溫度和時(shí)間的高溫干燥-熱處理后,毛竹竹束的002晶面衍射峰位置集中在21.64°~21.86°之間,說明高溫干燥-熱處理對竹束纖維素結(jié)晶區(qū)沒有產(chǎn)生明顯的影響,即沒有改變結(jié)晶區(qū)晶層的距離。但是從圖表中可以看出高溫干燥-熱處理對竹束纖維素相對結(jié)晶度的變化產(chǎn)生較大的影響。當(dāng)熱處理時(shí)間均為3h,處理溫度分別為140℃,160℃,180℃和200℃時(shí),處理試件的纖維素相對結(jié)晶度分別為45.03%,45.41%,45.60%和41.55%,相對于對照試件(相對結(jié)晶度為31.18%),其纖維素相對結(jié)晶度分別提高了44.42%,45.64%,46.44%和33.26%。表明在時(shí)間為3h的處理水平下,毛竹竹束的纖維素相對結(jié)晶度均得到了不同程度的提高,并隨著熱處理溫度的提高,纖維素結(jié)晶度的增長幅度呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢,在溫度200℃時(shí),相對結(jié)晶度增長幅度開始降低。當(dāng)處理溫度均為180℃,處理時(shí)間分別為0.5h,1.0h,2.0h和3.0h時(shí),熱處理竹束的纖維素相對結(jié)晶度分別為40.65%,42.22%,46.96%和45.66%,相對于對照試件(相對結(jié)晶度為31.18%),其纖維素相對結(jié)晶度分別提高了30.37%,35.41%,50.61%和46.44%。表明,在180℃的溫度水平下纖維素相對結(jié)晶度得到了不同程度的提高,且隨著處理時(shí)間的延長,增長幅度呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢,在時(shí)間為3.0h時(shí)相對結(jié)晶度開始下降。對竹束進(jìn)行高溫干燥-熱處理后,其纖維素相對結(jié)晶度出現(xiàn)不同程度的提高,其原因是:在熱處理過程中,竹束纖維素準(zhǔn)結(jié)晶無定形區(qū)域內(nèi)羥基發(fā)生縮聚反應(yīng),脫出水分,產(chǎn)生醚鍵,使準(zhǔn)結(jié)晶區(qū)內(nèi)的微纖絲排列更加有序,向結(jié)晶區(qū)靠攏并取向,從而使得竹材的纖維素相對結(jié)晶度增加。而當(dāng)溫度達(dá)到200℃的高溫,或是較高處理溫度(180℃)水平下,處理較長時(shí)間(3h)時(shí),纖維素相對結(jié)晶度的增加趨勢出現(xiàn)拐點(diǎn),開始下降,究其原因,可能是在此熱處理?xiàng)l件下,竹材半纖維素開始發(fā)生水解產(chǎn)生乙酸,而在酸性作用下,纖維素?zé)o定形區(qū)甚至是定形區(qū)域內(nèi)的微纖絲出現(xiàn)降解,從而引起竹材纖維素相對結(jié)晶度的降低從表中可以發(fā)現(xiàn),本研究所測的相對結(jié)晶度與前人的所測的毛竹纖維素相對結(jié)晶度要低3熱處理?xiàng)l件對竹束纖維素相對結(jié)晶區(qū)的影響本研究在4個(gè)溫度水平(140℃、160℃、180℃和200℃)和4個(gè)時(shí)間水平(0.5h、1h、2h和3h)下對毛竹竹束進(jìn)行高溫干燥與熱處理,并對處理竹束和對照竹束進(jìn)行了FTIR和XRD特征分析,結(jié)果表明:(1)在本研究范圍內(nèi),隨著熱處理溫度的升高和處理時(shí)間的延長,竹束內(nèi)吸水性基團(tuán)羥基和羰基的吸收峰強(qiáng)度下降,且羥基的吸收峰強(qiáng)度下降最為明顯。(2)高溫干燥-熱處理對竹