中藥提取基礎(chǔ)知識(shí)

中藥提取根底知識(shí)

授課老師：lhz2006年10月總論:中藥提取的概念.提：提煉，把中藥材中的成分提煉出來(lái)。取：精取，把提煉出來(lái)的有效成分別離出來(lái)。有效成分：是指具有醫(yī)療效用和生理活性的單體物質(zhì)。無(wú)效成分：是指與有效成分共存的其他化學(xué)成分。第一章：中草藥化學(xué)成分一、糖類(lèi)糖類(lèi)是植物光合作用的產(chǎn)物，多視為無(wú)效成分?！驳械目芍苯庸┧幱茫悍涿?、飴糖、葡萄糖等?！撤诸?lèi)：?jiǎn)翁穷?lèi)，低聚糖，多糖類(lèi)?！惨弧?、單糖類(lèi)：為無(wú)色，或白色結(jié)晶粉未，味甜，易溶于水，可溶于乙醇，不溶于已醚?！捕?、低聚糖:由2-9個(gè)單糖分子成，有甜味、能溶于水，難溶于或幾乎不溶于有機(jī)溶劑〔醇沉法可除去〕〔三〕、多糖類(lèi)：是由10個(gè)分子以上或更多的單糖縮合而成的高聚物〔分子量很大〕已失去了一般糖類(lèi)的性質(zhì)，多不溶于水，可溶于熱水生成膠體溶液〔如淀粉〕，也不溶于乙醇等有機(jī)溶劑，無(wú)甜味。主要有：淀粉、菊糖、粘液質(zhì)、果膠、樹(shù)膠等，這類(lèi)成分多無(wú)生理活性，通常作為雜質(zhì)除去〔醇沉法〕。1.淀粉多存于中藥的種子、果實(shí)、根莖〔如半夏、茯苓、山藥等〕沒(méi)有顯著的藥效〔但可水解成葡萄糖，是一種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)〕，淀粉不溶于水和有機(jī)溶劑。600C以上的熱水易糊化成粘稠狀的膠狀溶液，不易過(guò)濾，故含淀粉較多的中藥不宜用水煎煮提取。通常作為雜質(zhì)除去——可用醇沉法除去。2．菊糖性質(zhì)和淀粉類(lèi)似，易溶于熱水，不溶于乙醇及其它有機(jī)溶劑。中藥中的菊糖多為無(wú)效成分，亦可用醇沉法除去。3．粘液質(zhì)、果膠、樹(shù)膠類(lèi)均屬于復(fù)雜的多糖類(lèi)衍生物1.粘液質(zhì)——是植物細(xì)胞的正常分泌物，多存在薄壁細(xì)胞中〔如知母、黃柏、車(chē)前子等〕。多視為無(wú)效成分，因其水提液往往因粘稠性大而很難過(guò)濾。除去方法：a.沉醇法b.加石灰水或醋酸鉛—生成鈣鹽或鉛鹽沉淀而除去。2.果膠—存在植物的果實(shí)中，具有抑菌、止血作用。3.樹(shù)膠—是植物受傷害后所分泌出的一類(lèi)保護(hù)性膠體化合物〔透明或半透明固體〕，易溶于水，不溶于有機(jī)溶劑，遇水膨脹而形成膠體物質(zhì)?！部捎么汲练ǔザ被?、蛋白質(zhì)和酶1.氨基酸——?jiǎng)又参锝M織中的一種含氨有機(jī)物，為無(wú)色結(jié)晶，易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，多為有效成分。2.蛋白質(zhì)——是生命的物質(zhì)根底，是由a--氨基酸通過(guò)肽鍵結(jié)合而成的一類(lèi)高分子化合物。即由一個(gè)氨基酸的羥基與另一個(gè)氨基酸的氨基脫水縮合形成肽鍵—CONH—的鏈狀結(jié)構(gòu)。性質(zhì)：①溶解性——溶于水，不溶于醇等有機(jī)溶劑。②變性作用——其水溶液加熱至沸能使之凝固而沉淀析出。③鹽析——其水溶液中參加硫酸鹽，使蛋白質(zhì)沉淀〔但不變性〕。用于蛋白質(zhì)的提取與提純。蛋白質(zhì)多視為無(wú)效成分，且易使提取液腐敗和產(chǎn)生沉淀，應(yīng)盡量除去。除去蛋白質(zhì)的方法:先醇沉,再水沉。3.酶---是一類(lèi)具有催化能力的蛋白質(zhì)。酶的催化作用具有專(zhuān)屬性：①如蛋白酶可促使蛋白質(zhì)水解②淀粉酶可使淀粉水解中藥提取時(shí)一般都要破壞酶的活性。如：清熱解毒口服液中黃芩水提時(shí),應(yīng)先將水煮沸,將水中的酶破壞后,再煎煮。酶的性質(zhì)：能溶于水，加熱或用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、乙醇等處理時(shí)那么變性凝固而失去活性。三、有機(jī)酸〔一〕、概念：是植物中含有羧基的一類(lèi)化合物，即將成熟的果實(shí)中較多，少數(shù)以游離狀態(tài)存在外，多與金屬離子鉀和鈉結(jié)合成鹽，或與甘油結(jié)合成脂肪酸，與生物堿結(jié)合成鹽?！捕?、分類(lèi)：1.脂肪族有機(jī)酸——為帶羧基的脂肪族化合物：分為高級(jí)脂肪酸和低級(jí)脂肪酸。如：巴豆酸、烏頭酸、草酸等。2.芳香族有機(jī)酸——為含芳香環(huán)的羧基化合物：如：水楊酸、苯甲酸、桂皮酸等。3.萜類(lèi)有機(jī)酸——為萜類(lèi)化合物：如：甘草酸、松香酸等。

〔三〕性質(zhì)：1．中藥中的一般低級(jí)脂肪酸易溶于水和乙醇，難溶于親脂性有機(jī)溶劑。2．高級(jí)脂肪酸及芳香族有機(jī)酸易溶于有機(jī)溶劑而難溶于水。3．有機(jī)酸鹽一般能溶于水而難溶于有機(jī)溶劑?！菜摹程崛e離方法：1.利用有機(jī)酸與堿生成鹽能溶于水而提取。2.游離酸溶于有機(jī)溶劑而難溶于水而別離。有機(jī)酸多視為有效成分。如：水楊酸有殺菌、解熱鎮(zhèn)痛作用，金銀花中的綠原酸有抑菌作用。四、油脂和蠟〔一〕油脂是高級(jí)脂肪酸的甘油酯所組成的混合物。植物中的油脂主要存在種子中，其它器官含量較少，如薏苡仁醋。性質(zhì)：1.溶于水，而易溶于石油醚，苯等非極性有機(jī)溶劑2.難溶于冷醇，易溶于熱醇中，冷后易析出?！不亓魈崛”葷B漉提取的油脂多〕3.油脂沒(méi)有揮發(fā)性——將油脂滴在濾紙上，留有持久性的透明油跡，加熱也不消失?！部膳c揮發(fā)油區(qū)別〕4.油脂的酸敗——油醋放久后，易發(fā)生水解，產(chǎn)生丙烯醛，而產(chǎn)生腐臭味〔二〕蠟是由高級(jí)脂肪酸與高級(jí)一元醇結(jié)合而成的脂。廣泛存在于植物的莖、葉、樹(shù)干、果實(shí)中。性質(zhì)：常溫下為固體，可溶于熱醇中?！踩吵シ椒ㄓ椭拖炓话阋暈闊o(wú)效成分，在制成液體制劑時(shí)會(huì)影響成品的澄明度，在提取過(guò)程中要進(jìn)行脫脂除油處理?！怖鐫B漉液用珍珠巖助濾劑除油，用膜別離除去油性成分，〕蠟與油脂不同的是不易酸敗，高溫時(shí)不產(chǎn)生丙稀醛臭味。五、樹(shù)脂1.概述：是植物組織內(nèi)樹(shù)脂道分泌的滲出物?！仓参锏那o干用刀切割使樹(shù)脂不斷向外滲出，開(kāi)始滲出的是液體，露于空氣中枯燥后變成半透明的或半固體的物質(zhì)，如乳香、沒(méi)藥。〕2.性質(zhì)：性脆易碎，不溶于水，可溶于醇及其它有機(jī)溶劑，在堿性溶液中能局部溶解或完全溶解，加酸時(shí)又沉淀析出。①有效成分：血竭、乳香、沒(méi)藥等有活血止疼，散瘀生肌作用。②無(wú)效成分：大多數(shù)中藥中含有少量樹(shù)脂，會(huì)影響其它成分的提純，應(yīng)將其除去。3.除去方法：醇提液回收乙醇后，加水沉淀，因樹(shù)脂不溶于水而析出——水沉。六、揮發(fā)油

揮發(fā)油是一類(lèi)經(jīng)水蒸汽蒸餾出的與水不相混合的揮發(fā)油成分的總稱(chēng)。性質(zhì)：揮發(fā)油多為無(wú)色或淡黃色的透明油狀液體，具香氣，常溫下能揮發(fā)，在水中溶解度很小，易溶于有機(jī)溶劑及脂肪中——多視為有效成分。提取方法:水蒸汽蒸餾法。七、生物堿

生物堿具有明顯的生理活性，是中草藥中的一類(lèi)重要有效成分。1.性質(zhì)：①生物堿多具堿性，能與酸結(jié)合成鹽，多為無(wú)色晶體，味苦。②游離生物堿一般不溶于或難溶于水，能溶于醇，氯仿等有機(jī)溶劑。③生物堿鹽那么可溶于水或乙醇，不溶或難溶于氯仿，乙醚等有機(jī)溶劑。〔因中藥成分多以生物堿鹽的形式存在，故水提、醇提、醇沉、水沉均不會(huì)損耗其成分〕。2.提取方法水提法〔煎煮法、酸水提取法〕醇提法〔滲漉法、回流法〕離子交換樹(shù)脂法其它方法：水蒸汽蒸餾法——含揮發(fā)性的生物堿。升化法——如茶葉中的咖啡堿。八、苷類(lèi)苷類(lèi)也具有廣泛的生理活性，也是一類(lèi)重要的有效成分，苷類(lèi)是一類(lèi)由糖與非糖化合物通過(guò)苷鍵結(jié)合而成的有機(jī)化合物，苷類(lèi)易被稀酸或酶水解后生成苷元和糖〔如黃芩苷〕。1．性質(zhì)：①苷多為無(wú)色無(wú)臭的晶體、有苦味。②大多具有一定的水溶性，可溶于水或乙醇，氯仿中，難溶于醚或苯中。③苷元大多可溶于有機(jī)溶劑而難溶于水?！补庶S芩苷被酶水解成苷元而沉淀析出，而使含量下降〕2．提取方法①溶劑法：水提、醇提后醇沉、水沉而提純。②堿溶酸沉法：因苷類(lèi)化合物多含酚羥基，呈酸性能與堿成鹽，加酸后黃酮轉(zhuǎn)為原來(lái)的化合物而析出。③多屬絡(luò)合物沉淀法〔多用于實(shí)驗(yàn)室中〕九、色素1.分類(lèi)：a水溶性色素：黃酮類(lèi)、蒽醌類(lèi)等。b脂溶性色素：葉綠素、葉黃素等。葉綠素分布很廣，但凡植物的地上局部帶有綠色，都是因?yàn)楹腥~綠素。2．葉綠素的性質(zhì)：不溶于水、難溶于甲醇、可溶于乙醇、氯仿等有機(jī)溶劑。葉綠素具有抗菌、消炎、除臭、促進(jìn)肉芽生長(zhǎng)等作用。3.葉綠素的除去方法：在提取中藥其它有效成分時(shí)，葉綠素常作為雜質(zhì)除去，除去方法可在乙醇提取液濃縮后，參加等量的水使葉綠素沉淀析出，過(guò)濾除去〔醇提水沉法〕。第二章：中藥提取根底知識(shí)第一節(jié):中藥有效成分的提取方法

一、溶劑提取法〔一〕原理：根據(jù)中草藥中各種有效成分溶解度的性質(zhì)，選用對(duì)需要成分溶解度大而對(duì)其他成分溶解度小的溶劑，將所需要的活性成分從藥材組織內(nèi)溶解出來(lái)的一種提取方法?！捕尺^(guò)程：當(dāng)溶劑參加到粉碎的藥材中，由于擴(kuò)散和滲透作用，使溶劑逐漸通過(guò)細(xì)胞壁滲透到細(xì)胞內(nèi)。溶劑在細(xì)胞內(nèi)溶解了大量的可溶性成分，造成細(xì)胞內(nèi)外溶液的濃度差而產(chǎn)生了滲透壓、在滲透壓的作用下，細(xì)胞內(nèi)的濃溶劑不斷向外擴(kuò)散，而細(xì)胞外的溶劑又不斷進(jìn)入……直至到達(dá)動(dòng)態(tài)平衡。浸潤(rùn) 溶解 擴(kuò)散置換浸潤(rùn)：指溶劑通過(guò)毛細(xì)管進(jìn)入細(xì)胞組織中〔滲透作用〕。溶解：指可溶性成分溶解在溶劑中。擴(kuò)散：指溶劑溶解可溶性成分后形成的濃溶液，具有較高的滲透壓。置換：指在滲透壓的作用下，細(xì)胞內(nèi)濃溶液不斷向外擴(kuò)散，細(xì)胞外的溶劑不斷進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)?！踩橙軇┑倪x擇選擇溶劑的要點(diǎn)：a.要對(duì)有效成分溶解度大,對(duì)雜質(zhì)溶解度小。b.不能與成分起化學(xué)變化。c.溶劑要價(jià)廉、易得和使用平安。常用的溶劑：1.水⑴優(yōu)點(diǎn)：a.價(jià)廉、易得、使用平安。b.對(duì)中藥細(xì)胞穿透力強(qiáng)的極性溶劑。c.大多藥材中的有效成分均能提取出來(lái)。⑵缺點(diǎn)：a.淀粉、果膠、粘液質(zhì)含量多的藥材易被糊化，難過(guò)濾。b.苷類(lèi)成分用水提易酶解?！踩琰S芩苷〕c.對(duì)成分的選擇性較差，提取出的雜質(zhì)較多。d．提取液易酸敗、變質(zhì)、不能久留。2．乙醇⑴優(yōu)點(diǎn)：a.溶解性能較好、大多數(shù)有效成分均能溶解。b.對(duì)細(xì)胞穿透力強(qiáng)、成分提取較徹底。c.對(duì)藥材成分的選擇性較強(qiáng)?！驳矸?、蛋白質(zhì)、果膠、粘液質(zhì)等雜質(zhì)不易溶解〕 含量90%以上——提揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹(shù)脂等。 含量50%-70%——大多數(shù)的生物堿、苷類(lèi) 含量50%以下——蒽醌類(lèi)、皂甙類(lèi)d．提取液好保存?！?0%以上就有防腐功能〕⑵缺點(diǎn)：a.價(jià)格較貴。 b.具有一定的生理活性。 c.易燃、不平安。3.

氯仿、乙醚等均為實(shí)驗(yàn)室或有效成分檢驗(yàn)時(shí)使用、有毒、大規(guī)模生產(chǎn)少用?！菜摹秤绊懱崛〉囊蛩?.藥材的粒度：一般來(lái)說(shuō)藥材粉碎越細(xì)、提取的效率越高,〔接觸面積越大〕，但過(guò)細(xì)會(huì)因吸附作用而影響擴(kuò)散速度，且過(guò)細(xì)會(huì)使過(guò)濾困難。應(yīng)根據(jù)a.藥材的不同成分而定：細(xì)粉、粗粉、切片、切段 b.不同的溶劑而定——水提:切片、切段醇提：粗粉2.濃度差：濃度差是擴(kuò)散的主要?jiǎng)恿?，故在提取過(guò)程中要保持較高的濃度差，以加速解。故參加的溶劑的量要控制好太多：費(fèi)工、費(fèi)時(shí)太少：提取不完全3.溫度：一般冷提雜質(zhì)少，熱提效率高。注意：a.含淀粉、粘液質(zhì)等量較多的中草藥、水提時(shí)應(yīng)防止加熱提取。b.對(duì)易揮發(fā)的成分在加熱提取時(shí)，要防止其損失。4.時(shí)間：提取時(shí)間較長(zhǎng)那么提出較完全，但雜質(zhì)也越多，一般生產(chǎn)工藝均有規(guī)定。〔五〕提取方法1.浸漬法：是將處理好的藥材，用適當(dāng)?shù)娜軇菜虼肌吃诔鼗驕責(zé)帷?0-80℃〕情況下浸漬，使藥材有效成分浸出的一種方法。a.分類(lèi)冷浸法：常溫下進(jìn)行〔浸出率較差，且需時(shí)間長(zhǎng)〕溫浸法：在60-80℃溫度下進(jìn)行〔浸出率更高，時(shí)間更短〕b.優(yōu)點(diǎn)：①此法適于提取有效成分遇熱易被破壞及含淀粉、果膠、粘液質(zhì)多的中藥。②浸出液的澄明度較好c.缺點(diǎn):①提取時(shí)間長(zhǎng),且水提液易霉變質(zhì)②提取有效成分不完全2.煎煮法：是將經(jīng)過(guò)處理過(guò)的藥材，參加適量的水加熱煮沸，使其有效成分煎出的一種方法。a操作方法：藥材粗粉或切碎，加水適量，加熱至沸，開(kāi)始計(jì)時(shí)〔并保持微沸〕，到時(shí)間后再過(guò)濾，放出煎煮液，反復(fù)屢次至煎液味淡為止。b本卷須知：①藥材應(yīng)為加工好的凈藥材。②加水量應(yīng)為藥材量的6-8倍。③應(yīng)加熱至沸后才開(kāi)始計(jì)時(shí)。c.優(yōu)點(diǎn)：①此法簡(jiǎn)便易行，能煎出大局部有效成分。 ②尤其適用有效成分能溶于水，對(duì)溫、熱均穩(wěn)定的藥材。d.缺點(diǎn)：①對(duì)有效成分的選擇性差，且雜質(zhì)較多，精制較困難。②容易霉變、腐敗變質(zhì)，不易保存。③一些不耐熱及揮發(fā)性成分在煎煮過(guò)程中易被破壞,揮發(fā)而損失。3.滲漉法：是往藥材粗粉中不斷添加溶劑使其浸過(guò)藥粉，從下端出口流出浸出液的一種方法?！惨蚱渚哂辛己玫臐舛炔睿侍崛⌒Ч麅?yōu)于浸漬法〕a.操作方法：①濕潤(rùn)：用配制好的溶劑拌勻，藥材吸收溶劑后充分膨脹。②裝桶：藥材濕潤(rùn)一段時(shí)間后裝入滲漉桶中?！不蚨喙δ芴崛」蕖尝劢n：裝桶后緩緩參加溶劑，至高出藥面數(shù)厘米，加蓋放置24-48時(shí)。④滲漉：浸漬時(shí)間到后，開(kāi)始慢慢放出浸出液，并且往藥粉上面及時(shí)添加溶劑。b.本卷須知：①藥粉不宜太細(xì)，以免堵塞孔隙,防礙溶媒通過(guò)。(鍋底用一些薄片或切段的藥材墊底)②藥粉裝桶前要用溶劑拌勻,充分濕潤(rùn)。〔以免在桶中膨脹而造成堵塞〕③裝桶時(shí)藥粉的松緊及使用壓力是否均勻，對(duì)滲漉的效果的影響很大?！蔡o流不動(dòng)，太松溶劑浸出不完全，造成浪費(fèi)〕④藥粉不宜裝得過(guò)多，一般為桶的2/3?！脖阌诖娣湃苊剑B續(xù)滲漉〕⑤藥粉填裝好后，先翻開(kāi)浸出液出口，再加溶媒，否那么會(huì)因加溶媒造成氣泡，沖動(dòng)粉柱而影響浸出。⑥滲漉時(shí)要始終保持溶媒蓋過(guò)藥面12厘米?！膊坏寐端帲斐缮厦娴乃幏劢霾煌耆尝咭刂七m當(dāng)?shù)臐B漉速度，一般每分鐘：1-3ml/1000g藥材〔慢滲〕 3-5ml/1000g藥材〔快滲〕c.滲漉藥渣中溶劑的回收①?gòu)亩喙δ芴崛」拗型ㄈ胝羝?，將溶劑氣化后，通過(guò)冷凝器冷凝后再回收。〔直通蒸汽蒸餾法〕②從藥渣上面加水，并浸泡一段時(shí)間后(4-6小時(shí))，將其浸出溶劑置換出來(lái)，然后再加以回收。4．回流提取法

在應(yīng)用乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶媒提取有效成分時(shí)，為了減少溶媒的使用量和溶媒的消耗，而采用加熱提取，使溶媒揮發(fā)冷卻后重新回流至鍋內(nèi)的一種提取方法。a.操作方法：取已加工〔切段或粗粉〕好的藥材投入多功能提取罐中，參加配制好的溶媒適量，用夾層蒸汽加熱，并及時(shí)翻開(kāi)冷凝器的冷卻水，沸騰時(shí)要先排除罐內(nèi)空氣，〔否那么會(huì)使鍋內(nèi)帶壓〕，再關(guān)閉排氣閥，開(kāi)始計(jì)時(shí)。b.注意時(shí)項(xiàng)：①藥材不宜太細(xì)，以免堵塞孔隙?！矐?yīng)為粗粉或切段〕②應(yīng)用鍋的夾層蒸汽加熱?！捕荒苡弥蓖ㄕ羝衲敲吹腻亙?nèi)的乙醇含量會(huì)越來(lái)越低〕③應(yīng)在加熱的同時(shí)翻開(kāi)冷凝器的冷卻水，結(jié)束時(shí)應(yīng)關(guān)閉蒸汽后再關(guān)冷卻水。④開(kāi)始時(shí)要翻開(kāi)排氣閥排除鍋內(nèi)空氣，以免使鍋內(nèi)帶壓。c.優(yōu)點(diǎn)：回流提取比滲漉時(shí)間更短，速度快。使用的溶媒更少。提取有效成分更完全。d.缺點(diǎn)：①提取出來(lái)的藥液雜質(zhì)更多。②操作時(shí)技術(shù)要求更高。(且如果冷卻系統(tǒng)效果不好,乙醇的損耗率會(huì)更高)③對(duì)熱不穩(wěn)定的成分不宜使用本法。二、其它提取方法(一).水蒸汽蒸餾法：是利用中藥材中的有效成分能隨水蒸汽蒸餾而不被破壞的一種提取方法。〔主要用于芳香水和揮發(fā)油的提取〕道爾頓原理：相互不溶也不起化學(xué)作用的液體混合物的蒸汽總壓，等于該溫度下各組分的飽和壓之和?！脖M管各組分本身的沸點(diǎn)高于混合液的沸點(diǎn)，但當(dāng)分壓總和等于大氣壓時(shí)，液體混合物即開(kāi)始沸騰并被蒸餾出來(lái)。〕1.操作方法：取已加工的藥材〔粗粉或切段〕投入多功能提取罐中，參加少量的水濕潤(rùn)藥材，用直通蒸汽加熱〔及時(shí)翻開(kāi)冷凝器的冷卻水〕，并翻開(kāi)排氣閥排除鍋內(nèi)空氣，排完后關(guān)閉排氣閥，開(kāi)始蒸餾。2.本卷須知：⑴藥材不宜太細(xì)，否那么會(huì)被蒸汽沖入管道，而堵塞管道。⑵要用直通蒸汽加熱?！仓蓖ㄕ羝臒崮芨?，揮發(fā)成分更易出來(lái)，因鍋內(nèi)水較少，不宜用夾層〕。⑶開(kāi)始蒸餾時(shí)應(yīng)先開(kāi)冷卻水，結(jié)束時(shí)后關(guān)冷卻水。⑷蒸餾時(shí)要翻開(kāi)排空閥排除鍋內(nèi)空氣，否那么鍋內(nèi)會(huì)帶壓。⑸冷卻系統(tǒng)的冷卻效果要好，否那么揮發(fā)性成分易被揮發(fā)掉或乳化，而提不到油--出來(lái)的蒸餾液應(yīng)＜30℃(二).升化法固體物質(zhì)受熱后直接變成汽態(tài)，遇冷后又凝固為原來(lái)的固體物質(zhì)，稱(chēng)為升化法，〔如丹皮酚的提取〕操作原理與蒸餾法差不多。提取丹皮酚的幾個(gè)本卷須知：①牡丹皮打成粗粉，加水量以浸沒(méi)藥材為準(zhǔn)。②使用直通蒸汽加熱。③要控制冷卻水的流速，使得提出來(lái)的蒸餾液溫度在40℃左右?！卜衲敲吹てし咏Y(jié)晶后會(huì)堵塞管道〕。④收集的蒸餾液放入4℃左右的冷庫(kù)結(jié)晶析出。第二節(jié)

中藥提液的濃縮與枯燥一、蒸發(fā)

蒸發(fā)是用加熱的方法，使溶液中局部溶劑氣化并除去，從而提高濃縮的濃度，促進(jìn)溶質(zhì)析出的工藝操作。㈠.影響蒸發(fā)的因素m=s〔F-f〕/pm：?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)的蒸發(fā)量s：液體暴露的面積P：大氣壓力F：在一定溫度下液體的飽和蒸汽壓f：在一定溫度下實(shí)際的飽和蒸汽壓可以看出：m與p成反比〔減壓法的優(yōu)點(diǎn)〕m與s〔F-f〕成正比〔面積越大的蒸發(fā)速度越快〕①需要有一定的溫度差〔蒸汽壓力越大，溫度越高，蒸發(fā)速度越快〕②藥液蒸發(fā)面的面積〔面積越大，蒸發(fā)速度越快〕③液體外表的壓力〔減壓蒸發(fā)〕〔水在-0.08Mpa時(shí)70℃左右便會(huì)沸騰〕④蒸汽的濃度〔故蒸發(fā)裝量要安裝冷卻系統(tǒng)，以降低蒸發(fā)出來(lái)的蒸汽濃度〕㈡.常用的蒸發(fā)方法：1.常壓蒸發(fā)：在一個(gè)大氣壓的條件下的蒸發(fā)叫常壓蒸發(fā)。但凡藥液中的有效成分耐熱，被蒸發(fā)的溶媒無(wú)然燒性、無(wú)害、無(wú)經(jīng)濟(jì)價(jià)值者，均可用此法〔主要是水提液的濃縮〕。缺點(diǎn)：a.加熱時(shí)間長(zhǎng)、蒸發(fā)速度慢。(收膏時(shí)溫度高，且容易產(chǎn)生焦屑,而影響顆粒劑的溶化性)。b.對(duì)熱不穩(wěn)定的有效成分不宜用此法c.開(kāi)放操作,藥液易污染㈡減壓蒸發(fā):是使蒸發(fā)器內(nèi)形成一定的真空度,將溶液的沸點(diǎn)降低,進(jìn)行的沸騰操作。優(yōu)點(diǎn)：a.減壓蒸發(fā)的蒸發(fā)溫度低，蒸發(fā)速度快。b.對(duì)熱不穩(wěn)定的有效成份適用此法c.收膏時(shí)溫度較低,浸膏不易產(chǎn)生焦屑d.高效節(jié)能(單效、雙效、三效濃縮器)f.既能濃縮、又能回收乙醇，為目前較為先進(jìn)的蒸發(fā)方法g.可發(fā)濃縮至比重1.4左右，水分20%左右?！驳囝伾^淺〕3.薄膜蒸發(fā)：指增加液體氣化的外表，使液體形成薄膜而加速蒸發(fā)的操作。⑴優(yōu)點(diǎn)：a.具有極大的外表。b.熱的傳播快而均勻。c.沒(méi)有液體靜壓的影響。d.能較好的防止藥物的過(guò)熱現(xiàn)象。(藥物總的受熱時(shí)間短,適宜處理熱敏性物料)。⑵缺點(diǎn):a.由于蒸發(fā)器的加熱管太長(zhǎng),蒸發(fā)量過(guò)大或操作不當(dāng),產(chǎn)生干壁現(xiàn)象。b.濃縮的比重只能在左右。目前根本上已被淘汰了。(三)溶劑的回收1.蒸發(fā)回收:在蒸發(fā)醇沉上清液或滲漉液(回流液),乙醇等有機(jī)溶劑通過(guò)冷凝回收,經(jīng)適當(dāng)處理或精餾提高回收的乙醇濃度后,可以重復(fù)應(yīng)用,以減少溶劑的消耗和降低本錢(qián)。2.套用稀浸液:將同品種的稀浸液,留作下批產(chǎn)品的溶劑,既充分利用了溶劑,也消除了對(duì)稀浸液的處理過(guò)程?！驳朔ㄖ贿m于同一產(chǎn)品)3．藥渣中溶劑的回收①在多功能提取罐中通入直通蒸汽，將溶劑氣化，冷凝后回收。②在藥渣上面加水，將其中浸出溶劑置換出來(lái)，然后加以回收。二、枯燥枯燥是利用熱能使?jié)裎锪现械乃帧不蚱渌軇硽饣?，從而獲得枯燥物品的工藝操作。非結(jié)合水：包括外表潤(rùn)濕水分，粗大毛細(xì)管和孔隙中的水分。〔它們易于被蒸發(fā)除去〕結(jié)合水：包括細(xì)水毛細(xì)管所吸附的水分和滲到物料組織細(xì)胞中的水分。它們與物料有較強(qiáng)的結(jié)合力，難以蒸發(fā)除去?！部菰锖笪锪先院幸欢ǖ乃帧尝?影響枯燥的因素：1.物料的性質(zhì)：包括物料的形狀及大小、料層的厚薄及水分的結(jié)合方式〔顆粒比粉末更快，物料堆積越厚，暴露面積越小，枯燥越慢〕2.枯燥介質(zhì)的溫度、濕度和流速：溫度越高，枯燥速度越快，〔但要考慮成分是否被破壞〕被枯燥物料的溫度越大，枯燥速度越慢，上面空氣流速越大，枯燥速度越快?！才棚L(fēng)〕3.枯燥速度及枯燥方法應(yīng)控制在一定速度下緩緩進(jìn)行〔以免結(jié)塊，影響枯燥速度〕〔先低溫再高溫〕沸騰枯燥、噴霧枯燥效率更高。4.壓力：減壓低溫枯燥，能減低枯燥溫度，且產(chǎn)品疏松易碎，枯燥效率高。㈡.枯燥方法1.常壓枯燥：在一個(gè)大氣壓的條件下進(jìn)行的枯燥，叫常壓枯燥?！菜幉牡臐饪s液一般用常壓枯燥，其法簡(jiǎn)單易行〕缺點(diǎn)：a.枯燥時(shí)間長(zhǎng)〔需幾天時(shí)間〕b．易因過(guò)熱引起有效成分破壞〔燒焦〕c．枯燥后難粉碎2.減壓枯燥：是在負(fù)壓條件下進(jìn)行的枯燥方法，叫減壓枯燥。⑴優(yōu)點(diǎn)：a.枯燥時(shí)間較短，速度快b．枯燥時(shí)溫度低〔防止有效成分被破壞〕c．產(chǎn)品質(zhì)地疏松、易于粉碎⑵缺點(diǎn)：易被拉泡〔濃縮液滿(mǎn)出器皿，造成浪費(fèi)〕減壓枯燥的效果斷定于負(fù)壓的上下〔真空度〕和被枯燥物的堆集厚度。⒊噴霧枯燥噴霧枯燥是流化技術(shù)用于液態(tài)物料枯燥的良好方法，此法能直接將溶液、乳濁液枯燥成粉末狀或顆粒制品，可以省去進(jìn)一步蒸發(fā)，粉碎等操作。⑴原理：將被枯燥的液體物料經(jīng)噴嘴噴成細(xì)小的霧粒，使總面積極大〔每升液體的霧滴面積可達(dá)400-600m2〕，當(dāng)與枯燥介質(zhì)熱空氣相遇時(shí)進(jìn)行熱交換，使在數(shù)秒內(nèi)完成水分蒸發(fā)，物料枯燥為粉狀或顆粒狀。⑵優(yōu)點(diǎn)：a.枯燥迅速，時(shí)間極短〔瞬間枯燥〕b．枯燥后的制品多為松脆的空心顆粒，溶解性好。⑶缺點(diǎn)：a.損耗較大〔小批量生產(chǎn)不宜使用〕b．含糖量較高的〔粘性大的〕藥液不宜使用〔粘壁〕c．清場(chǎng)困難d．液體物料比重應(yīng)1.05左右,太濃噴不均勻,效果較差。4.沸騰枯燥沸騰枯燥是流化技術(shù)繼噴霧枯燥后在枯燥上的又一個(gè)新的開(kāi)展,主要是用于濕粒性物料的枯燥,如片劑、沖劑等顆?？菰?。⑴原理：當(dāng)開(kāi)動(dòng)鼓風(fēng)機(jī)后，鼓入的熱風(fēng)氣流使顆粒如“沸騰狀〞，物料的跳動(dòng)大大地增加了蒸發(fā)面積，熱空氣在顆粒間通過(guò)，在動(dòng)態(tài)下進(jìn)行熱交換，帶走水汽以到達(dá)顆粒中水分蒸發(fā)的目的。⑵優(yōu)點(diǎn)：a.枯燥效率高，枯燥速度快。b．枯燥溫度較低，枯燥均勻，產(chǎn)量大，對(duì)單一產(chǎn)品可進(jìn)行連續(xù)大量生產(chǎn)。⑶缺點(diǎn)：a.枯燥室不易清洗〔特別是有色顆?！砨．細(xì)顆粒的比例較大第三節(jié)中藥有效成分的別離用前面講到的提取法所提取到的中藥提取液仍是混合物〔包括有效成分和雜質(zhì)〕需要作進(jìn)一步的別離、精制，才能得到所需要的成分。常用的別離方法有：一.沉淀法：是在中草藥提取液中參加某些試劑使產(chǎn)生沉淀，以獲得有效成分或除去雜質(zhì)?！惨弧骋掖汲恋矸ā泊汲练ā吃跐饪s的水提液中，參加一定量的乙醇，那么不溶于乙醇的成分，如淀粉、樹(shù)膠、粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)等可以從溶液