氨基三亞甲基膦酸ATMP的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣本

資料內(nèi)容僅供您學(xué)習(xí)參考，如有不當(dāng)或者侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系改正或者刪除。水處理劑:氨基三亞甲基膦酸(ATMP)山東泰和水處理有限公司外觀:淡黃色透明液體項(xiàng)目指標(biāo)活性組分,%≥50.0三甲叉含量,%≥40.0亞磷酸(以PO33-計(jì))含量,%≤3.5磷酸(以PO43-計(jì))含量,%≤0.8PH值(10g/L水溶液)≤2.0密度(20℃),g/cm3≥1.30氯離子(Cl-計(jì))含量≤2.0鐵(Fe3+)含量,mg/kg≤20.0一、活性組分的測(cè)定(美國(guó)孟三都)原理這一方法適用酸堿滴定來(lái)判斷有機(jī)膦化合物溶液中活性組分的濃度。1、儀器:磁力攪拌器自動(dòng)電位滴定儀2、試劑:1)氫氧化鈉溶液:20g/L2)鹽酸溶液:1+13)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:1.0mol/L3、測(cè)定稱(chēng)取1.5g試樣,精確至0.0002g。將稱(chēng)取的試樣,加入100mL水溶于200mL高腰燒杯中,然后置于磁力攪拌器上,加入攪拌子,混勻。將電極插入燒杯中,用1.0mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,讓滴定進(jìn)行到經(jīng)過(guò)兩個(gè)完整的突變點(diǎn)為止(注:第一個(gè)突變點(diǎn)pH在34、結(jié)果的表示和計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的活性組分含量X按下式計(jì)算:X=V×c×0.0997/m×100式中:c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/LV—滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mLm—試樣質(zhì)量,g0.0997—與1.00mL氫氧化鈉[(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜陌被齺喖谆⑺岬馁|(zhì)量。二、氨基三亞甲基膦酸含量的測(cè)定1、原理在pH≈10的緩沖溶液中,氨基三亞甲基膦酸與Zn2+形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,以鉻黑T為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的Zn2+。2、試劑和溶液a、氯化鋅溶液:c(ZnCL2)=0.02mol/Lb、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/Lc、氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.2mol/Ld、中性紅:1g/L的60%e、鉻黑T指示液:1g/f、氨水-氯化銨緩沖溶液:pH≈103、儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。4、測(cè)定步驟稱(chēng)取4g試樣(精確至0.0001g),全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。移取20.00mL試樣溶液于錐形瓶中,加1滴中性紅,滴入氫氧化鈉溶液,使溶液由紅色剛好變?yōu)辄S色為止,加1.0mL緩沖溶液,再移入20.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱至40-700C5、結(jié)果的表示和計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氨基三亞甲基膦酸的含量X,按下式計(jì)算:(V0—V1)·c×0.299(V0—V1)·c×747.5X=————————×100=——————————m×20/500式中:c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/LV0—空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mLV1—試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mLm—試樣的質(zhì)量,g三、亞磷酸含量的測(cè)定1、原理:在pH為7.0-7.5的條件下,碘將亞磷酸根氧化成磷酸根,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的碘。2、試劑和材料:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:約0.1mol/L碘溶液:約0.1mol/L乙酸溶液:約6mol/L。移取(99%)HAC36.4g,補(bǔ)蒸餾水至五硼酸銨(NH4B5O8?4H2O):飽和溶液淀粉溶液:10g/L3、分析步驟:稱(chēng)取2.0g試樣,精確至0.2mg。置于250mL碘量瓶中,加50mL五硼酸銨飽和溶液及25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。蓋好瓶塞,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),使瓶中物質(zhì)混和均勻,加水封閉,于暗處在(25±2)℃的水浴中放置15min,加入5mL6mol/L乙酸溶液,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色時(shí),加入約1mL~2mL4、計(jì)算:以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞磷酸(以PO33-)含量X按下式計(jì)算:c·(V0-V1)·(M/2)X=————————————×1001000其中:V0—空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mLV1—滴定中樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mLc—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/Lm—試樣質(zhì)量,gM—亞磷酸根的摩爾質(zhì)量四、磷酸含量的測(cè)定1、方法提要在酸性條件下,正磷酸鹽和鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸,用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)。使用分光光度計(jì),于最大吸收波長(zhǎng)(710nm)處測(cè)定吸光度。2、試劑和材料a、抗壞血酸溶液:17.6g/稱(chēng)取8.8g抗壞血酸溶于約50mL水中,加入0.10g乙二胺四乙酸二鈉及4mLb、鉬酸銨溶液:6g/稱(chēng)取3g鉬酸銨溶于200mL水中,加入0.1g酒石酸銻鉀和42mLc、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL含有0.02mgPO4按GB/T602配制后,用移液管移取20.00mL,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液用時(shí)現(xiàn)配。3、儀器、設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì):帶有厚度為1cm4、分析步驟1)工作曲線的繪制在6個(gè)50mL容量瓶中,分別加入0mL(試劑空白溶液)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別加水至約25mL,各加2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min。使用分光光度計(jì),用1cm吸收池,在710nm波長(zhǎng)處,以試劑空白調(diào)零測(cè)其吸光度。以磷酸根含量(mg)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。2)測(cè)定將試液A稀釋10倍后取5.0mL于50mL容量瓶中。加水至約25mL,加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min。使用分光光度計(jì),用1cm吸收池,在710nm5、分析結(jié)果的表述磷酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì),數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算:m1×10-3X=—————————×100m0×5/5000式中:m1——根據(jù)測(cè)得的試液吸光度從校準(zhǔn)曲線上查出的磷酸根質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);m0——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)6、允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%五、pH值的測(cè)定1、儀器、設(shè)備酸度計(jì):精度0.02pH單位,配有飽和甘汞參比電極,玻璃測(cè)量電極或復(fù)合電極。2、分析步驟稱(chēng)取(1.00±0.01)g試樣,全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。將試液倒入燒杯中,置于電磁攪拌器上,將電極浸入溶液中,開(kāi)動(dòng)攪拌。在已定位的酸度計(jì)上讀出pH值。六、密度(比重)的測(cè)定1、儀器、設(shè)備a、密度計(jì):分度值為0.001g/cm3b、恒溫水浴:溫度控制在(20±0.1)0c、玻璃量筒:250mLd、溫度計(jì):0-500C2、分析步驟將試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi),不得有氣泡,將量筒置于200C的恒溫水浴中,等溫度恒定后,將清潔、干燥的密度計(jì)緩緩地放入試樣中,其下端應(yīng)離筒底2cm以上,不能與筒壁接觸,密度計(jì)的上端露在液面外的部分所沾液體不得超過(guò)2-3分度,待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后,讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度(標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計(jì)除外),即為20七、氯化物的測(cè)定1、方法提要在酸性介質(zhì)中,氯離子與過(guò)量的銀離子形成氯化銀沉錠,然后用甲基紫作指示劑,用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的銀離子。反應(yīng)式:Cl-+Ag+=AgCl↓2、試劑和材料硝酸銀溶液:C(AgNO3)約0.02mol/L;氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(NaCl)約0.02mol/L;2．4-二硝基苯酚指示劑:飽和水溶液;甲基紫指示劑:1g/L水溶液;氫氧化鈉溶液:c(NaOH)約0.2mol/L。3、分析步驟稱(chēng)取約4.0g試樣(精確至0.2mg),全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取25.0mL試液置于錐形瓶中,加入20mL水,滴加3-5滴2.4-二硝基苯酚溶液,溶液呈無(wú)色,逐滴加入氫氧化鈉溶液,使溶液由無(wú)色變?yōu)榈S色,此時(shí)溶液pH=2.8-3.5。用移液管移取10mL4、分析結(jié)果的表述氯化物(以Cl-計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì),數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算:(V0—V)c×0.03546 (V0—V)c×70.92X=—————————×100=—————————m×25/500 式中:V0—試樣中加入的硝酸銀溶液的體積數(shù)值,單位為毫升(mL)V—試樣中消耗氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)c—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)m—試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)0.03546—與1.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(NaCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?以克表示的氯化物的質(zhì)量5、允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。八、鐵含量的測(cè)定1、方法提要試樣中的鐵常以三價(jià)鐵的形式存在。用鹽酸羥胺將三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子,在pH4-6時(shí),二價(jià)鐵離子和鄰菲羅啉形成一種紅色的絡(luò)合物,用分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)510nm處,測(cè)定其吸光度。2、試劑和材料a、鹽酸羥胺溶液:20%b、鄰菲羅啉溶液:1.5%稱(chēng)取5.0g鄰菲羅啉(C12H8N2.H2O),溶于250mL95%乙醇中,再加入80mL水,搖勻即可。c、鹽酸溶液:1+1d、氨水溶液:1+1e、高純鐵(≥99.9%)f、鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:0.100mgFe/mL稱(chēng)取0.1000g高純鐵,精確到0.2mg,置于150mL燒杯中,加10mL濃鹽酸,緩慢加熱直到完全溶解,冷卻,全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。g、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mgFe/mL準(zhǔn)確移取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10mL置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。3、儀器、設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和分光光度計(jì):帶有厚度為3cm的吸收池。4、測(cè)定1)校準(zhǔn)曲線的繪制在6個(gè)150mL燒杯中,分別加入0.01mgFe/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0(試劑空白溶液)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,各加水40mL,若有必要,用鹽酸溶液借助pH計(jì)將溶液的pH調(diào)至1.5-2.0。分別加入2mL鹽酸羥胺溶液,混合均勻,再依次加入2mL鄰菲羅啉溶液,混合均勻后,用氨水溶液借助pH計(jì)將溶液pH調(diào)至5.2-5.8,在可調(diào)電爐上將溶液加熱至沸,取下冷卻至室溫,將冷卻后的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。使用分光光度計(jì),用3cm吸收池,在510nm波長(zhǎng)處,以水為參比測(cè)定其吸光度。從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度,以鐵含量(mg)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。2)分析步驟稱(chēng)取約2.0g試樣,精確至0.2mg,全部轉(zhuǎn)移到150mL燒杯,稀釋至約40mL處。用鹽酸溶液或氨水溶液借助pH計(jì)將其pH值調(diào)至1.5-2.0,加入2mL鹽酸羥胺溶液,混合均勻。再加入2mL鄰菲羅啉溶液,混合均勻。用氨水溶液借助pH計(jì)將溶液的pH值調(diào)至5.2-5.8。在可調(diào)電爐上加熱至沸,取下冷卻至室溫,將冷卻后的溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。使用分光光度