DB43-T 2649-2023 食品接觸材料及制品 1-己烯遷移量的測定

ICS

97.220.10CCS

Y

43湖 南 省 地方標 準DB43/T

264—2023食品接觸材料及制品1-己烯遷移量的測定Food

Contact

Materials

and

Products

Determinationof

1-Hexene

Migration

06

26

發(fā)布

09

實施湖南省市場監(jiān)督管理局

DB43/T

—前言························································································································

Ⅲ1

······················································································································12

規(guī)范性引用文件·······································································································13

術語和定義·············································································································14

······················································································································15

試劑和材料·············································································································16

儀器和設備·············································································································27

分析步驟················································································································29

精密度···················································································································38

分析結果的表述·······································································································310檢出限和定量限

·····································································································4附錄

A（資料性） 1-己烯標準樣品色譜圖········································································5DB43/T

— 本文件按照

GB/T

—2020《標準化工作導則第

1

部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。檢驗研究院、湖南人文科技學院材料與環(huán)境工程學院。本文件主要起草人：柳阿芳、劉釗、萬富、趙金堯、康峰、王凱、劉璞、盧桂英、雷朋娜、向俊、黃愛萍、王慧、沈明軍、劉鑫、朱禮、丁亞芳、王莉。IIIDB43/T

—1-1

本文件規(guī)定了食品接觸材料及制品中

1-己烯遷移量的測定方法。本文件適用于食品接觸材料及制品中

1-己烯遷移量的測定。2

規(guī)范性引用文件文件。GB

5009.156 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則GB/T

6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB

31604.1 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗通則3

術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4

食品模擬物中

1-己烯經(jīng)頂空進樣后，在色譜柱中與內標物及其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，異辛烷作為內標物，以內標法定量。5

試劑和材料5.1 通用要求除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為

GB/T

6682

規(guī)定的一級水。5.2 試劑5.2.1 N，N-二甲基乙酰胺（DMAC，C4H9NO99.0％。5.2.2 水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據(jù)

GB

31604.1

的規(guī)定。5.3 試劑配制水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：按

5009.156

操作。5.4

標準品DB43/T

—5.4.1 1-己烯（C6H12，

號：592-41-699.5％，或經(jīng)國家認證并授予標準物質證書的標準物質。5.4.2 異辛烷（C8H18，

號：540-84-199.5％，或經(jīng)國家認證并授予標準物質證書的標準物質5.5 標準溶液配制5.5.1 1-己烯標準儲備液（500

mg/L

20

mL

DMAC

于

50

mL

容量瓶中，帶塞稱重（精確至0.000

1g

1-己烯約

25

mg，重新稱量（精確至

0.000

1g）。用

定容。精確計算

的濃度。于

4

℃避光保存，有效期

3

個月。5.5.2 1-己烯標準使用液：吸取

1-己烯標準儲備液

0.05

、

、

、0.5

mL、1.0

mL別移入

10

mL

容量瓶中，各加入

N，N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度，混勻（每毫升相當于

1-己烯

μg、5.0

μg、15.0

μg、25.0

μg、50.0

μg）。于

4

℃避光保存，有效期

1

5.5.3 異辛烷標準儲備液（500

mg/L

20

mL

DMAC

于

50

容量瓶中，帶塞稱重（精確至0.0001g

25

0.000

1g）。用

DMAC

定容。精確計算異辛烷的濃度。于

4

℃避光保存，有效期

3

個月。5.5.4 異辛烷內標中間溶液（50

mg/L）：移取

5.0

mL

異辛烷內標儲備液于

50

mL

容量瓶中，用

DMAC定容。于

4

1

6

儀器和設備6.1 氣相色譜儀：配備自動頂空進樣器和氫火焰離子化檢測器（）。6.2 頂空瓶：

mL，配有表層涂聚氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。6.3 容量瓶：

mL、50

mL。6.4 微量注射器：

μL。6.5 分析天平：感量

1

g。7

分析步驟7.1 試樣制備按照

5009.156

及

GB

的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。如果得到的食品模擬物試液不能馬上進行下一步試驗，應將食品模擬物試液與

0

℃～4

℃冰箱中避光保存。所得食品模擬物試液應冷卻或恢復至室溫后進行下一步試驗。7.2 試液制備7.2.1 用于測定

1-己烯的水基、酸性、酒精類食品模擬物試液的制備從遷移試驗中移取

水基食品模擬物于頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器透過隔墊依次加入

200

μL

異辛烷內標中間溶液和

200

μL

DMAC，混勻。7.2.2 用于測定

1-己烯的橄欖油介質食品模擬物試液的制備從遷移試驗中稱取

1

g（精確至

0.01

g）橄欖油介質食品模擬物至頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器透過隔墊依次加入

200

μL

異辛烷內標中間溶液和

200

μL

DMAC，混勻。DB43/T

—7.3 空白試液的制備按照

所述步驟處理沒有與食品接觸材料接觸的食品模擬物。7.4測定7.4.1 氣相色譜測定參考條件頂空進樣器條件列出如下：a）

平衡時間：30

；b）

爐溫：80

100

c）

進樣針溫度：90

d）

傳輸線溫度：

120

氣相色譜條件列出如下：a）

色譜柱：聚乙二醇（PEG）石英毛細管柱，柱長

60

m，內徑

0.25

mm，膜厚

0.25

μm，或等效柱；b）

柱溫度程序：40

8

，30

℃/min

220

℃保持

6

min；c）

進樣口溫度：

d）

檢測器溫度：

e）

載氣氮氣流速：0.7mL/min。7.4.2 標準溶液配制與標準曲線制作5

只頂空瓶分別按照

7.2.1

或

7.2.2

的試液制備過程統(tǒng)一加入不含

1-的

μL

DMAC

換成加入

200

μL

己烯系列標準溶液，此時標準工作溶液中

1-己烯近似濃度分別相當于

mg/L、1.0

mg/L、3.0

mg/L、

mg/L、10.0

mg/L。以空白試液作為標準零點。按照

7.4.1

所列測定條件，對標準工作溶液依次進行測定。以標準工作溶液中

1-己烯濃度為橫坐mg/L

或

1-己烯/譜圖參見附錄

A。7.4.3試樣溶液的測定氣相色譜調至最佳工作狀態(tài)，將裝有待測試液的頂空瓶置于頂空進樣器中，取液上氣進氣相色譜，進行測定，得到相應

1-己烯與異辛烷的色譜峰，根據(jù)保留時間定性，并測量其相應的峰面積。8

分析結果的表述由標準曲線得到試樣溶液中

1-己烯的含量，按

GB

5009.156

進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中

己烯的遷移量。計算結果保留兩位有效數(shù)字。9

精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結