有機實驗報告范本2014.9.22

有機實驗報告范本實驗XX正溴丁烷的合成一、實驗目的：1.了解由醇制備溴代烷的原理及方法。2.初步掌握回流及氣體吸收裝置和分液漏斗的使用。二、反應原理：反應式：副反應：三、主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)：名稱相對分子量性狀折光率熔點/℃沸點/℃溶解度/g·（100mL溶劑）-1水醇醚正丁醇74.12無色透明液體1.39931-89.2～-89.9117.717.920∞∞正溴丁烷137.03無色透明液體1.4398-112101.6不溶∞∞四、主要物料用量及規(guī)格：正丁醇實驗試劑，15g（18.5mL，0.20mol）濃硫酸工業(yè)品，53.40g（29mL，0.54mol）溴化鈉實驗試劑，25g（0.24mol）正溴丁烷理論產(chǎn)量27.4g五、儀器裝置圖六、實驗步驟及現(xiàn)象記錄：步驟現(xiàn)象（1）于150mL單口園底燒瓶中放置20mL水。+29mL濃硫酸，振搖冷卻（2）+18.5mLn-C4H9OH及25gNaBr，振搖＋沸石（3）裝冷凝管、HBr吸收裝置，石棉網(wǎng)小火加熱1h（4）稍冷，改成蒸餾裝置，＋沸石，蒸出n-C4H9Br（5）粗產(chǎn)物用15mL水洗。在干燥分液漏斗中用10mL硫酸洗15mL水洗15mL飽和碳酸氫鈉洗15mL水洗（6）粗產(chǎn)物置于50mL錐形瓶中，＋2g無水氯化鈣干燥（7）產(chǎn)物濾入50mL蒸餾瓶中，＋沸石蒸餾，收集99－103℃餾分產(chǎn)物外觀，質(zhì)量放熱，燒瓶燙手不分層，有許多NaBr未溶。瓶中已出現(xiàn)白霧狀HBr。沸騰，瓶中白霧狀HBr增多。并從冷凝管上升，為氣體吸收裝置吸收。瓶中液體由一層變成三層，上層開始極薄，中層為橙黃色，上層越來越厚，中層越來越薄，最后消失。上層顏色由淡黃轉(zhuǎn)變?yōu)槌赛S色。餾出液渾濁，分層，瓶中上層越來越少，最后消失，消失后過片刻停止蒸餾。蒸餾瓶冷卻析出無色透明結(jié)晶（碳酸氫鈉）。產(chǎn)物在下層。加一滴濃硫酸沉至下層，證明產(chǎn)物在上層。兩層交界處有些絮狀物。粗產(chǎn)物有些渾濁，稍搖后透明。99℃以前餾出液很少，長時間穩(wěn)定于101－102℃左右。后升至103℃，溫度下降，瓶中液體很少，停止蒸餾。無色液體，瓶重15.5g，共重33.5g，產(chǎn)物重18g。七、粗產(chǎn)物純化過程及原理八、產(chǎn)率計算根據(jù)投料量算出產(chǎn)物的理論值：因其它試劑過量，理論產(chǎn)量應按正丁醇計算。0.2mol（9.2*0.81/74.12=0.2mo）正丁醇能產(chǎn)生0.2mol（即0.2×137.03=27.4g）正溴丁烷。百分產(chǎn)率=實際產(chǎn)量/理論值*100%=18/27.4×100％=66%九、實驗討論醇能與硫酸生成鹽，而鹵代烷不溶于硫酸，故隨著正丁醇轉(zhuǎn)化為正溴丁烷，燒瓶中分成三層。上層為正溴丁烷，中層可能為硫酸氫正丁酯，中層消失即表示大部分正丁醇巳轉(zhuǎn)化為正溴丁烷。上、中兩層液體呈橙黃色，可能是由于副反應產(chǎn)生的溴所致。從實驗可知溴在正溴丁烷中的溶解度較硫酸中的溶解度大。蒸去正溴丁烷后，燒瓶冷卻析出的結(jié)晶是硫酸氫鈉