橡膠加工及測試

實(shí)驗(yàn)五天然橡膠的加工成型、目的要求掌握橡膠制品配方設(shè)計(jì)基本知識。熟悉橡膠加工全過程和橡膠制品模型硫化工藝。了解橡膠加工的主要機(jī)械設(shè)備如開煉機(jī)、平板硫化機(jī)等基本結(jié)構(gòu)，掌握這些設(shè)備的操作方法。掌握橡膠物理機(jī)械性能測試試樣制備工藝及性能測試方法。從性能測試結(jié)果討論本實(shí)驗(yàn)全過程。、原理生膠是橡膠彈性體，屬線型高分子化合物。高彈性是它的最寶貴的性能，但是過份的強(qiáng)韌高彈性，會給成型加工帶來很大的困難，而且即使成型的制品也沒有實(shí)用的價(jià)值，因此，它必須通過一定的加工程序，才能成為有使用價(jià)值的材料。不管天然的還是合成的生膠，其加工程序不外乎是干膠工藝和乳膠工藝兩條工藝路線，其中又以干膠工藝應(yīng)用得最多，最為廣泛，其工藝程序如下：在配方基礎(chǔ)上進(jìn)行下列工藝程序生膠 更副———-S3爆 -jtllijTi 彼煉政tir配臺荊 —商皿的祠 1、成晶莊豆III其中的半成品成型包括有幾種成型工藝方法。本節(jié)僅討論橡膠的干膠工藝。塑煉和混煉是橡膠加工的兩個(gè)重要的工藝過程通稱煉膠，其目的是要取得具有柔軟可塑性，將賦予一定使用性能的、可用于成型的膠料。生膠的分子量通常都是很高的，從幾十萬到百萬以上。過份高的分子量帶來的強(qiáng)韌高彈性給加工帶來很大的困難?必須使之成為柔軟可塑性狀態(tài)才能與其他配合劑均勻混合，這就是需要進(jìn)行塑煉。塑煉可以通過機(jī)械的、物理的或化學(xué)的方法來完成。機(jī)械法是依靠機(jī)械剪切力的作用助以空氣中的氧化作用使生膠大分子降解到某種程度，從而使生膠彈性下降而可塑性得到提高?目前此法最為常用。物理法是在生膠中充入相容性好的軟化劑，以削弱生膠大分子的分子間力而提高其可塑性。目前以充油丁苯橡膠用得比較多。化學(xué)塑煉則是加入某些塑解劑，促進(jìn)生膠大分子的降解，通常是在機(jī)械塑煉的同時(shí)進(jìn)行的。本實(shí)驗(yàn)是天然橡膠的加工，選用開放式煉膠機(jī)進(jìn)行機(jī)械法混煉。天然生膠置于開煉機(jī)的兩個(gè)相向轉(zhuǎn)動(dòng)的輥筒間隙中，在常溫（小于5O°C）下反復(fù)被機(jī)械作用，受力降解，與此同時(shí)降解后的大分子自由基在空氣申的氧化作用下，發(fā)生了一系列力學(xué)與化學(xué)反應(yīng)。最終可以控制達(dá)到一定的可塑性，生膠從原先強(qiáng)韌高彈性變?yōu)槿彳浛伤苄?，滿足混煉的要求，塑煉的程度和塑煉的效率主要與輥筒的間隙和溫度有關(guān)，若間隙愈小、溫度愈低，力化學(xué)作用愈大，塑煉效率愈高，此外。塑煉的時(shí)間，塑煉工藝操作方法及是否加人塑解劑也影響塑煉的效果。生膠塑煉的的程度是以塑煉膠的可塑度來衡量的，塑煉過程中可取樣測量，不同的制品要求具不同的可塑性，應(yīng)該嚴(yán)格控制，過塑煉是有害的。隨著合成橡膠工業(yè)的發(fā)展，為了適應(yīng)橡膠加工的需要，目前國內(nèi)外合成橡膠工業(yè)上在聚合反應(yīng)時(shí)嚴(yán)格控制聚合物的分子量，使生膠具有一定的可塑性，這便可以省去了塑煉工序，此時(shí)煉膠就僅限于生膠與配合劑的混煉了。但是，由于橡膠制品種類繁多，膠料的配方和成型工藝過程的不同，對膠料可塑度的要求差異是很大的，所以，在大多數(shù)的情況下，塑煉仍然是必要的。本實(shí)驗(yàn)的天然橡膠加工，塑煉是必不可少的?；鞜捠窃谒軣捘z的基礎(chǔ)上進(jìn)行的又一個(gè)煉膠工序。本實(shí)驗(yàn)也是在開煉機(jī)上進(jìn)行的。為了取得具有一定的可塑度且性能均勻的混煉膠除了控制輥距的大小，適宜的輥溫之外，必須注意按一定的加料混合程序。即量小難分散的配合劑首先加到塑煉膠中，讓它有較長的時(shí)間分散，量大的配合劑則后加。硫磺用量雖少，但應(yīng)最后加入，因?yàn)榱蚧且坏┘尤?，便可能發(fā)生硫化效應(yīng)，過長的混合時(shí)間將使膠料的工藝性能變壞，于其后的半成品成型及硫化工序都不利。不同的制品及不同的成型工藝要求混煉膠的可塑度、硬度等都是不同的，混煉過程要隨時(shí)抽樣測試，并且要嚴(yán)格混煉的工藝條件。本實(shí)驗(yàn)所列的配方表明是通過實(shí)驗(yàn)取得一軟質(zhì)的橡膠片（制品）。橡膠制品即硫化膠的硬度主要取決于其硫化程度，按軟硬程度通?？煞周涃|(zhì)膠、半硬質(zhì)和硬質(zhì)膠。本實(shí)驗(yàn)配方中的硫磺含量花份之內(nèi)，交聯(lián)度不很大，所得制品柔軟。選用兩種促進(jìn)劑對天然膠的硫化都有促進(jìn)作用不同的促進(jìn)劑同時(shí)使用，是因?yàn)樗鼈兊幕钚詮?qiáng)弱及活性溫度有所不同，在硫化時(shí)將使促進(jìn)文聯(lián)作用更加協(xié)調(diào)、充分顯示促進(jìn)效果。助促進(jìn)劑即活栓劑在煉膠和硫化時(shí)起活化作用?；瘜W(xué)防老劑多為抗氧劑用來防止橡膠大分子因加工及其后的應(yīng)用過程的氧化降解作用，以達(dá)到穩(wěn)定的目的。石蠟與大多數(shù)橡膠的相容性不良，能集結(jié)于制品表面起到濾光阻氧等防老化效果，并且對于加工成型有潤滑性能。碳酸鈣作為填充劑有增容降成本作用，其用量多少也影響制品的硬度。由于橡膠制品種類繁多?其成型方法也是多種多樣的，最常見的有模壓和@注壓、壓出和壓延等。由于橡膠大分子必須通過硫化處理才能成為最終的制品，所以橡膠制品的成型有很大部份僅限于半成品的成型。例如壓出種壓延等方法所得的具有固定斷面形狀的連續(xù)型制品以及某些通過幾部分半制品貼合而成的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的模型制品，僅是半成品，其后要經(jīng)硫化反應(yīng)才定型為制品。至于注壓和模壓成型的制品其硫化已在成型時(shí)同時(shí)完成，所得的就是最終的制品。本實(shí)驗(yàn)要求制取一塊天然軟質(zhì)硫化膠片，其成型方法采用模壓法，通常又稱為模型硫化。它是一定量的混煉膠置于模具的型腔內(nèi)通過平板硫化機(jī)在一定的溫度和壓力成型同時(shí)經(jīng)歷一定的時(shí)間發(fā)生了適當(dāng)?shù)慕宦?lián)反應(yīng)，最終取得制品的過程，天然橡膠是異戊二烯的聚合物，大分子的主鏈上有雙鍵，硫化反應(yīng)主要發(fā)生在大分子間的雙鍵上，其機(jī)理簡述如下。在適當(dāng)?shù)臏囟?，特別是達(dá)到了促進(jìn)劑的活性溫度下，由于活性劑的活化及促進(jìn)劑的分解成游離接促使硫磺成為活性硫，同時(shí)聚異戊二烯主鏈上的雙鍵打開形成橡膠大分子自由基，活性硫原子作為交聯(lián)鍵橋使橡膠大分子間文聯(lián)起來而成立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。雙鍵處的交聯(lián)程度與交聯(lián)劑硫磺的用量有關(guān)。硫化膠作為立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)并非橡膠大分子所有的雙鍵處都發(fā)生了文聯(lián)，交聯(lián)度與硫磺的量基本上是成正比關(guān)系的。所得的硫化膠制品實(shí)際上是松散的、不完全的文聯(lián)結(jié)構(gòu)。成型時(shí)施加一定的壓力有利于活性點(diǎn)的接近和碰撞，促進(jìn)了交聯(lián)反應(yīng)的進(jìn)行，也為了利于膠料的流動(dòng)，以便取得具有適宜的密度和與模具型腔相符的制品。硫化過程要保持一定的時(shí)間，主要是由膠料的工藝性能來決定的，也是為了使交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到配方設(shè)計(jì)所要求的程度，硫化過后，不必冷卻即可脫模，模具內(nèi)的膠料已交聯(lián)定型為橡膠制盅。三、儀器設(shè)備和原料（一）儀器設(shè)備XK一160A型雙輥筒煉膠機(jī)（1）主要技術(shù)參數(shù)：TOC\o"1-5"\h\z輥筒工作直徑 16Omm輥筒工作長度 30mm輥筒轉(zhuǎn)速 24r/min（前輥）；17.8r/min（后輥）最大輥距 5mm最小壓片厚度 0.2mm加料量 10O-1OOO9（2）配套電機(jī):〃齒輪減速三相異步電動(dòng)機(jī)（JTC75）電動(dòng)機(jī)功率5.5kW2.25OkN電熱平板硫化機(jī)25OkN平板硫化機(jī)是電動(dòng)油壓機(jī)，有兩個(gè)工作層、柱式、下壓式。平板壓機(jī)是模壓成型時(shí)通過模其對膠料施加壓力種提供熱源的設(shè)備，可用于橡膠和塑料等壓制成型。（1）主要技術(shù)參數(shù)，最大壓力 25OkN工作液最大壓強(qiáng) 14.5MPa工作平板面積 350X35Omm平板單位面積壓力 2MPaTOC\o"1-5"\h\z工作層數(shù) 2層工作層間距 75mm工作平板加熱功率 2.4kW最高工作溫度 200￡油缸活塞直徑 15Omm（2）配套電機(jī)三相，功率1.1kW平板硫化機(jī)的動(dòng)作是由一組按鈕操縱電動(dòng)機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)及停止的，此外裝在控制閥上的操作手柄可以控制油壓系統(tǒng)的液流方向。壓板的加熱溫度由溫度繼電器控制。XLL-2500拉力試驗(yàn)機(jī)本機(jī)主要由測力及載荷指示機(jī)構(gòu)、加荷機(jī)構(gòu)、試樣變形測量機(jī)構(gòu)、載荷一一變形曲線記錄裝置以及控制部份、電器傳動(dòng)部件等組成。本機(jī)基本原理是采用硅整流、卻電動(dòng)機(jī)無級調(diào)速系統(tǒng)傳動(dòng)，以一定的拉伸速度對試樣加荷，試樣所受載荷由杠桿擺式，機(jī)構(gòu)測量并在指示盤上指出數(shù)值。本機(jī)適用于高分子材料如橡膠、塑料及編織物等作拉伸試驗(yàn)；變換相應(yīng)的夾具還可以作壓縮、彎曲等力學(xué)強(qiáng)度試驗(yàn)。"（1）主要技術(shù)參數(shù)：最大載荷:250ON載荷指示盤測T范圍與最小格指示值：0-5OON lN/格0-10OON 2N/格0-250ON 5N/格示值精度：相對誤差： （按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定）＜1%拉伸速度調(diào)節(jié)范圍：（無級變速）25-50Omm/min上、下鉗口最大距離：9OOmm載荷變形曲線記錄：載荷坐標(biāo)：15Omm最大變形記錄： 800mm變形縮小倍數(shù)： 1：2.1：3延伸尺測量范圍： 0-1000mm標(biāo)距延伸尺測量范圍： 0-300mm延伸率指示： 1000%/25mm電動(dòng)機(jī):直流分擊電動(dòng)機(jī)0.6kW,220V其他儀器、設(shè)備橡膠機(jī)械性能試樣裁剪機(jī)及裁刀A型邵氏硬度計(jì)測厚儀、游標(biāo)卡尺橡膠試片標(biāo)準(zhǔn)模具等(二)原料(配方)實(shí)驗(yàn)配方由指導(dǎo)教師給出，引導(dǎo)學(xué)生對配方的分析。天然橡膠 100(Wt)TOC\o"1-5"\h\z硫磺 2.5促進(jìn)劑CZ 1.5促進(jìn)劑DM 0.5"硬酯酸 2.0氧化鋅 5.0輕質(zhì)碳酸鈣 40.0石蠟 1.0防老劑40O-NAl.0著色劑 0.1此配方為軟質(zhì)膠制品:用于成型標(biāo)準(zhǔn)試樣用的膠片。四、實(shí)驗(yàn)程序配料按上列的配方準(zhǔn)備原材料，準(zhǔn)確稱量并復(fù)核備用。生膠塑煉在指導(dǎo)教師和實(shí)驗(yàn)室工作人員指導(dǎo)下，按機(jī)器的操作規(guī)程開動(dòng)開放式煉膠機(jī)，觀察機(jī)器是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常。破膠:調(diào)節(jié)輥距1.5mm,在靠近大牙輪的一端操作,以防損壞設(shè)備。生膠碎塊依次連續(xù)投入兩輥之間，不宜中斷，以防膠塊彈出傷人。薄通:膠塊破碎后,將輥距調(diào)到約0.5mm，輥溫控制在45<C左右(以自來水降溫)。將破膠后的膠片在大牙輪的一端加人，使之通過輥筒的間隙。使膠片直接落到接料盤內(nèi)。當(dāng)輥筒上己無堆積膠時(shí)，將膠片扭轉(zhuǎn)90度角重新投人到輥筒的間隙中，繼續(xù)薄通到規(guī)定的薄通次數(shù)為止。搗膠，將輥距放寬至1.Omm，使膠片包輥后，手握割刀從左方向右割至近右邊邊緣(不要割斷)再向下割，使膠料落在接料盤上，直到輥筒上的堆積膠將消失時(shí)才停止割刀。割落的膠隨著輥筒上的余膠帶人輥筒的右方，然后再從右向左方向同樣割膠。這樣的操作反復(fù)操作多次。輥筒的冷卻：由于輥筒受到摩擦生熱，輥溫要升高，經(jīng)常以手觸摸輥筒，若感到燙手，則適當(dāng)通人冷卻水。使輥溫下降，并保持不超過50oC。經(jīng)塑煉的生膠稱塑煉膠，塑煉過程要取樣作可塑度試驗(yàn)，達(dá)到所鎬塑煉程度時(shí)為止。膠料混煉調(diào)節(jié)輥筒的溫度在50-6OoC之間，后輥較前輥略低些。包輥:塑煉膠置于輥縫間，調(diào)整輥距便塑煉膠既包輥又能在輥縫上部有適當(dāng)?shù)亩逊e膠。經(jīng)2-3分鐘的輥壓、翻煉后，使之均勻連續(xù)地包裹在前輥筒上?形成光滑無隙的包輥膠層。取下膠層，放寬輥距至1.5mm左右，再把膠層投人輥縫使其包于后輥，然后準(zhǔn)備加人配合劑。(3)吃粉:不同配合劑要按如下順序分別加人。首先加人固體軟化劑，這是為了進(jìn)一步增加膠料的塑性以便混煉操作，同時(shí)因?yàn)榉稚⑤^困難，先加人是為了有較長時(shí)間混合，有利于分散。再加人促進(jìn)劑、防老劑種硬酯酸。促進(jìn)劑和防老劑用量少，分散均勻度要求高，也應(yīng)較早加人多混些時(shí)間(有助于分散)。此外，有些促進(jìn)劑如DM類對膠料有增塑效果，早些加人利于混煉。防老劑早些加人又可以防止混煉時(shí)可能出現(xiàn)溫升而導(dǎo)致的老化現(xiàn)象。硬醋酸是表面活性劑，它可以改善親水性的配合劑與高分子之間的濕潤性，當(dāng)硬醋酸加人后，就能在膠料中得到良好的分散。再加人氧化鋅，氧化鋅是親水性的，在硬醋酸之后加人有利于其在橡膠中的分散。再加人補(bǔ)強(qiáng)劑和填充劑。這樣兩種助劑配比較大，要求分散好本應(yīng)早些加人，但由于混煉時(shí)間過長會造成粉料結(jié)聚。應(yīng)采用分批、少量投入法，而且需要相當(dāng)長的時(shí)間才能逐步混人到膠料中。富液體軟化劑具有潤滑性，又能使填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑等粉料結(jié)團(tuán)，不宜過早加人，通常要在填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑漫人之后才加人的。硫磺是最后加人的，這是為了防止混煉過程出現(xiàn)焦燒現(xiàn)象，通常在混煉后期加人。但對于丁月青膠混煉，硫磺則宜早些加，因?yàn)樗诙≡虑嗄z中分散尤其困難。再者，若配方中的硫磺用量高達(dá)30-50份的硬質(zhì)膠中，如果最后加硫，在較短時(shí)間內(nèi)是難以分散均勻的，而混煉時(shí)間過長又易引起焦燒，此情況下，可以先加硫磺混勻，最后才加大促進(jìn)劑，即促進(jìn)劑和硫磺必須前后分開加入。吃粉過程每加入一種配合劑后都要搗膠兩次。在加人填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑時(shí)要讓粉料自然地進(jìn)入膠料中，使之與橡膠均勻接觸混合，而不必急于搗膠，同時(shí)還需逐步調(diào)寬輥距，使堆積膠保持在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。待粉料全部吃進(jìn)后，由中央處割刀分往兩端，進(jìn)行搗膠操作促使混煉均勻。(4)翻煉:全部配合劑加人后。將輥距調(diào)至0.5-1.0mm，通常用打三角包、打卷或折疊及走刀法等迸行翻煉至符合可塑度要求時(shí)為止。翻煉過程應(yīng)取樣測定可塑度。打三角包法:將包輥膠割開用右手捏住割下的左上角，將膠片翻至右下角，用左手將右上角膠片翻至左下角，以此動(dòng)作反復(fù)至膠料全部通過輥筒。打卷法:將包輥膠割開，順勢向下翻卷成圓筒狀至膠料全部卷起，然后將卷筒膠垂直插人輥筒間隙，這樣反復(fù)至規(guī)定的次數(shù)到混煉均勻?yàn)橹?。走刀?用割刀在包輥膠上交叉割刀，連續(xù)走刀，但不割斷膠片，使膠料改變受剪切力的方向，更新堆積膠。翻煉操作通常是3-4分鐘，待膠料的顏色均勻一致，表面光滑即可終止?；鞜捘z的稱量:按配方的加入量，混煉后膠料的最大損耗為總量的0.6%以下，若超過這一數(shù)值，膠料應(yīng)予報(bào)廢，須重新配煉?；鞜挄r(shí)的注意事項(xiàng)：在開煉機(jī)上操