溶膠的制備和電泳

溶膠的制備與電泳一、 實驗?zāi)康膶W(xué)會溶膠制備的基本原理、并掌握溶膠制備的主要方法；利用界面電泳法測定AgI溶膠的電動電位。二、 實驗原理：溶膠的溶解度極小的固體在液體中高度分散形成的膠態(tài)體系，其顆粒直徑變動在10-7~10-9m范圍。1、溶膠制備要制備出穩(wěn)定的溶膠一般需要滿足兩個條件：固體分散相的質(zhì)點大小必須在膠體分度的范圍內(nèi)；固體分散質(zhì)點在液體介質(zhì)中要保持分散不聚結(jié)，為此，一般需要加穩(wěn)定劑。制備溶膠原則上有兩種方法：將大塊固體分割到膠體分散度的大小，此法稱為分散法；使小分子或粒子聚集成膠體大小，此法稱為凝聚法。（1）分散法分散法主要有3種方式，即機(jī)械研磨、超聲分散和膠溶分散。研磨法。常用的設(shè)備主要有膠體磨和球磨機(jī)等。膠體磨有兩片靠得很近的磨盤或磨刀，均由堅硬耐磨的合金或碳化硅制成。當(dāng)上下兩磨盤以高速反向轉(zhuǎn)動時（轉(zhuǎn)速約5000~10000rpm），粗粒子就被磨細(xì)。在機(jī)械研磨中膠體磨的效率較高，但一般也只能將質(zhì)點磨細(xì)到1mm左右。超聲分散法。頻率高于16000Hz的聲波稱為超聲波。高頻率的超聲波傳入介質(zhì)，在介質(zhì)中產(chǎn)生相同頻率的疏密交替，對分散相產(chǎn)生很大撕碎力，從而達(dá)到分散效果。此法操作簡單，效率高，經(jīng)常用作膠體分散及乳狀液的制備。膠溶法。膠溶法是把暫時聚集在一起的膠體粒子重新分散而成溶膠。例如，氫氧化鐵、氫氧化鋁等的沉淀實際上是膠體質(zhì)點的聚集體，由于制備時缺少穩(wěn)定劑，故膠體質(zhì)點聚在一起而沉淀。此時若加入少量電解質(zhì)，膠體質(zhì)點因吸附離子而帶電，沉淀便會在適當(dāng)?shù)財嚢柘赂路稚⒊扇苣z。有時質(zhì)點聚集成沉淀是因為電解質(zhì)過多，設(shè)法洗去過量的電解質(zhì)也會使沉淀轉(zhuǎn)化成溶膠。利用這些方法使沉淀轉(zhuǎn)化成溶膠的過程稱為膠溶作用，膠溶作用只能用于新鮮的沉淀。若沉淀放置過久，小粒經(jīng)過老化，出現(xiàn)粒子間的連接或變成了大的粒子，就不能利用膠溶作用來達(dá)到重新分散的目的。（2）凝聚法主要有化學(xué)反應(yīng)法及更換介質(zhì)法。此法的基本原則是形成分子分散的過飽和溶液，控制條件，使不溶物在成膠體質(zhì)點的大小時析出。此法與分散法相比不僅在能量上有利，而且可以制成高分散度的膠體?；瘜W(xué)反應(yīng)法。凡能生成不溶物的復(fù)分解反應(yīng)、水解反應(yīng)以及氧化還原反應(yīng)等皆可用來制備溶膠。由于離子的濃度對溶膠的穩(wěn)定性有直接影響，在制備溶膠時要注意控制電解質(zhì)的濃度。改換介質(zhì)法。此法系利用同一種物質(zhì)在不同溶劑中溶解度相差懸殊的特性，使溶解于良溶劑中的溶質(zhì)，在加入不良溶劑后，因其溶解度下降而以膠體粒子的大小析出，形成溶膠。此法制作溶膠方法簡便，但得到的膠體粒子不太細(xì)。2、溶膠的電泳在電場的作用下，膠體粒子向正極或負(fù)極移動的現(xiàn)象叫電泳。點用實膠體粒子的帶電性。在外電場的作用下，根據(jù)膠體粒子的相對運動速度計算&電勢的基本公式.nil是：￡tv式中：&一膠體粒子的電動電勢；n—介質(zhì)的動力粘度；d一溶膠界面移動的距離；1—兩電極之間的距離；￡—介電常數(shù)；v一兩級間的電位差；t一電泳進(jìn)行的時間。三、 實驗儀器與藥品：1、 儀器電泳儀，電導(dǎo)率儀，電爐，秒表，電泳管，電極兩支，100mL燒杯2個，50mL燒杯一個，玻璃棒1支，滴管2支，量筒2個。2、 藥品0.01mol/LAgNO3,0.01mol/LKI,0.01mol/LKCl。四、 實驗步驟：1、 AgI負(fù)溶膠的制備在400mL的燒杯中加100mol/L的KI溶液，攪拌下用滴管加入95mol/L0.01mol/LAgNO3,即制的AgI負(fù)溶膠，且邊滴邊用玻璃棒攪拌溶液。2、 輔助液的制備本實驗用的輔助液是濃度約為0.005mol/L的KCl。3、 電勢的測定仔細(xì)洗凈電泳管，檢查活塞是否潤滑良好，且不漏。用滴管向漏斗中加入少量溶膠，是活塞孔內(nèi)充滿溶膠，迅速關(guān)閉活塞。將電泳管垂直固定在鐵支架上。沿U形管加入輔助液，直到液面超過管上最低刻度線3—4cm。從漏斗中加入溶膠，慢慢開活塞（一定要慢，否則看不到清晰的溶膠界面）、使溶膠慢慢上升。當(dāng)達(dá)到U形管的刻度線0cm處，停止加液，關(guān)閉活塞，輕輕插入兩個電極，裝好。將電泳儀開開，并同時打開秒表計時，分別記下界面上升0.5、1.0、1.5cm所需時間。測量完畢，關(guān)閉電泳儀，用直尺測出兩電極之間的距離。實驗結(jié)束后，洗凈所用過的玻璃儀器。五、 數(shù)據(jù)記錄：電壓：200V室溫：21攝氏度L：79mmd0(cm)d(cm)t(s)-0.6-0.12210.44580.9696六、 數(shù)據(jù)處理：總結(jié)溶膠的制備方法。要制備出穩(wěn)定的溶膠需要兩個條件：顆粒的大小必須在膠體分度的范圍之內(nèi)；固體分散點在液體介質(zhì)中要保持分散而不聚結(jié)，因此一般需要加入穩(wěn)定劑。制備溶膠原則上有兩種方法：分散法和凝聚法。分散法是將大塊固體分解成膠體分散度的方法，凝聚法是使小顆?；蛄Ｗ幽鄢赡z體大小的方法。分散法主要有三種方式：機(jī)械研磨，超聲分散和溶膠分解。用此種方法溶膠只能作用于新鮮的沉淀，若沉淀久置，粒子經(jīng)過老化，變化成大的顆粒，就不能利用此方法。凝聚法主要有化學(xué)反應(yīng)法及更換介質(zhì)法。此法的基本原則是形成分子分散的過飽和溶液，控制條件，使形成的不容物顆粒大小在溶膠分散度內(nèi)。計算AgI負(fù)溶膠的§電勢，并取平均值。由附錄查得，室溫下，水的動力粘度J(Pa.s)=0.9779X10-3介電常數(shù)E(F/m)=7.096X10-10.由公式此及當(dāng)室溫t=20°C時，d1=0.5*10-2m,t1=221s.得：g1=0.0123Vd「0.5*10-2m,t「237s.得：g「0.0115Vd3=0.5*10-2m,t「239s.得：g2=0.0114Vg=(g1+g2+g3)/3=0.0117V七、 思考題:1、試比較不同溶膠的制備方法有什么共同點和不同點？答：不同點：分散法是將大塊固體分割到膠體分散度的大??；而凝聚法是使小分子或粒子聚集成膠體大小。共同點：都是使固體分散相的質(zhì)點大小在膠體分度的范圍內(nèi)，是固體分散質(zhì)在液體介質(zhì)中要保持分散不凝結(jié)。2、 為什么要求輔助液與溶膠的電導(dǎo)率相同？這對計算電動勢有什么作用？答：測電勢時，電勢對輔助液的成分敏感，只有控制輔助液的電導(dǎo)率與待測溶膠的電導(dǎo)率相等才能保證輔助液的移動速度與溶膠相等，可以避免因界面處電場強(qiáng)度突變造成兩壁界面移動速度不等產(chǎn)生的界面模糊。這樣使計算電動勢更加方便簡單了。3、 注意觀察，電泳時溶膠的上升界面與下降界面的顏色、清晰程度及移動速度有什么不同。分析產(chǎn)生這些查別的可能原因。答：上升界面顏色較深，較清晰，移動速度較慢，下降界面顏色較淺，不太清晰，顏色較淺，移動速度較快。因為電泳開始后，帶負(fù)電的AgI粒子向正極移動，而移動速度最快的離子走在最前面，其他離子依電極速度快慢順序排列，上升界面一下只有AgI，而下降界面還有cl-,其移動速度比AgI粒子快，使下降界面顏色變淡，移動速度