磷酸銨鎂樣品測(cè)定方法

一.磷酸銨鎂含量測(cè)定I=JI三三秤取約1g試樣，精確至0.0002g,置于100mL燒杯中加硝酸（1:1）溶解，全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。必要時(shí)過(guò)濾。移取25mL試驗(yàn)溶液，置于400mL高型燒杯中，加15mL硝酸（1:1）溶液，70mL水，微沸40min，用水沖洗表面皿和燒杯壁，控制試驗(yàn)溶液體積約為100mL。再加熱至近沸騰，趁熱加入50mL喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，加熱沸騰1min，保溫30s（在加入試劑和加熱過(guò)程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié)成塊。冷卻至室溫。用已于180°C±5°C下干燥45min的玻璃砂坩堝以傾析法抽濾，在燒杯中洗滌沉淀三次，每次用水15mL，將沉淀移入玻璃砂坩堝中，繼續(xù)用水洗滌（所用洗滌水共約150mL），于180C±5C下干燥45min，或于250C±5C下干燥15min，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加樣品外，其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量與測(cè)定試樣相同。樣品中總磷酸鹽（以P2O5計(jì)）含量:<A.2)總磷酸鹽含量以五氧化二磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)噸計(jì)，數(shù)值以％表示.按公式（A一2）計(jì)!<A.2)式中：-試樣溶液的僻鉗酸哇唯沉淀質(zhì)量的數(shù)值，單位為克Cg）：例1-空白試驗(yàn)的情鑰酸噂咻沉淀質(zhì)量的數(shù)值,單位為克（g）;m-試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克?0.03207嶙鑰酸座咻換算成無(wú)氧化―磷的系數(shù)。(叫-0.03207~用x(25/】OORxlOO%換算成MgNH4PO4-6H2O含量2wMw= 12-M-1式中：w1――總磷酸鹽（以PO計(jì)）的含量25M1——P2O5的摩爾質(zhì)量142g/molM2——MgNH4PO4-6H2O的摩爾質(zhì)量245g/mol換算成MgNH4PO4含量：_2wM_~M~i式中：wi_—總磷酸鹽（以po計(jì)）的含量25M1——P2O5的摩爾質(zhì)量142g/molM3——MgNH4PO4的摩爾質(zhì)量137g/mol二.水分含量測(cè)定將坩堝放在120°C±5°C烘箱中干燥1h，恒重，稱質(zhì)量川］稱取一定量m2樣品置于坩堝中，放在120C+5C烘箱中干燥2h稱量烘干后的坩堝和樣品總質(zhì)量m33水分含量：w=mi+m2-m3X100m2三?ICP測(cè)金屬元素樣品預(yù)處理：稱取1g左右樣品，用硝酸（1:1）溶液溶解，并用該硝酸溶液稀釋定容至100ml,過(guò)濾?？瞻讟樱荷鲜鱿跛幔?:1）溶液2014.03.04實(shí)驗(yàn)結(jié)果磷酸根含量（以P2O5計(jì)）12.34%,換算成MgNH4