石墨爐法大米中鎘

大米中鎘的測(cè)定酸浸提-石墨爐法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中鎘的酸浸提-石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中鎘的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的應(yīng)用文件，僅注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1354《大米》GB5009.15《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定》3原理大米樣品，打碎過(guò)100目篩，稱取0.2g~0.3g，加入少量的水潤(rùn)濕，再加入1.0mL優(yōu)級(jí)純的硝酸，置于120℃干燥箱中加熱30分鐘熱浸提，取出后用0.01%曲拉通-100定容，渦旋振蕩器振蕩混勻。注入一定量樣品浸提液于原子吸收石墨爐分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。4試劑和材料4.1材料4.1.1大米應(yīng)符合GB/T1354-2018的要求。4.1.2水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。4.1.3所用玻璃儀器均需以硝酸（1+4）浸泡24h以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。4.2試劑4.2.1硝酸（HNO3)：優(yōu)級(jí)純。4.2.2曲拉通X-100(TritonX-100)。4.2.3磷酸二氫銨（NH4H2PO4）：優(yōu)級(jí)純。4.3試劑配制4.3.1曲拉通（0.01%）：稱取0.01g，用水定容至100mL。4.3.2硝酸（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀釋至1000mL。4.3.3磷酸二氫銨（10g/L）:稱取1g磷酸二氫銨，用1%硝酸溶解后，定容至100mL。4.4標(biāo)準(zhǔn)品金屬鎘標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.5.1鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）:購(gòu)買(mǎi)經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.5.2鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ng/mL）:吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含100.0ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。4.5.3鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于100mL容量瓶中，用0.01%曲拉通X-100和硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL、4.0ng/mL、5.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。5儀器和設(shè)備5.1石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。5.2鎘元素?zé)簟?.3分析天平：感量0.1mg和1mg。5.4渦旋振蕩器。5.5鼓風(fēng)干燥箱。5.6純水儀。6分析步驟6.1試樣制備大米樣品，打碎過(guò)100目篩?儲(chǔ)存于潔凈的塑料瓶中，并標(biāo)明標(biāo)記，室溫下保存?zhèn)溆谩?.2試樣浸提稱取試樣0.2g~0.3g（精確至0.0001g），加入少量的水潤(rùn)濕，再加入1.0mL優(yōu)級(jí)純的硝酸,置于120℃干燥箱中加熱30分鐘熱浸提，取出后用0.01%曲拉通-100定容，渦旋振蕩器振蕩混勻。6.3儀器參考條件根據(jù)所用儀器型號(hào)將儀器調(diào)至最佳狀態(tài)?儀器測(cè)定條件參考如下條件：—波長(zhǎng)228.8nm，狹縫0.2nm~1.0nm；—干燥溫度分兩步，第一步干燥溫度稍低于試劑水的沸點(diǎn)，第二步干燥溫度稍高于試劑水的沸點(diǎn)；—加入基體改進(jìn)劑的灰化溫度為400℃~600℃；—原子化溫度1300℃~1800℃，原子化時(shí)間3s~5s；—塞曼扣背景。6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液按濃度由低到高的順序各取20μL注入石墨爐，測(cè)其吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并求出吸光度值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)不少于5個(gè)點(diǎn)的不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)小于0.995如果有自動(dòng)進(jìn)樣裝置，也可用程序稀釋來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)系列。6.5試樣溶液的測(cè)定于測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，吸取樣品浸提液20μL,注入石墨爐，測(cè)其吸光度值。帶入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元回歸方程中求樣品消化液中鎘的含量，平行測(cè)定次數(shù)不小于兩次。6.6基體改進(jìn)劑的使用和樣品浸提液一起注入5μL基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨。7分析結(jié)果的表述試樣中鎘含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：X=X—試樣中鎘含量，單位為毫克每千克（mg/kg)；C—浸提液中鎘含量，單位為納克每毫升（ng/mL)；CO—空白液中鎘含量，單位為納克每毫升（ng/mL)；V—浸提液定容總體積，單位為毫升(mL)；M—大米質(zhì)量，單位為克（g）；1000—換算系數(shù)。8精密度EQ在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)其算術(shù)平均值的10%。 9