氣相色譜儀維修手冊(cè)

氣相色譜儀維修手冊(cè)

（故障分析）故障分析措施（一）▲故障分析的基礎(chǔ)：

構(gòu)成：由哪些部分構(gòu)成？

作用：各部分起什么作用？

原理：各部分的工作原理是怎樣的？

鑒別：怎樣鑒別工作正常與否？注意事項(xiàng)：檢修過(guò)程中哪些方面必須注意？故障分析措施（二）▲故障分析的思緒：

注意事項(xiàng)：1.保護(hù)人體，安全第一，防止事故發(fā)生。2.保護(hù)設(shè)備，防止故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移。

確定范圍：確定與該故障有關(guān)的部分和有關(guān)原因。

故障檢查：1.次序推理法：根據(jù)工作原理次序推理，檢查、尋找故障原因。2.分段排除法：逐一排除，縮小范圍，檢查、尋找故障原因。3.經(jīng)驗(yàn)推斷法：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)積累，檢查、尋找故障原因。4.比較檢查法：參照工作正常的儀器，檢查、尋找故障原因。5.綜合法：綜合使用上述多種措施，檢查、尋找故障原因。故障分析措施（三）▲GC故障的種類：

氣路部分故障：氣體輸入不正常、氣體品種不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問(wèn)題、等等。

主機(jī)電路部分故障：?jiǎn)?dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開(kāi)關(guān)門不正常、點(diǎn)火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。

檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常：無(wú)信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì)、等等。

其他故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。故障分析措施（四）▲故障的鑒別：

基礎(chǔ)：檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障鑒別的措施。掌握故障鑒別措施的基礎(chǔ)是熟悉和理解儀器各部分的構(gòu)成、作用、工作原理。

輸入與輸出：一般儀器的每個(gè)部分、部件、甚至零件均有它的輸入和輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用或功能。

舉例：例如FID放大器，它的輸入是FID檢測(cè)器通過(guò)離子信號(hào)線傳送過(guò)來(lái)的微電流信號(hào)、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器，它的輸出是通過(guò)放大并送到二次儀表的電信號(hào)。鑒別FID放大器與否工作正常的措施是：A.假如輸入正常而輸出不正常，則放大器故障。B.假如輸入輸出均正常，則放大器正常。C.假如輸入不正常，則放大器與否正常無(wú)法鑒定。

搜集與積累：積極搜集、認(rèn)真記錄、不停積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的多種鑒別措施，并理解、熟悉、掌握、牢記這些故障鑒別措施。注意事項(xiàng)（一）▲有關(guān)人體安全與環(huán)境保護(hù)：⊙在維修儀器的過(guò)程中，首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境。GC維修中也許導(dǎo)致安全事故與環(huán)境污染的原因大體如下所述：§A.氫氣泄漏導(dǎo)致爆炸、燃燒等安全事故?！霣.電子捕捉放射源導(dǎo)致人體傷害、環(huán)境污染事故。§C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險(xiǎn)性樣品導(dǎo)致安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故?！霥.高電壓、大電流導(dǎo)致觸電事故?！霦.高溫導(dǎo)致的燙傷事故?！霧.其他闡明書上已經(jīng)有描述的有關(guān)注意事項(xiàng)?！裆鲜龈黜?xiàng)在維修儀器的過(guò)程中必須認(rèn)真看待，例如嚴(yán)密仔細(xì)地進(jìn)行氫氣的漏氣檢查；熱導(dǎo)檢測(cè)器用氫氣做載氣的狀況下，未安裝色譜柱或未使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)必須關(guān)閉氣源；防止打開(kāi)電子捕捉檢測(cè)器；按規(guī)范取用危險(xiǎn)性樣品；可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修，并在檢修時(shí)將電源插頭拔掉；必須通電時(shí)應(yīng)避開(kāi)高電壓、大電流部分；防止接觸高溫部分或先將溫度減少，等等。注意事項(xiàng)（二）▲有關(guān)儀器的保護(hù)：⊙在維修儀器的過(guò)程中，還要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作，防止損壞儀器，導(dǎo)致新的故障或?qū)⒐收蠑U(kuò)大。應(yīng)當(dāng)注意的內(nèi)容如下所述：§A.已安裝色譜柱的儀器，在通電之前應(yīng)先通入載氣，一般來(lái)說(shuō)，載氣對(duì)保護(hù)儀器是有利的?！霣.熱導(dǎo)檢測(cè)器必須先通載氣，然后才能加電流，否則也許燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測(cè)器還必須防止氧氣、空氣進(jìn)入，否則也許導(dǎo)致鎢絲氧化。§C.電子捕捉檢測(cè)器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進(jìn)入，否則極易污染?！霥.熱導(dǎo)檢測(cè)器和氮磷檢測(cè)器的電流不能加得太大，否則也許燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測(cè)器的氫氣也不能開(kāi)得太大，否則也會(huì)燒斷銣珠?！霦.火焰光度檢測(cè)器的光電倍增管必須防止長(zhǎng)時(shí)間的強(qiáng)光照射?！霦.檢修時(shí)，在儀器通電之前，必須仔細(xì)確認(rèn)各個(gè)接插件已對(duì)的地插好?！霧.任何時(shí)候都要防止污染儀器的氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣及檢測(cè)系統(tǒng)、色譜柱?！霨.柱箱溫度的設(shè)置不得不小于色譜柱容許的最高溫度。§H.其他闡明書上已經(jīng)有描述的有關(guān)注意事項(xiàng)。注意事項(xiàng)（三）▲有關(guān)老化。⊙在諸多狀況下，所謂的故障是由于老化不充足引起的，因此在必要的時(shí)候（例如一段時(shí)間未用或更換色譜柱后）應(yīng)當(dāng)進(jìn)行老化，防止出現(xiàn)不必要的所謂故障。多種老化的措施如下所述：（注：老化時(shí)應(yīng)合適增長(zhǎng)載氣流量）§A.色譜柱的老化：在載氣進(jìn)入色譜柱的狀況下，將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱容許的最高溫度如下30℃，或正常使用溫度以上30℃，進(jìn)行十小時(shí)以上的恒溫老化；或設(shè)置3~5℃/min的升溫速率，40~60℃的起始溫度，色譜柱容許的最高溫度如下30℃的終止溫度，進(jìn)行一階程序升溫老化?！霣.進(jìn)樣器/檢測(cè)器的老化：在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測(cè)器的狀況下，將進(jìn)樣器/檢測(cè)器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化?！霤.電子捕捉檢測(cè)器的老化：在載氣進(jìn)入電子捕捉檢測(cè)器的狀況下，將電子捕捉檢測(cè)器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行十小時(shí)以上的老化?！霥.熱導(dǎo)鎢絲的老化：在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器的狀況下，將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10~20mA，進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化?！霦.氮磷檢測(cè)器銣珠的老化：在載氣進(jìn)入氮磷檢測(cè)器的狀況下，將銣珠電流設(shè)置在使用值如下0.4A和0.2A，各進(jìn)行二十分鐘左右的老化。故障分析舉例（一）▲氣路部分不正常?！阎笟饴废到y(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無(wú)壓力指示、無(wú)氣體輸出等故障?！霢.檢查氣源部分（氣瓶、氣體發(fā)生器等）與否正常?！霣.運(yùn)用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入與否正常，否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等與否正常?！霤.假如是載氣流路，則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出與否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。§D.假如是氫氣或空氣流路，則可運(yùn)用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出與否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段?！霦.檢查檢測(cè)器的氣體輸入、輸出與否正常?！霧.在氣路系統(tǒng)的合適地方進(jìn)行封堵，并觀測(cè)對(duì)應(yīng)壓力表的指示變化，是檢查漏氣的常用措施?！霨.安全起見(jiàn)，可以運(yùn)用氮?dú)鈱?duì)氫氣流路進(jìn)行檢查。故障分析舉例（二）▲儀器啟動(dòng)不正常。⊙指接通電源后，儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。§A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線與否正常。§B.運(yùn)用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線與否正常?！霤.插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī)，觀測(cè)儀器與否已經(jīng)正常?！霥.假如啟動(dòng)正常，而初始化不正常，則根據(jù)提醒進(jìn)行對(duì)應(yīng)的檢查?！霦.假如馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分與否正常。§F.假如顯示正常，而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等與否正常?！霨.必要時(shí)可拔去某些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀測(cè)?！霩.假如初始化仍不正常，則基本上可確定是微機(jī)板故障。故障分析舉例（三）▲溫度控制不正常?！阎覆簧郎鼗驕囟炔环€(wěn)定?！霢.所有溫度均不正常時(shí)，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線與否正常?！霣.所有溫度均不穩(wěn)定期，可減少柱箱溫度，觀測(cè)進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度，假如正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障?！霤.假如電網(wǎng)電壓和接地線正常，則一般是微機(jī)板故障，一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同步損壞的也許性極下?！霥.假如是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲與否正常。§E.假如是柱箱溫控不正常，還要檢查對(duì)應(yīng)的繼電器、可控硅與否正常?！霧.假如鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機(jī)板故障?！霨.在上述檢查過(guò)程中，要注意各零部件的接插件、連接線與否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。故障分析舉例（四）▲點(diǎn)火不正常?！阎窮ID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難?！霢.檢查載氣、氫氣、空氣與否進(jìn)入檢測(cè)器，否則檢查氣路部分?！霣.檢查多種氣體的流量設(shè)置與否對(duì)的，否則重新設(shè)置?！霤.觀測(cè)點(diǎn)火絲與否發(fā)紅，否則檢查點(diǎn)火絲與否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點(diǎn)火絲形狀與否正常。§D.點(diǎn)火絲正常的狀況下，F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀測(cè)點(diǎn)火繼電器吸合與否正常，點(diǎn)火電流與否加到點(diǎn)火絲上，否則檢查對(duì)應(yīng)的電路部分?！霦.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀測(cè)電流調(diào)整與否正常，否則檢查對(duì)應(yīng)的電路部分?！霧.檢查檢測(cè)器與否存在污染、堵塞現(xiàn)象?！霩.檢查檢測(cè)器內(nèi)部與否存在漏氣現(xiàn)象。故障分析舉例（五）▲出部分反峰：⊙指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。§A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí)，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移與否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作（空氣壓力局限性時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作）在時(shí)間上與否同步?！霣.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化，伴隨出現(xiàn)反峰（這不是異常）?！霤.檢查多種氣體的流量設(shè)置與否正常，以及與否存在漏氣現(xiàn)象?！霥.檢查載氣的純度，假如載氣里面有微量不純物，而樣品的純度假如比載氣的純度高，就會(huì)出反峰。§E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊，也會(huì)出現(xiàn)反峰，此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置?！霧.使用TCD時(shí)，假如載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于靠近，也會(huì)出現(xiàn)一部分或所有的反峰。故障分析舉例（六）▲出峰后零點(diǎn)偏移：⊙指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到本來(lái)的零點(diǎn)?！霢.各氣體流量與否正常（數(shù)值、穩(wěn)定）。§B.柱箱、檢測(cè)器的溫度與否正常（數(shù)值、穩(wěn)定）?！霤.檢測(cè)器與否被污染，假如污染進(jìn)行清洗或更換零件§D.必要時(shí)在通入載氣的狀況下，將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化?！霥.色譜柱與否老化局限性，必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的狀況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化?！霦.減少進(jìn)樣量?！霧.使用TCD時(shí)，假如大量的氧成分注入TCD，會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無(wú)法回零，鎢絲的壽命也會(huì)減短。故障分析舉例（七）▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零（1）：⊙指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零?！霢.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí)，要考慮與否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等原因：1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線與否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。2.檢查檢測(cè)器與否被污染，假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.檢查檢測(cè)器溫度與否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。4.檢查與否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。5.使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定與否太大?！霣.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時(shí)，要考慮檢測(cè)器自身的原因：1.檢查多種氣體與否污染或流量不正常、漏氣。2.檢查檢測(cè)器與否被污染，假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。故障分析舉例（八）▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零（2）：§C.減少進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí)：1.檢查載氣與否污染或流量不正常。2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分與否有漏氣現(xiàn)象。3.檢討與否色譜柱老化局限性，比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的狀況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化?！霥.減少進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí)，可以鑒定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。故障分析舉例（九）▲基線扭動(dòng)（1）：⊙指基線上下扭擺不停超過(guò)原則范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定?！褡⒁猓喊l(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí)，請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源與否有異常波動(dòng)或突變，尤其是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。同步檢查儀器的接地與否對(duì)的并且良好。§A.將火焰熄滅之后基線假如還是扭動(dòng)：1.檢查檢測(cè)器與否被污染，假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。2.檢查檢測(cè)器的溫度與否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。3.檢查與否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。§B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng)，減少色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。?.檢查使用的空氣與否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑，及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。2.檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有無(wú)關(guān)系，否則維修空氣壓縮機(jī)。3.檢查檢測(cè)器與否被污染，假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。4.檢查檢測(cè)器的溫度與否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。故障分析舉例（十）▲基線扭動(dòng)（2）：§C.減少色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少，但減少進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小，則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：1.檢查載氣與否污染或流量不正常。2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分與否有漏氣現(xiàn)象。3.檢討與否色譜柱老化局限性，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化?！霥.減少進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少，要考慮與否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：1.假如確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。2.更換新的進(jìn)樣墊。3.檢查進(jìn)樣器溫度與否波動(dòng)。故障分析舉例（十一）▲基線漂移過(guò)大（1）：⊙儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后很快，基線的漂移是正?，F(xiàn)象?；€漂移過(guò)大是指基線的漂移比正常的原則高諸多，并且一直無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)?！霢.將火焰熄滅之后假如基線還是漂移很大，要考慮與否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等原因：1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線與否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí)，檢查TCD的鎢絲及引線與否接觸不良。2.檢查檢測(cè)器與否被污染，假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.檢查檢測(cè)器的溫度與否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。4.檢查與否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障?！霣.將火焰熄滅之后基線不再漂移，減少色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種狀況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題：1.檢查多種氣體與否污染或流量不正常。2.檢查檢測(cè)器與否被污染，假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí)，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分也許受熱分解引起基線漂移，這種狀況請(qǐng)把FID溫度降到350℃如下。4.檢查檢測(cè)器溫度與否波動(dòng)。5.使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定與否太大。故障分析舉例（十二）▲基線漂移過(guò)大（2）：§C.減少色譜柱溫度后基線漂移減少，但減少進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種狀況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：1.檢查載氣與否污染或流量不正常。2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分與否有漏氣現(xiàn)象。3.與否色譜柱老化局限性，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。4.檢查檢測(cè)器溫度與否波動(dòng)。§D.減少進(jìn)樣口溫度之后假如基線漂移減少，要考慮與否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：1.假如確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。2.更換新的進(jìn)樣墊。3.檢查進(jìn)樣器溫度與否波動(dòng)。故障分析舉例（十三）▲進(jìn)樣不出峰（1）：⊙指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái)，基線只畫一條直線。●注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣與否進(jìn)入儀器（包括色譜柱、檢測(cè)器），否則也許會(huì)導(dǎo)致色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即減少色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。§A.檢查檢測(cè)器的火焰與否熄滅，假如熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火；假如點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很輕易熄滅時(shí)，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：1.檢查點(diǎn)火線圈與否發(fā)紅，假如不發(fā)紅應(yīng)當(dāng)是點(diǎn)火極部分故障。2.檢查多種氣體的流量與否正常，合適加大氫氣流量試試。3.使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置與否正常?！霣.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接與否正?？煽?。故障分析舉例（十四）▲進(jìn)樣不出峰（2）：§C.調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮與否電路系統(tǒng)的故障，請(qǐng)檢查與否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障?！霥.假如進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：1.檢查色譜柱與否存在折斷現(xiàn)象。2.檢查載氣流量與否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分?！霦.其他不出峰的原因，請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查：1.注射器不正常。2.檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件與否合適。3.檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量與否對(duì)的。4.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有無(wú)錯(cuò)誤。故障分析舉例（十五）▲噪聲過(guò)大（1）：⊙氣相色譜儀啟動(dòng)后很快或色譜柱更換后很快，噪聲是不可防止的，這是正?，F(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的原則高得多的噪聲或某些不正常的突變。●注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí)，請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源與否有異常波動(dòng)或突變，尤其是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。此外，請(qǐng)檢查儀器的接地與否對(duì)的并且良好?！霢.變化量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮與否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障?！霣.將火焰熄滅之后噪聲假如還是很大，要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段與否存在問(wèn)題，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：1.檢查檢測(cè)器的噴嘴、搜集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分與否固定可靠，請(qǐng)排除接觸不良的也許。2.檢查檢測(cè)器與否被污染，假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。故障分析舉例（十六）▲噪聲過(guò)大（2）：§C.將火焰熄滅之后噪聲假如減少或消失，要考慮與否檢測(cè)器自身產(chǎn)生過(guò)大噪聲：1.檢查與否使用的氣體純度太低，請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器清除氣體中的雜質(zhì)。2.檢查檢測(cè)器與否被污染，假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)與否正對(duì)著氣相色譜儀，請(qǐng)變化風(fēng)向或更換儀器的位置?！霥.減少進(jìn)樣口溫度后假如噪聲變小，要考慮與否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象?！霦.減少色譜柱溫度后假如噪聲變小，要考慮與否載氣純度不夠或色譜柱的老化局限性，請(qǐng)更換載氣或使用氣體過(guò)濾器清除載氣體中的雜質(zhì)，并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。故障分析舉例（十七）▲所有出反峰⊙指所有樣品均反向出峰?！霢.檢查氣相色譜儀對(duì)應(yīng)檢測(cè)器的信號(hào)輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號(hào)輸入端的連接與否對(duì)的，將信號(hào)輸出線的正負(fù)兩端對(duì)換即可?！霣.對(duì)于具有極性切換功能的檢測(cè)器，檢查其輸出信號(hào)的正負(fù)極性設(shè)置與否對(duì)的，必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。譜圖分析（一）▲保留時(shí)間重現(xiàn)性差：⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的狀況下，保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差?！霢.色譜柱的一部分與否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。§B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過(guò)渡襯管的安裝連接處與否存在漏氣現(xiàn)象?！霤.載氣的輸入壓力與否正常?！霥.載氣流量與否正?；虺霈F(xiàn)變化?！霦.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度與否穩(wěn)定?！霧.假如保留時(shí)間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同步變差，則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。注意：假如載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。譜圖分析（二）▲峰高/峰面積重現(xiàn)性差：⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的狀況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。§A.注射器的性能與否正常以及進(jìn)樣時(shí)與否存在操作失誤。§B.樣品濃度（尤其是揮發(fā)性樣品）與否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而起變化?！霤.多種氣體的輸入壓力與否正常。§D.多種氣體的流量與否正?；虺霈F(xiàn)變化?！霦.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度與否穩(wěn)定?！霧.假如峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同步變差，在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查注意：假如載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。譜圖分析（三）▲出刀形峰：⊙指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速，形如刀狀?！霢.減少樣品的進(jìn)樣量?！霣.提高色譜柱箱的溫度?！霤.改用較大內(nèi)徑的色譜柱?！霥.增長(zhǎng)固定液的涂層的厚度?！霦.選用樣品的溶解度較高的固定液?！霧.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度，改善峰的形狀。譜圖分析（四）▲出鈍峰：⊙指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀（平頭或園形）?！霢.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和，減少進(jìn)樣量或減少樣品濃度?！霣.進(jìn)樣器與否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管與否存在破損現(xiàn)象?！霤.采用分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分流比及分析條件的設(shè)置與否對(duì)的。§D.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分析條件的設(shè)置與否對(duì)的?！霦.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測(cè)器的溫度，改善峰的形狀。譜圖分析（五）▲出怪峰：⊙指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)當(dāng)有的怪峰?！霢.溶劑中與否混入了雜質(zhì)?！霣.注射器或放置樣品的容器與否受到了污染?！霤.隔閡清洗流量與否正常?！霥.載氣與否受到污染，氣體過(guò)濾器與否進(jìn)行過(guò)保養(yǎng)?！霦.假如怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的，請(qǐng)?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L(zhǎng)分析時(shí)間?！霧.假如怪峰是由于樣品的分解引起的，請(qǐng)減少進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。§G.假如怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的，請(qǐng)選用質(zhì)量很好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。譜圖分析（六）▲出開(kāi)叉峰：⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開(kāi)叉現(xiàn)象。§A.進(jìn)樣操作過(guò)程與否存在問(wèn)題，重新進(jìn)樣再試。§B.減少進(jìn)樣量。§C.合適提高進(jìn)樣器溫度，保證樣品得到充足氣化?！霥.色譜柱的一部分與否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象?！霦.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱?！霧.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，假如需要較大的進(jìn)樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱?；虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。注意：緩沖色譜柱是指通過(guò)不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。譜圖分析（七）▲出拖尾峰：⊙