肉制品的檢測-肉制品中脂肪的測定

肉制品中脂肪的測定——索氏提取法試劑和儀器一樣品分析二結(jié)果計(jì)算三目錄頁說明及注意事項(xiàng)四索氏提取法一、試劑和儀器（一）試劑

1.無水乙醚；2.石油醚：石油醚沸程為30℃～60℃。

索氏提取法一、試劑和儀器（二）儀器1.索氏抽提器。2.恒溫水浴鍋。3.分析天平:感量0.001g和0.0001g。4.電熱鼓風(fēng)干燥箱。5.干燥器:內(nèi)裝有效干燥劑,如硅膠。6.濾紙筒。7.蒸發(fā)皿。樣品分析二1.濾紙筒制備2.樣品處理3.索氏抽提器的準(zhǔn)備4.抽提5.回收溶劑、烘干、恒重索氏提取法二、樣品分析（一）濾紙筒的制備

將濾紙裁成8cm×15cm大小，以直徑位2.0cm的大試管為模型，將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型，把底端封口，內(nèi)放一小片脫脂棉，用白細(xì)線扎好定型，在100-105℃烘箱中烘至恒量（準(zhǔn)確至0.2mg）。索氏提取法二、樣品分析（二）樣品處理

1.固體試樣

稱取充分混勻后的試樣2g~5g,準(zhǔn)確至0.001g,全部移入濾紙筒內(nèi)。2液體或半固體試樣

稱取混勻后的試樣5g~10g,準(zhǔn)確至0.001g,置于蒸發(fā)皿中,加入約20g石英砂,于沸水浴上蒸干后,在電熱鼓風(fēng)干燥箱中于100℃±5℃干燥30min后,取出,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及粘有試樣的玻璃棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。索氏提取法二、樣品分析（三）索氏抽提器的準(zhǔn)備

索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成。

抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒量。索氏提取法二、樣品分析（四）抽提

將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的三分之二處,于水浴上加熱,使無水乙醚或石油醚不斷回流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6h~10h。

終點(diǎn)檢測：可用濾紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡。索氏提取法二、樣品分析（五）回收溶劑、烘干、恒重

取下接收瓶，取出濾紙筒，用抽提器回收無水乙醚或石油醚，待接收瓶內(nèi)溶劑剩余1mL~2mL時(shí)在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重(直至兩次稱量的差不超過2mg)。索氏提取法三、結(jié)果計(jì)算索氏提取法四、說明及注意事項(xiàng)1.

樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會影響溶劑提取效果。2.

抽提用的乙醚或石油醚應(yīng)該無水、無醇、無過氧化物。3.

過氧化物檢查方法：取乙醚6ml加入10%碘化鉀溶液2ml，用力振搖放置1min，若碘化鉀層出現(xiàn)黃色證明有過氧化物存在。4.提取過程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入（用漏斗）適量新溶劑補(bǔ)充。索氏提取法四、說明及注意事項(xiàng)5.乙醚回收后，燒瓶中稍殘留乙醚，放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故需在水浴上徹底揮凈，另外，使用乙醚時(shí)應(yīng)注意室內(nèi)通風(fēng)換氣。在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌直接用火加熱。6.

反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重，如果質(zhì)量增加，以增重前的質(zhì)量作為恒重。肉制品中脂肪的測定——酸水解法試劑和儀器一樣品分析二說明及注意事項(xiàng)三目錄頁酸水解法一、試劑和儀器（一）試劑

1.鹽酸；2.乙醇；3.無水乙醚；4.石油醚：沸程為30℃～60℃。

酸水解法一、試劑和儀器（二）儀器1.索氏抽提器。2.恒溫水浴鍋。3.分析天平:感量0.001g和0.0001g。4.電熱鼓風(fēng)干燥箱。5.干燥器:內(nèi)裝有效干燥劑,如硅膠。6.濾紙筒。7.錐形瓶。樣品分析二1.試樣酸水解2.抽提3.稱量4.結(jié)果分析酸水解法二、樣品分析（一）試樣酸水解

1.肉制品

稱取混勻后的試樣3g～5g,準(zhǔn)確至0.001g,置于錐形瓶(250mL)中,加入50mL2mol/L鹽酸溶液和數(shù)粒玻璃細(xì)珠,蓋上表面皿,于電熱板上加熱至微沸,保持1h,每10min旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)1次。取下錐形瓶,加入150mL熱水,混勻,過濾。錐形瓶和表面皿用熱水洗凈,熱水一并過濾。沉淀用熱水洗至中性(用藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn),中性時(shí)試紙不變色)。將沉淀和濾紙置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱內(nèi)干燥1h,冷卻。酸水解法二、樣品分析（一）試樣酸水解

2.其他食品

固體試樣:稱取約2g～5g,準(zhǔn)確至0.001g,置于50mL試管內(nèi),加入8mL水,混勻后再加10mL鹽酸。將試管放入70℃～80℃水浴中,每隔5min～10min以玻璃棒攪拌1次,至試樣消化完全為止,約40min～50min。

液體試樣:稱取約10g,準(zhǔn)確至0.001g,置于50mL試管內(nèi),加10mL鹽酸。其余操作同上。酸水解法二、樣品分析（二）抽提

1.肉制品將干燥后的試樣裝入濾紙筒內(nèi),其余抽提步驟同索氏抽提法。酸水解法二、樣品分析（二）抽提

2.其他食品

取出試管,加入10mL乙醇,混合。冷卻后將混合物移入100mL具塞量筒中,以25mL無水乙醚分?jǐn)?shù)次洗試管,一并倒入量筒中。待無水乙醚全部倒入量筒后,加塞振搖1min,小心開塞,放出氣體,再塞好,靜置12min,小心開塞,并用乙醚沖洗塞及量筒口附著的脂肪。靜置10min～20min,待上部液體清晰,吸出上清液于已恒重的錐形瓶內(nèi),再加5mL無水乙醚于具塞量筒內(nèi),振搖,靜置后,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶內(nèi)。酸水解法二、樣品分析（三）稱重

1.肉制品

同索氏提取法。2.

其他食品將錐形瓶置于水浴上蒸干，100℃±5℃干燥1h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重(直至兩次稱量的差不超過2mg)。酸水解法二、樣品分析

酸水解法四、說明及注意事項(xiàng)1.

本法適用于各類食品中脂肪的檢測，特別是加工后的混合食品及容易吸濕、結(jié)塊、不易烘干的食品。2.樣品中含有較多磷脂時(shí)，與鹽酸一起加熱時(shí)，磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿，導(dǎo)致測定值偏低，故本法不適宜用于測定含有大量磷脂的食品。因糖類遇強(qiáng)酸容易炭化二影響測定結(jié)果，所以此法也不適用于含糖量高的食品。3.固體樣品必須充分研磨、混勻，以便充分水解。避免因結(jié)合態(tài)脂肪不能完全水解，致使結(jié)果偏低，同時(shí)在提取時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象。酸水解法四、說明及注意事項(xiàng)4.水解時(shí)應(yīng)防止水分損失，使酸濃度升高。5.水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀，降低表面張力，促進(jìn)脂肪球聚合，同時(shí)溶解一些碳水化合物如糖，有機(jī)酸等。后面用乙醚提取脂肪時(shí)因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物殘留在水層，使分層清晰。6.蒸干干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì)，是分解物與水一同混入所致，會使測定值增大造成誤差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，過濾，再次進(jìn)行揮干溶劑的操作。脂肪測定的基本理論脂類測定的意義一脂類的存在形式二常用的測定方法三目錄頁脂肪測定的基本理論主要食物的脂肪含量平均值（g/100g）脂肪測定的基本理論一、脂類測定的意義（一）脂肪在食品中的作用

脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。

脂肪可為人體提供必需脂肪酸。

脂肪是一種富含熱能營養(yǎng)素，是人體熱能的主要來源。

脂肪是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于脂溶性維生素的吸收。

脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成脂蛋白，在調(diào)節(jié)人體生理機(jī)能和完成體內(nèi)生化反應(yīng)方面都起著十分重要的作用。脂肪測定的基本理論一、脂類測定的意義（二）脂肪在食品加工中的作用

在食品加工過程中，原料、半成品、成品的脂類含量對產(chǎn)品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接的影響。

蔬菜本身的脂肪含量較底，在生產(chǎn)蔬菜罐頭時(shí)，添加適量的脂肪可以改善產(chǎn)品的風(fēng)味。

脂肪測定的基本理論一、脂類測定的意義（二）脂肪在食品加工中的作用

對于面包之類焙烤食品，脂肪含量特別是卵磷脂組分，對于面包心的柔軟度、面包的體積及其結(jié)構(gòu)都有影響。脂肪是食品質(zhì)量管理中的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

測定食品的脂肪含量，可以用來評價(jià)食品的品質(zhì)，衡量食品的營養(yǎng)價(jià)值，等方面都有重要的意義。脂肪測定的基本理論二、脂類的存在形式

1.游離態(tài)：脂肪（動(dòng)物性）、油脂（植物性）。

2.結(jié)合態(tài)：磷脂、糖脂、脂蛋白（天然存在）；某些加工品（如焙烤食品及麥乳精等）中的脂肪，與蛋白質(zhì)或碳水化合物形成結(jié)合態(tài)。對大多數(shù)食品來說，游離態(tài)脂肪是主要的，結(jié)合態(tài)脂肪含量較少。脂類測定的方法三1.索氏抽提法2.酸水解法3.堿水解法4.蓋勃法原理及適用范圍三、脂類測定的方法（一）索氏提取法1.原理脂肪易溶于有機(jī)溶劑。試樣直接用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸發(fā)除去溶劑,干燥,得到游離態(tài)脂肪的含量。

2.適用范圍適用于水果、蔬菜及其制品、糧食及糧食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水產(chǎn)及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游離態(tài)脂肪含量的測定。原理及適用范圍三、脂類測定的方法（一）索氏提取法3.常用提取劑及其特點(diǎn)

脂常用的溶劑有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶劑等。（1）乙醚：溶解能力強(qiáng)，沸點(diǎn)低（34.6℃），易燃，可含約2%的水分。因含水乙醚會同時(shí)抽出糖分等成分，所使用時(shí)，必須采用無水乙醚作提取劑，且待測樣品應(yīng)無水分。乙醚不能溶解結(jié)合態(tài)脂肪。原理及適用范圍三、脂類測定的方法（一）索氏提取法3.常用提取劑及其特點(diǎn)

（2）石油醚：溶解能力比乙醚弱，沸程35-45℃，無乙醚易燃，吸水比乙醚少，也不能提取結(jié)合態(tài)脂肪。（3）氯仿－甲醇混合液：價(jià)格高、毒性強(qiáng)、對脂蛋白、磷脂提取效率高。原理及適用范圍三、脂類測定的方法（二）酸水解法1.原理食品中的結(jié)合態(tài)脂肪必須用強(qiáng)酸使其游離出來,游離出的脂肪易溶于有機(jī)溶劑。試樣經(jīng)鹽酸水解后用無水乙醚或石油醚提取,除去溶劑即得游離態(tài)和結(jié)合態(tài)脂肪的總含量。

2.適用范圍適用于水果、蔬菜及其制品、糧食及糧食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水產(chǎn)及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游離態(tài)脂肪及結(jié)合態(tài)脂肪總量的測定。原理及適用范圍三、脂