自動電位滴定儀操作及維護保養(yǎng)規(guī)程

自動電位滴定儀操作及維護保養(yǎng)規(guī)程儀器信息儀器型號：瑞士萬通916型自動電位滴定儀測量分辨率：O.OOlPH/O.lmV驅(qū)動器分辨率：1/10000滴定管分辨率：1.0UL水相酸堿滴定電極：60262100水相PH電極，參比液：3MKC1；保護液：62323000或3MKC1非水相酸堿滴定電極：60279300非水相PH電極，參比液、保護液：62320000(TEABr，0.4mol/L)操作規(guī)程2.1功能鍵說明電位滴定儀操作過程中，涉及功能鍵說明如下圖所示：I*?IISSII”IO? <& □ >表格］ 周定按鍵.隨時可供讀用:命 ［首頁］CHome；町打幵左對話能。0 ［返回〕(Back)儲存輸入內(nèi)容，井打開上級對話頁? ［幫助〕(Help)打開所顯示的對詁框的在銭幫助。S ［打?。?Print)打開打印對話框?；?［手動！ (Manual)打幵手動捽制°□ ［停止］<Stop>可中斷正徑進行的測定。f> ［幵始］(Start)可開始一次測定.圖1功能鍵說明2.2準備工作2.2.1開機連接各線路接頭、電極電纜接頭，注意導向針卡口位置正確，再插入；接通電源，按下儀器后背面板左側(cè)的電源開關，屏幕出現(xiàn)青蛙圖片的界面，等待儀器初始化。2.2.2準備滴定正式開始滴定前，按以下步驟進行準備工作：a連接各線路接頭、電極電纜接頭，注意導向針卡口位置正確，再插入；接通電源，按下儀器后背面板左側(cè)的電源開關，屏幕出現(xiàn)青蛙圖片的界面，等待儀器初始化。2.2.2準備滴定正式開始滴定前，按以下步驟進行準備工作：a)若連接了計量管單元，將出現(xiàn)如下圖執(zhí)行準備功能的要求：按OK確認。至少肓-個的如液孩苣，己迪X済掘準備動件*執(zhí)撲干動控制/加液”中的評備叭力繼“010-126準番加廳裝置圖2加液提示1/4圖3手動控制b）通過手動控制 ，加液功能，對計量管單元、管路進行清洗,亠攪拌-Ln圖3手動控制b）通過手動控制 ，加液功能，對計量管單元、管路進行清洗,亠攪拌-Ln_nr』 u—b）選擇［加液］［準備］，將顯示以下信息：010-132告檢査新定管頭。應敵入粵器內(nèi)口是 No圖4加液提示d） 將滴定管頭放入廢液杯中，點擊'是'執(zhí)行準備過程，可隨時按下'停止'鍵終止。e） 同時檢查滴定管頭末端的防擴散頭是否完整：能否正常排液、是否漏液。每天執(zhí)行該功能：點山沽1定按鍵［野］〔二于動控制）O2.2.3樣品準備根據(jù)溶劑性質(zhì)，選擇水相或非水相電極，小心取出電極，使用洗瓶裝去離子水（或一種合適溶劑如：乙醇），沖洗電極和滴定管頭，并固定在合適位置。用去離子水或其他合適溶劑將樣品溶解在樣品容器中。使用100ml燒杯，樣品溶解后液面到達60mL左右。注意根據(jù)樣品的預估酸值，控制滴定劑消耗量在1~10mL之間，同時確保在滴定過程中，滴定杯溶液不溢出。2.3開始滴定按以下操作步驟開始滴定：a） 確認所用的手動操作已經(jīng)停止，打開電極加液口橡膠蓋。b） 將溶解有樣品容器置于滴定臺上，調(diào)整固定架：確保滴定管頭、電極玻璃球浸沒在液面下，攪拌漿無阻礙c） 通過［調(diào)入方法］，或點擊屏幕快捷鍵調(diào)入相應方法。根據(jù)提示：輸入樣量、標識、點擊繼續(xù)。d） 開始滴定，屏幕將顯示如下圖所以的實時滴定曲線。

Method1圖5滴定實時曲線O.SdIUmL酬包詭令結果01DETMethod1圖5滴定實時曲線O.SdIUmL酬包詭令結果01DETpHDynamicpHtitrationo?00..20Q.：?d：iMI：IL|3.402.4滴定結果統(tǒng)ilIm當nil；■汕:Method1圖統(tǒng)ilIm當nil；■汕:Method1圖6滴定結果界面滴定過程中，有任何異常，可按'□‘停止鍵終止滴定；滴定結束，按下圖記錄滴定消耗量、結果等數(shù)據(jù)。測雖時問2011-09-3017.05.42Content01DIrfhEP1I:ynsr^irp-Ititr^和rnpH7590 99999inL皓果表2.5滴定結束測試完畢，馬上取出電極，用去離子水徹底清洗，必要時可用溶劑如乙醇沖洗后，再用水沖洗，輕甩除去殘液后放入專用套中，并蓋好加液口橡膠蓋。視情況是否補充保護液、參比液。用潮濕軟布(水或乙醇)，清潔儀器表面。2.6注意事項電位滴定儀操作過程中，需注意以下內(nèi)容：實驗完畢后，及時清潔儀器，清洗電極。嚴禁電極長時間浸泡在樣品、或暴露在空氣中。復合電極末端玻璃泡易碎，小心操作，不能和硬物碰撞、摩擦。必須先關掉儀器的主開關之后，才能切斷電源，否則會造成數(shù)據(jù)丟失。不能用筆或者其他堅硬的物體觸碰觸摸屏。維護保養(yǎng)3.1滴定管單元清洗當在長假期間，儀器長時間不用時，或需要更換滴定劑時，需要清洗滴定管單元及管路：a） 使用手動控制功能，［加液］-［排空］功能，先排空計量管液體。b） 逆時針旋轉(zhuǎn)、取下滴定單元底座，更換一瓶裝有純水或乙醇的試劑瓶，重新安裝滴定單元。c） 使用手動控制功能，［加液］-［準備］功能，重復使用準備功能2?3次，清洗管路。d） 最后使用［排空］功能，盡可能排空計量管液體即可。e） 拆裝過程中，小心操作，輕拿輕放。3.2PH電極維護電位滴定儀的PH電極維護操作，按以下要求進行：a） 測量完畢，使用去離子水徹底沖洗電極，插入裝保護液的護套中，經(jīng)常觀察保護液的量，應保持液面浸沒電極玻璃球泡。根據(jù)使用頻次，至少每周更換3-5次保護液。b） 注意：水相電極和非水相電極的參比液、保護液均有差異。使用過程中不要混淆：1） 水相電極：參比液：3MKC1；保護液：623230002） 非水相電極：參比液、保護液相同：62320000（TEABr,0.4mol/L）c） 清洗電極后，輕甩抖動清除殘液，不能用濾紙摩擦玻璃球，輕輕接觸吸干即可，避免損壞。d） 測試完畢，及時清洗電極，避免長時間浸泡在試驗溶液中，特別是蒸餾水、酸性氟化物溶液中，電極避免與有機硅油接觸。亦不能長時間浸泡在樣品溶液中、或暴露在空氣中，應及時清潔。e） 不能用滴定儀測定樹脂類樣