中藥檢驗(yàn)記錄和報(bào)告書書寫規(guī)范和要求-程世云

中藥檢驗(yàn)記錄和報(bào)告書書寫規(guī)范和要求省食品藥品檢驗(yàn)研究院程世云2015年4月交流內(nèi)容

一、各崗位檢驗(yàn)工作職責(zé)范圍二、檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則三、檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫細(xì)則各崗位檢驗(yàn)工作職責(zé)檢驗(yàn)人員1）負(fù)責(zé)核對檢驗(yàn)卡與樣品的品名、批號(hào)、規(guī)格、生產(chǎn)單位、批準(zhǔn)文號(hào)、檢驗(yàn)依據(jù)、檢驗(yàn)項(xiàng)目、包裝、數(shù)量、編號(hào)等是否相符；2）負(fù)責(zé)核對實(shí)驗(yàn)中所用儀器、試藥試液、滴定液、對照品或標(biāo)準(zhǔn)品、培養(yǎng)基、菌種、溫濕度等實(shí)驗(yàn)條件是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。3）負(fù)責(zé)按檢驗(yàn)依據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程完成規(guī)定項(xiàng)目的檢驗(yàn)；4）負(fù)責(zé)真實(shí)、及時(shí)、準(zhǔn)確、完整記錄檢驗(yàn)方法和數(shù)據(jù)并打??；5）在需要增減項(xiàng)目、改變檢驗(yàn)依據(jù)及方法、對檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行復(fù)核檢驗(yàn)或發(fā)現(xiàn)其他重要情況時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)告室主任，并按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行處置；6）負(fù)責(zé)檢驗(yàn)報(bào)告書與檢驗(yàn)原始記錄的數(shù)據(jù)、結(jié)論一致，書寫符合有關(guān)規(guī)定；各崗位檢驗(yàn)工作職責(zé)校對人員1)負(fù)責(zé)校對檢驗(yàn)卡與樣品的品名、批號(hào)、規(guī)格、生產(chǎn)單位、批準(zhǔn)文號(hào)、檢驗(yàn)依據(jù)、檢驗(yàn)項(xiàng)目、包裝、數(shù)量、編號(hào)等是否相符；2)負(fù)責(zé)校對實(shí)驗(yàn)中所用儀器、試藥試液、滴定液、對照品或標(biāo)準(zhǔn)品、培養(yǎng)基、菌種、溫濕度等實(shí)驗(yàn)條件是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求；3)負(fù)責(zé)校對檢驗(yàn)操作是否嚴(yán)格按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行；4)負(fù)責(zé)校對檢驗(yàn)原始記錄的書寫是否原始完整、數(shù)據(jù)真實(shí)、表述準(zhǔn)確；檢驗(yàn)項(xiàng)目的記錄內(nèi)容是否符合規(guī)定；5)負(fù)責(zé)校對檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的計(jì)算、修約，判斷或運(yùn)算結(jié)果的誤差及計(jì)量單位是否符合有關(guān)規(guī)定；6)負(fù)責(zé)校對檢驗(yàn)報(bào)告書與檢驗(yàn)原始記錄內(nèi)容是否相符，數(shù)據(jù)、結(jié)論是否一致，書寫是否符合有關(guān)規(guī)定。各崗位檢驗(yàn)工作職責(zé)檢驗(yàn)科室主任1）負(fù)責(zé)檢品的簽收確認(rèn)、分配協(xié)檢、安排檢驗(yàn)；2）負(fù)責(zé)檢驗(yàn)過程中需要增減的項(xiàng)目、改變檢驗(yàn)依據(jù)及方法、檢驗(yàn)結(jié)果復(fù)核或其他重要情況的處置；3）負(fù)責(zé)審核檢驗(yàn)依據(jù)、分析方法、計(jì)算公式是否正確；4）負(fù)責(zé)審核主協(xié)檢項(xiàng)目合并是否完整、次序是否規(guī)范；5）負(fù)責(zé)審核檢品卡與檢驗(yàn)原始記錄內(nèi)容是否相符；數(shù)據(jù)、結(jié)論是否一致；書寫是否符合有關(guān)規(guī)定。6）負(fù)責(zé)本科室檢品檢驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性、正確性。檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則

檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告書的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)記錄必須做到：記錄原始、真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則

檢驗(yàn)記錄的基本要求1.1原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)采用統(tǒng)一規(guī)定的活頁記錄紙和各類專用原始記錄表格，并用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)，方法中固定操作過程可采用電子輸入，其它如有不確定數(shù)據(jù)等操作過程應(yīng)如實(shí)手寫記錄。檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則

檢驗(yàn)記錄的基本要求1.2記錄時(shí)對數(shù)據(jù)較多且有儀器打印原始數(shù)據(jù)的計(jì)算表格，如烘干法水分（干燥失重）測定、HPLC或GC法定量測定等計(jì)算表格，可在試驗(yàn)結(jié)束后電腦打印編為附頁，但記錄正文中應(yīng)標(biāo)明出處，并將計(jì)算結(jié)果寫在記錄正文中；對無儀器打印原始數(shù)據(jù)或數(shù)據(jù)較少的計(jì)算表格，如pH值測定、容量法定量測定等計(jì)算表格內(nèi)數(shù)據(jù)應(yīng)手寫。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)貼于或附于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識(shí)別，應(yīng)將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則

檢驗(yàn)記錄的基本要求1.3檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填送驗(yàn)單、檢品卡的內(nèi)容是否相符，逐一查對檢品的編號(hào)、品名、規(guī)格、批號(hào)和效期，生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗(yàn)?zāi)康模约皹悠返臄?shù)量和封裝情況等。并將樣品的編號(hào)與品名記錄于檢驗(yàn)記錄首頁上。檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則

檢驗(yàn)記錄的基本要求1.4對所檢樣品應(yīng)寫明檢驗(yàn)依據(jù)。如按中國藥典、局（部）頒標(biāo)準(zhǔn)等成冊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)注明標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本和部、冊等；單頁的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)寫出標(biāo)準(zhǔn)名稱和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則

檢驗(yàn)記錄的基本要求

1.5可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱、檢驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫濕度，儀器名稱編號(hào)和校正情況等）、操作方法、觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況，遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，以便進(jìn)一步研究）、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算。詳見《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》。）和結(jié)果判斷，均應(yīng)及時(shí)完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則

檢驗(yàn)記錄的基本要求

1.5如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改，并應(yīng)在修改處簽名加蓋校正章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，無論成敗（包括必要的復(fù)試），均應(yīng)詳細(xì)記錄，保存。檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則

檢驗(yàn)記錄的基本要求

1.6檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?，?yīng)記錄其來源、批號(hào)和使用前的處理；用于含量(或效價(jià))測定的，應(yīng)注明其含量(或效價(jià))和干燥失重(水分)。檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則

檢驗(yàn)記錄的基本要求

1.7每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)等。檢驗(yàn)記錄的書寫細(xì)則

1.8在整個(gè)檢驗(yàn)工作完成之后，應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁順序編號(hào)，計(jì)算表格與圖譜應(yīng)作為附頁進(jìn)行編號(hào)。根據(jù)各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)真填寫檢驗(yàn)卡，并對本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)主管藥師或室主任指定的人員對所采用的標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)容的完整、齊全，以及計(jì)算結(jié)果和判斷的無誤等，進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng)室主任審核后，連同檢驗(yàn)卡一并送質(zhì)量受權(quán)人審核。

檢驗(yàn)記錄的基本要求對每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求

檢驗(yàn)記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項(xiàng)目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采用習(xí)用語，如將片劑的“重量差異”記成 “片重差異”，或?qū)ⅰ氨澜鈺r(shí)限”寫成 “崩解度”等。最后應(yīng)對該項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論?，F(xiàn)對一些常見項(xiàng)目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容)，檢驗(yàn)人員可根據(jù)實(shí)際情況酌情增加，多記不限。［性狀］

外觀性狀：

原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況如實(shí)描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。

［性狀］外觀性狀：

制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：(1)本品為白色片；(2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對外觀異常者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要詳細(xì)描述。［性狀］外觀性狀：

中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面（包括折斷面和切斷面）、氣味等。中國藥典2010年版一部附錄ⅡB藥材和飲片檢定通則規(guī)定：形狀是指藥材和飲片的外形，如觀察很皺縮的全草、葉或花類時(shí)，可先浸軟后展平觀察。大小是指藥材和飲片的長短、粗細(xì)和厚薄，一般應(yīng)測量較多的供試品，可允許少量高于或低于規(guī)定的數(shù)值。

［性狀］［性狀］外觀性狀：

中藥材的性狀項(xiàng)須注意的地方：中國藥典2010年版一部凡例第十九條規(guī)定：同一名稱有多種來源的藥材，其性狀有明顯區(qū)別的均分別描述。先重點(diǎn)描述一種，其他僅分述其區(qū)別點(diǎn)。

［性狀］例如［性狀］

熔點(diǎn)：記錄采用第×法，儀器型號(hào)或標(biāo)準(zhǔn) 溫度計(jì)的編號(hào)及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時(shí)的溫度(估計(jì)讀數(shù)到0.1℃)，熔融時(shí)是否有同時(shí)分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測定3次，取其平均值，加溫度計(jì)的校正值；遇有異常結(jié)果時(shí)，可選用正常的同一藥品再次進(jìn)行測定，記錄其結(jié)果并進(jìn)行比較，再得出單項(xiàng)結(jié)論。［性狀］旋光度：記錄儀器型號(hào)，測定時(shí)的溫度，

供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點(diǎn)(或停點(diǎn))和供試液旋光度的測定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計(jì)算等。含量測定應(yīng)取2份供試品。

折光率：記錄儀器型號(hào)，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報(bào)告。［性狀］吸收系數(shù)：記錄儀器型號(hào)與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時(shí)應(yīng)附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動(dòng)打印記錄)，以及計(jì)算式與結(jié)果等。［鑒別］中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒別：如實(shí)記錄簡要的操作方法，鑒別特征的描述，單項(xiàng)結(jié)論。

顯微鑒別：除用文字詳細(xì)描述組織特征外，可根據(jù)需要用HB、4H或6H鉛筆繪制簡圖或顯微照相，并標(biāo)出各特征組織的名稱；必要時(shí)可用對照藥材進(jìn)行對比鑒別并記錄。 中藥材，必要時(shí)可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征 組織圖，測量其長度，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。

中成藥粉末的特征組織圖中，應(yīng)著重描述特殊的組織細(xì)胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明‘未檢出××’；如檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫出其顯微特征圖，并注明‘檢出不應(yīng)有的××’。［鑒別］呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應(yīng)結(jié)果(包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時(shí)，應(yīng)記錄其配制方法或出處。［鑒別］［鑒別］薄層色譜(或紙色譜)：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理)，供試品的預(yù)處理，供試液與對照液的配制及其點(diǎn)樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，計(jì)算出Rf值。［鑒別］［鑒別］［鑒別］氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略；但應(yīng)注明檢查（或含量測定）項(xiàng)記錄的頁碼。［鑒別］

可見-紫外吸收光譜特征：同[性狀]吸收系數(shù)項(xiàng)下的要求。

紅外光吸收圖譜：記錄儀器型號(hào)，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法，對照圖譜的來源(或?qū)φ掌返膱D譜)，并附供試品的紅外光吸收圖譜。

離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗(yàn)過程，觀察到的現(xiàn)象，結(jié)論。［檢查］

相對密度：記錄采用的方法(比重瓶法 或韋氏比重秤法)，測定時(shí)的溫度，測定 值或各項(xiàng)稱量數(shù)據(jù)(平行試驗(yàn)2份))

，計(jì) 算式與結(jié)果。［檢查］［檢查］結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號(hào)及所用倍數(shù)，觀察結(jié)果。含氟量：記錄氟對照溶液的濃度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，供試品溶液的制備，對照溶液與供試品溶液的吸收度，計(jì)算結(jié)果。含氮量：記錄采用氮測定法第×法，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，硫酸滴定液的濃度(mol/L)，樣品與空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計(jì)算式與結(jié)果。［檢查］

pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號(hào)，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試溶液的制備，測定結(jié)果。［檢查］［檢查］水分/干燥失重：記錄分析天平的型號(hào)，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時(shí)間等)，各次稱量(失重為1.0%以上者應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)及恒重?cái)?shù)據(jù)(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計(jì)算等。［檢查］［檢查］［檢查］

水份(甲苯法)：記錄供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，出水量，計(jì)算結(jié)果。［檢查］

熾灼殘?jiān)?或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘?jiān)c坩堝的恒重值，計(jì)算結(jié)果。［檢查］

重金屬(或鐵鹽)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。

砷鹽(或硫化物)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。［檢查］原子吸收分光光度法：記錄儀器型號(hào)和光源，儀器的工作條件(如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài))，對照溶液與供試品溶液的配制(平行試驗(yàn)2份)，每一溶液各3次的讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。報(bào)告［檢查］乙醇量測定法：記錄儀器型號(hào)，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備(平行試驗(yàn)2份)及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測定結(jié)果，平均值。并附色譜圖。［檢查］

(片劑或滴丸劑的)重量差異：記錄20片(或丸)的總重量及其平均片(丸)重，限度范圍，每片(丸)的重量，超過限度的片數(shù)，結(jié)果判斷。崩解時(shí)限：記錄儀器型號(hào)，介質(zhì)名稱和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時(shí)限(注明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時(shí)限)內(nèi)的崩解或殘存情況，結(jié)果判斷。含量均勻度：記錄供試溶液(必要時(shí)，加記對照溶液)的制備方法，儀器型號(hào)，測定條件及各測量值，計(jì)算結(jié)果與判斷。［檢查］溶出度(或釋放度)：記錄儀器型號(hào)，采用的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱及其用量，取樣時(shí)間，限度(Q)，測得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對照溶液的配制)，計(jì)算結(jié)果與判斷。不溶性微粒：記錄微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品(25ml)的二次檢查結(jié)果（≥10μm及≥25μm的微粒數(shù))及平均值，計(jì)算結(jié)果與判斷。粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號(hào)篩和能通過五號(hào)篩的顆粒和粉末的總量，計(jì)算結(jié)果與判斷。［浸出物］

記錄供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重