納米壓痕法測定n

納米壓痕法測定n

自1996年以來，通過lulako等人的實(shí)驗(yàn)，ni2nga合金可以通過256k的位移間歇入磁體（6.4.105a.m），導(dǎo)致0.2%的扭轉(zhuǎn)。然而，關(guān)于ni2nga的性質(zhì)研究很少，尤其是在納米規(guī)模下測量尼2nga的性能。近年來，納米壓痕技術(shù)發(fā)展成熟，是一種先進(jìn)的研究納米材料的能譜電態(tài)的方法。其中，最先進(jìn)的納米壓痕系統(tǒng)與原子力掃描顯微鏡相結(jié)合，采用先進(jìn)的光機(jī)電綜合技術(shù)。定位和加載非常精確，壓痕的位置和形狀可以及時(shí)記錄。它是研究納米材料的強(qiáng)大工具。采用納米壓痕試驗(yàn)機(jī),室溫下對Ni52.2Mn24.4Ga23.4樣品上單個(gè)晶粒的表面進(jìn)行循環(huán)加載與卸載,測定了Ni52.2Mn24.4Ga23.4單個(gè)晶粒內(nèi)板條狀馬氏體的硬度與彈性模量,并對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析.1實(shí)驗(yàn)方法1.1區(qū)域熔煉和掃描電泳試樣制備原料為鎳(99.99%)、電解錳(經(jīng)熔化去氣處理)、高純鎵單質(zhì)金屬.先將真空感應(yīng)電爐抽真空至5×10-3Pa后充入0.05MPa高純保護(hù)性氬氣,進(jìn)行熔煉得到多晶圓柱鑄錠;將多晶鑄錠去掉表層,放入?yún)^(qū)域熔煉爐內(nèi)的剛玉管中.區(qū)域熔煉爐也先預(yù)抽真空至5×10-3Pa,再充入0.05MPa高純保護(hù)性氬氣,以3mm/h的速度進(jìn)行區(qū)域熔煉.將熔煉完畢后的Ni2MnGa切割成直徑為?12mm的試樣,對橫截面進(jìn)行機(jī)械拋光,選取其上的一個(gè)晶粒區(qū)域進(jìn)行實(shí)驗(yàn).掃描能譜分析獲得試樣各元素的原子百分比為:Ni52.2%,Mn24.4%,Ga23.4%.Ni52.2Mn24.4Ga23.4馬氏體相變溫度由電阻法測得,馬氏體轉(zhuǎn)變開始溫度Ms,馬氏體轉(zhuǎn)變結(jié)束溫度Mf,逆轉(zhuǎn)變開始溫度As和逆轉(zhuǎn)變結(jié)束溫度Af分別為321K、316K、322K和330K.1.2加載與裝卸實(shí)驗(yàn)如圖1所示,在Ni52.2Mn24.4Ga23.4試樣相鄰兩個(gè)馬氏體片A、B上各選取3個(gè)位置,利用MTSXP納米壓痕試驗(yàn)機(jī)來進(jìn)行加載—卸載循環(huán)實(shí)驗(yàn).試驗(yàn)機(jī)的載荷分辨率為50nN,位移分辨率為0.01nm,采用Berkovich型金剛石壓頭,形狀為三角錐.壓頭在加載、卸載過程中保持勻速.每個(gè)測試位置進(jìn)行三次加載與卸載實(shí)驗(yàn),三次加載的最大載荷分別為40mN、80mN、160mN,每次加載到最大載荷時(shí)載荷保持20s.圖2是典型的納米壓痕試驗(yàn)的載荷-位移曲線圖.圖中Pmax為施加的最大載荷;hmax為壓痕過程的最大壓深;hf為完全卸載后的殘余壓痕深度;he為有效壓痕接觸深度;S為卸載曲線初期的斜率,物理意義為系統(tǒng)接觸剛度.材料的硬度值與彈性模量由如下公式得出:H=PmaxA(1)Er=π√2βSA√(2)Η=ΡmaxA(1)Er=π2βSA(2)式中:H為硬度值,Er為約化彈性模量,A為壓痕的投影面積,β是與壓頭幾何形狀相關(guān)的常數(shù).對于Berkovich壓頭,A與有效壓痕接觸深度he的關(guān)系為A=24.5h2e,系統(tǒng)接觸剛度S=dP/dh,有效壓痕接觸深度he=hmax-0.75Pmax/S.2載荷對彈性變形恢復(fù)的影響圖3為A片馬氏體上測試位置1三次加載和卸載循環(huán)所得的載荷-壓深曲線.加載和卸載曲線是一個(gè)近似的拋物線,表明馬氏體在壓頭壓力作用下既產(chǎn)生了彈性變形又產(chǎn)生了塑性變形;卸載后彈性變形得到恢復(fù),而塑性變形則保留了下來.當(dāng)?shù)谝淮涡遁d后重新加載時(shí),在0～40mN的載荷范圍內(nèi),二次加載曲線位于卸載曲線的左側(cè),說明在相同的壓深處,二次加載所需的載荷要大于卸載時(shí)的載荷.這是由如下幾個(gè)原因造成的:在第一次加載載荷的作用下,馬氏體內(nèi)的位錯(cuò)大量增加,同時(shí)馬氏體產(chǎn)生的塑性變形導(dǎo)致其變體的取向發(fā)生變化,這些因素增加了變形阻力,導(dǎo)致了重新加載時(shí)載荷的增大.當(dāng)加載載荷增加到45mN以上時(shí),載荷-壓深曲線恢復(fù)正常的增加趨勢,相對于第一個(gè)加載階段,其曲線的斜率明顯增大.當(dāng)加載到80mN時(shí)載荷保持20s,可以看到曲線上出現(xiàn)了微小的平臺,說明馬氏體產(chǎn)生了輕度的蠕變.隨后卸載,馬氏體產(chǎn)生的彈性變形得到較快恢復(fù).第三次加載載荷從0加到160mN,加載曲線總體上與第二次加載曲線相類似.在80mN到160mN的載荷范圍內(nèi),材料的變形抗力增加很快.當(dāng)加載到160mN載荷保持20s,曲線上出現(xiàn)了一個(gè)明顯的平臺,這是由于在高載荷的持續(xù)作用下,馬氏體的蠕變更加明顯.隨后卸載,馬氏體所產(chǎn)生的彈性變形得到快速恢復(fù).表1總結(jié)了測試位置1三次加載—卸載后的壓深數(shù)據(jù).在三次循環(huán)過程中,最大壓深hmax、殘余壓深hf及彈性恢復(fù)量hmax-hf逐漸變大.這說明隨著載荷的增加,馬氏體產(chǎn)生的彈性與塑性變形不斷增大,因而卸載后的彈性恢復(fù)量及塑性殘余量也相應(yīng)增加.與此同時(shí),馬氏體的彈性變形恢復(fù)率(hmax-hf)/hmax依次減小,表明隨著載荷的加大,材料塑性變形的比例在增大.表2為測試位置1在不同最大載荷下的硬度及彈性模量,可以看到馬氏體的納米硬度和彈性模量都隨著載荷的增大而逐漸減小.納米硬度的降低,表明試驗(yàn)中出現(xiàn)了壓痕尺寸效應(yīng)現(xiàn)象.由于壓頭下的馬氏體受擠壓產(chǎn)生變形,致使壓痕四周引起隆起(或凹陷)的高度與壓痕尺寸大小不成正比關(guān)系.當(dāng)載荷較低時(shí),位錯(cuò)滑移可沿一定的晶面無阻礙的進(jìn)行,但隨著變形量的增加,滑移逐漸受阻;在高負(fù)荷時(shí),壓痕四周就難再產(chǎn)生滑移,此時(shí)壓痕附近的隆起與壓痕大小成正比關(guān)系的動態(tài)平衡就建立起來了.這是在微小負(fù)荷范圍內(nèi),隨著載荷的逐漸升高馬氏體硬度呈下降趨勢的主要原因.馬氏體的彈性屬性取決于原子間的結(jié)合力,不受尺寸效應(yīng)的影響.本試驗(yàn)中彈性模量的降低,表明隨著載荷的逐漸增大,位置1處馬氏體產(chǎn)生了冷塑性變形,且塑性變形量在不斷加大,而冷塑性變形導(dǎo)致彈性模量有所降低,由表1可以得出彈性模量的降低幅度分別為2.4%,4%.圖4為A馬氏體片上三個(gè)測試位置的載荷-壓深曲線.可以看到位置1與位置2的曲線幾乎重合,位置3的曲線位于曲線1和2的右側(cè),說明位置1和2的力學(xué)性能基本一致,而位置3的力學(xué)性能不同于前兩者.且當(dāng)載荷不大,壓深較小時(shí),曲線3同曲線1和2的差別并不明顯;僅在壓深較深時(shí),兩者的差別才顯著.其原因可能是三維方向上,A馬氏體片不是垂直于視場表面方向.當(dāng)壓深較大時(shí),壓頭可能壓到另一個(gè)馬氏體片上,從而使變形抗力增加.不同測試位置處從表面到孿晶界面的位置不同,造成了載荷-壓深曲線的差別.圖5為B馬氏體片上三個(gè)測試位置的載荷-壓深曲線.曲線4同曲線5和6差別較大,曲線5與曲線6在加載載荷低于80mN時(shí)基本是重合的,隨著載荷的增大,曲線5與曲線6也不再重合.表明三個(gè)測試位置的曲線均有所差異,特別是當(dāng)載荷達(dá)到160mN時(shí),三條曲線均出現(xiàn)了蠕變平臺.對比圖4與圖5,可以發(fā)現(xiàn)在相同的載荷條件下,圖5上3個(gè)測試位置處的壓痕深度都要高于圖4中的壓痕深度,卸載后的殘余壓深也要大于圖4,這說明不同馬氏體片的力學(xué)性能是不一樣的.表3給出了兩片馬氏體上六個(gè)測試位置的彈性模量與硬度值,可以看到B片馬氏體的彈性模量要高于A片,而硬度則比A片要低,這正好與圖5,圖4的情況相對應(yīng).由表中的數(shù)據(jù),可以算出A馬氏體片的平均彈性模量為82.15GPa,平均硬度值為3.91GPa;B馬氏體片的平均彈性模量為88GPa,平均硬度值為3.60GPa.3馬氏體變形控制(1)在循環(huán)加載卸載過程中,Ni52.2Mn24.4Ga23.4馬氏體存在彈性與塑性變形,卸載后彈性變形得到恢復(fù);隨著載荷的加大,馬氏體塑性變形的比例在增加,同時(shí)還出現(xiàn)了不同程度的蠕變.(2)加載后馬氏體位錯(cuò)