納米機械性能測試系統(tǒng)的設計

納米機械性能測試系統(tǒng)的設計

1納米機械特性的測試原子力顯微鏡（afm）用于檢測非常柔軟的傾斜手臂的變形，并檢測檢測到表面之間的相互作用。當前,AFM已經廣泛地應用于樣品表面的納米機械性能檢測,如彈性模量、硬度等。Vanlandingham等人采用AFM對PDMS、PMMA、PS、PC、UHMWPE等聚合物薄膜的硬度及彈性模量進行了測量研究,討論了探針橫向移動、掃描遲滯等對測量的影響,認為此種測量方法對聚合物體系的納米尺度機械性能測量十分有效。Bhushan等人采用AFM進行納米壓痕實驗,對硅和二氧化硅納米細線進行彎曲測試,得出納米線的彈性模量、斷裂強度、彎曲強度等機械性能參數(shù)。IsaoKojima也通過AFM探針在碳氮薄膜上施加不同的力得到了不同的壓痕深度,同時和其它材料進行比較,通過對力曲線進行分析,得出碳氮薄膜的硬度與載荷和壓痕深度的關系。趙清亮等人采用AFM研究了微加工硅表面的納米硬度和彈性模量的變化。朱守星等人用原子力顯微鏡(AFM)納米壓痕方法表征類金剛石(DLC)膜、金塊Au、單晶硅Si的納米硬度,用能量密度理論解釋基于AFM壓痕技術測定納米硬度的機理,給出了AFM納米壓痕的能量平衡方程。采用AFM進行納米機械性能測試的優(yōu)點在于它可以實現(xiàn)施加小至數(shù)個nN的垂直載荷,比現(xiàn)有的納米壓痕儀如MTS公司的NanoIndenterXP,Hysitron公司的TriboIndenter可以施加的垂直載荷要小得多,采用軟的懸臂梁甚至可以達到幾個nN。目前,采用AFM測量機械特性參數(shù)是利用得到的力曲線,通過離線數(shù)據(jù)轉換處理成深度-載荷關系曲線來進一步分析得到的。然而這種方法的效率不高,所得到的力曲線需要后續(xù)轉換,并且在進行壓痕過程中,最大載荷處不能夠按要求進行持續(xù)保載,加載、卸載速率不能任意改變。此外利用AFM本身掃描陶管進行測試,尤其是進行點陣壓痕測試實驗時,受AFM掃描陶管非線性的影響,其測試范圍較小。因此,本文針對AFM系統(tǒng)進行納米機械性能測試過程中出現(xiàn)的問題,研制了一套基于單片機的信號輸入輸出模塊。該模塊與AFM及精密工作臺結合,形成了一個新的納米機械性能測試系統(tǒng)。并通過在聚碳酸酯、聚二甲基硅氧烷等材料表面進行實驗,驗證了系統(tǒng)的各項功能。2輸注abm的機械控制系統(tǒng)如圖1所示,基于單片機的AFM納米機械性能檢測系統(tǒng)包括:(1)包括主控計算機在內的單片機控制的信號輸入/輸出模塊;(2)AFM系統(tǒng)(Dimension3100,Veeco,USA)及其接口模塊;(3)精密工作臺及其控制系統(tǒng)(P517-3CD,PICompany,Germany)。對于單片機控制模塊共3路D/A輸出通道,其中兩路輸出信號與工作臺控制器的x軸端口,y軸端口相連,用來驅動工作臺在平面內作精密二維運動,實現(xiàn)點陣測試實驗;另外一路與AFM信號接口模塊中BIAS端口相連,該端口的信號對應AFM系統(tǒng)中的Setpoint參數(shù),用來改變懸臂梁的彎曲量。通過該參數(shù)可以改變探針作用到表面上的垂直載荷。單片機控制模塊中共有1路A/D輸入通道,該通道與AFM信號接口模塊中的PZT接口,該接口的信號為AFM掃描陶管z向位移值。單片機控制模塊與主控計算機的通信采用串口RS232的方式。單片機模塊的組成原理如圖2(a)所示。該系統(tǒng)主要由主控模塊、D/A模塊(型號為DAC715)、A/D模塊(型號為AD976)、顯示模塊、電源模塊以及光電隔離接口幾大部分組成。其中主控模塊、D/A模塊、A/D模塊、顯示模塊均采用臺灣Winbond公司的77LE58系列單片機。該單片機的外形及電路原理見圖2(b)。各個模塊采用單獨的單片機進行控制,并通過模塊之間經光電隔離后的串行接口聯(lián)接,以保證各模塊之間的電氣隔離,這樣設計的目的是盡可能減少模塊之間的相互干擾。在精度方面,在±10V量程內,單片機輔助控制器的16位A/D模塊,其檢測精度為0.3mV。實驗中采集的PZT變化信號通常為數(shù)百毫伏至幾伏,因此A/D采集模塊滿足納米機械性能實驗的需要。對于控制偏壓的BIAS口的模擬量輸入端口D/A的輸出精度為:10V/65535=0.15mV。通常對于實驗中采用的輸出電壓為>0.5V且<2V,因此該輸出模塊精度足夠。另外由單片機輔助控制器D/A輸出模塊控制的工作臺的實際移動范圍為100μm,因此本系統(tǒng)控制工作臺移動的靈敏度為100μm/65536=1.53nm。該精度完全滿足點陣壓痕測試實驗的需要。軟件編程采用了南京偉福實業(yè)有限公司生產的支持77LE58的E6000系統(tǒng)。仿真開發(fā)器,軟件環(huán)境為Wave6000forWindows。上位機管理軟件是基于Windows平臺開發(fā)的,采用VisualC++6.0集成開發(fā)環(huán)境下編制的。3測量載荷-壓深曲線的工作過程本系統(tǒng)實際上是將AFM力曲線實驗過程由單片機來控制實現(xiàn)。載荷-壓深曲線是由AFM力曲線轉換而來的。該曲線在分析樣品納米機械性能時十分重要。本文提出的系統(tǒng)是將輸入信號ΔUbias(BIAS端口輸入)和采集到的PZT電壓變化信號ΔUPZT(由PZT端口采集)轉換成為載荷-壓深曲線的關系。其原理見圖3,為了直觀,該圖省略了AFM系統(tǒng)的控制裝置。采用該系統(tǒng)獲得實時的載荷-壓深曲線的過程如下:整個過程在某一個瞬時時間段,可以分離為兩個子過程:(1)首先由單片機控制模塊的D/A模塊發(fā)出一個模擬量電壓信號ΔUbias,該信號控制AFM信號接口模塊中的BIAS端口。BIAS端口的電壓對應著AFM控制系統(tǒng)中的Setpoint參數(shù),該參數(shù)對應著圖3中位置檢測器(PSD)的輸出值,由微懸臂的彎曲變形量決定。ΔUbias越大,微懸臂的彎曲量越大,對應著探針作用到表面上的垂直載荷也越大。隨著ΔUbias的持續(xù)增大,探針在樣品表面進行加載過程;隨著ΔUbias的逐漸減小,探針在樣品表面進行卸載過程;當ΔUbias不隨時間變化而變化,探針與樣品無相對運動時,則處于保載狀態(tài)。(2)與此同時,單片機控制模塊通過A/D模塊采集到壓電陶瓷(PZT)的電壓變化信號ΔUPZT,這個值表示微懸臂端部與PZT連接處(如圖3)在加載或者卸載過程中的位置變動量。它是探針壓入深度的一個度量,本文給出了具體的換算關系。上述的這兩個過程隨著時間的連續(xù),形成整個加載、保載和卸載過程,完成一個完整的壓痕過程。將ΔUbias和ΔUPZT這兩個值換算成垂直載荷和壓入深度,獲得實時的載荷-壓深曲線的過程如下:由胡克定律可知探針作用于樣品表面出的垂直載荷的變化量為:ΔFz=KNx,(1)x=ΔUbias×S,(2)ΔFz=KN×ΔUbias×S,(3)式中,S表示AFM系統(tǒng)的靈敏度(nm/V),由AFM系統(tǒng)在藍寶石表面校準而得,它表示PSD輸出值變化1V時,微懸臂的彎曲量(nm),它是一個常值,每次調整探針后需要重新校準得到;ΔUbias表示PSD的電壓變化量;x表示微懸臂的彎曲變化量;KN表示懸臂梁的彈性常數(shù)。因此,式(3)表示垂直載荷與ΔUbias的關系。壓深Δh可由式(4)得出:Δh=ΔHPZT-x,(4)式中,ΔHPZT表示PZT的z向位移變化量,即微懸臂端部在垂直方向上的位置變動量。當探針與表面之間無變形時:ΔHPZT=x;當探針使表面發(fā)生變形時,ΔHPZT-x即表示探針壓入表面的深度或者樣品的變形量。式中ΔHPZT由式(5)可得:ΔHPZT=ΔUPZT×K,(5)式中,ΔUPZT為A/D卡采集的PZT端口的電壓變化量,K為電壓轉換為nm的轉換系數(shù),由AFM系統(tǒng)中的掃描陶管的參數(shù)可得。將式(2)和式(5)代入式(4)可得:Δh=ΔUPZT×K-ΔUbias×S.(6)式(6)表示壓深與ΔUbias和ΔUPZT兩值的關系。由式(3)和(6)可以獲得載荷-壓深曲線。4載荷-壓深曲線圖4所示為兩種施加載荷的方式。圖4(a)所示為加載和卸載時間分別為時間t,在最高載荷處無保載停留時間,圖4(b)所示為在載荷最大處有ts的保載停留。其中加載、保載和卸載的時間由軟件人為可設。該項功能在商用納米壓印系統(tǒng)中都具備的基本功能,而若只通過AFM力曲線進行測試時,保載時間則不可設定,并且加載和卸載的速率不能夠自由設定。因此,本裝置從功能上改進了利用AFM系統(tǒng)進行機械性能測試過程。為了驗證系統(tǒng)的可行性,本文采用不銹鋼懸臂及金剛石針尖作為力施加元件,首先在樣品聚碳酸酯(PS)表面進行實驗。聚碳酸酯為光盤的制造材料,在電子存儲高速發(fā)展的今天,其性能的重要性不言而喻。利用圖4(a)所示的加載方式,由公式(3)和(6)獲得的載荷-壓深曲線如圖5所示。其中參數(shù)KN為303N/m,靈敏度S為390nm/V,電壓轉換系數(shù)K為308nm/V。圖5(a),(b)分別表示在該加載條件下,單次實驗壓痕和三次實驗的載荷-壓深曲線。該載荷-壓深曲線通過Oliver-Pharr方法,壓頭材料特性和工件的泊松比等參數(shù)可以獲得樣品在該測試點處的硬度和彈性模量等參數(shù)。獲得的3個硬度值為41MPa(垂直載荷為85μN),29MPa(垂直載荷為140μN)和26MPa(垂直載荷為200μN)?？梢?隨著載荷的增加,樣品表面的硬度值逐漸減少,表現(xiàn)出了一定的尺寸效應。這種尺寸效應的原因在于隨著尺寸的減小,樣品中的缺陷也相應減小,因此導致其位錯運動受到抑制,所以硬度值增加,目前大多數(shù)學者贊同這種說法。從圖5(a)中得到的單條載荷-壓深曲線可以看出該系統(tǒng)執(zhí)行納米壓痕過程(共采集200個數(shù)據(jù)點)可以完全跟蹤探針和表面之間的相互作用。通過圖5(b)所示的三次實驗的加載過程的重復性可以看出該系統(tǒng)的重復性很好,完全滿足納米尺度測試及測量系統(tǒng)的要求。聚二甲基硅氧烷(PDMS)是目前工業(yè)應用中透氣性最高的膜材料之一,因在微納制造、微流體器件、柔性電子器件等領域的廣泛應用而得到人們的普遍關注。本文還以這種材料作為樣品進行了測試。圖6(a)和(b)分別表示采用金剛石針尖和普通的Si3N4微懸臂進行測試的實驗結果。采用金剛石針尖的參數(shù)值與在聚碳酸酯表面測試時相同。而采用Si3N4微懸臂進行測試的參數(shù)值如下:KN為0.58N/m,靈敏度S為85nm/V,電壓轉換系數(shù)K為308nm/V。圖6(a)采用的加載方式為圖4(b)中具有保載一段的方式,而圖6(b)采用的是圖4(a)中的加載方式。由圖6(a)中的曲線可以看出金剛石針尖可以在PDMS表面上產生塑性變形,此時最大載荷為85μN左右,經過保載階段,其變形深度增加。保載階段可以提供材料的蠕變等特性。圖6(b)所示,采用測量用Si3N4微懸臂進行測試,加載和卸載曲線幾乎完全重合,表明探針使PDMS表面產生了純彈性變形,此時最大載荷僅為130nN左右。對獲得的數(shù)據(jù)進行處理,得到樣品的彈性模量為0.5MPa左右,該值與前人的研究結果相近,表明系統(tǒng)的測量精度達到進行納米機械性能測試實驗的要求。實現(xiàn)點陣壓痕的意義在于可以對同一塊材料的不同部分進行連續(xù)測量,可以得到材料的表面硬度分布。而AFM系統(tǒng)本身的點陣壓痕功能受其掃描陶管的非線性影響測試范圍不能過大。本系統(tǒng)的壓痕范圍由于采用工作臺移動的模式,所以只受工作臺的范圍影響。此外,本系統(tǒng)可以實時的得到載荷-壓深曲線,為計算納米機械性能參數(shù)提供了方便。為了示例,本文進行了10μm×10μm范圍內的點陣實驗以驗證系統(tǒng)的可行性。在點陣壓痕的實驗中,材料采用的是鍍在單晶硅表面的鋁膜。壓痕參數(shù)為兩個方向上的點間距都為2μm,點數(shù)都為5,采取圖4所示的加載方式,最大載荷為200μN。壓痕實驗結果如圖7所示,(a)和(b)分別表示二維和三維AFM形貌圖。圖上箭頭所指處的壓痕在相同的載荷下,其大小明顯要小于其它點,這有可能是該處的材料不均勻使局部硬度偏大所致。5納米機械性能測試結果本文開發(fā)了一套基于單片機控制的信號輸入/輸出模塊系統(tǒng)。信號輸出的精度為0.15mV,信號采集的精度為0.3mV,工作臺的移動靈敏度為1.53nm。該模塊與AFM系統(tǒng)的控