釹鐵硼生產(chǎn)過程分析與質(zhì)量控制

釹鐵硼生產(chǎn)過程

分析與質(zhì)量控制2014年8月13日生產(chǎn)工藝流程釹鐵硼生產(chǎn)工藝流程----

質(zhì)量控制與檢驗A.配料B.合金熔煉C.氫處理D.氣流磨E.磁場壓型F.真空連續(xù)燒結G.真空熱處理H.磁性能檢驗I.機械加工J.表面處理K.尺寸外觀、物性等檢驗L.充磁M.包裝發(fā)貨N.客戶燒結釹鐵硼的生產(chǎn)工藝流程釹鐵硼生產(chǎn)過程

分析與質(zhì)量控制的“目的”保證產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定保證產(chǎn)品的性能穩(wěn)定

“中國制造”的潛臺詞是：價格便宜，性能波動大，產(chǎn)品均一性低-----省略了部分過程分析，也就是控制質(zhì)量打了折扣模糊管理，人為因素，某個人的絕活（企業(yè)風險大）稀土價格由于環(huán)保、政治、放射性、資源保護等原因，會在高價位運行，所以釹鐵硼生產(chǎn)企業(yè)未來一定是：先進生產(chǎn)設備、高技術、精細管理的現(xiàn)代化企業(yè)質(zhì)量控制控制管理類：IE工業(yè)工程生產(chǎn)計劃與控制成本控制信息控制質(zhì)量控制：根據(jù)質(zhì)量目標，使用各種調(diào)節(jié)手段，實現(xiàn)以預防為主，使生產(chǎn)過程處于穩(wěn)定狀態(tài)，確保提高產(chǎn)品質(zhì)量和工作質(zhì)量熔煉過程的分析與質(zhì)量控制1.原材料成份分析與控制A.鐠釹金屬(PrNd)：C<0.03;C<0.05;Fe;CeB.金屬釹（Nd）（根據(jù)GB/T9967-88）

C.金屬鐠（Pr）D.金屬鏑（Dy）

E.鏑鐵（DyFe）F.金屬鋱（Tb）

G.混合稀土金屬（PrNdDy合金）

H.金屬鑭（La）

I.金屬釓（Gd）

1.原材料成份分析與控制J.金屬鈰(Ce)K.釔鐵(YFe)L.鈥鐵（HoFe）M.釓鐵（GdFe）N.氧化鏑（Dy2O3）

稀土雜質(zhì)、非稀土雜質(zhì)、碳、氧、氯根等O.純鐵（Fe）（根據(jù)GB6983—86）C、S、Si、MnP.金屬鋁（Al）（根據(jù)GB/T1196-93）

Q.金屬鋯（Ｚr)海綿鋯R.鋯鐵(ZrFe)S.鈮鐵（NbFe）（根據(jù)GB7737-97）1.原材料成份分析T.硼鐵（BFe）:鋁熱法Ｃ＜0.05%；普硼Ｃ＜0.１%U.金屬鈷（Co）Ｖ．金屬銅（Cu）

Ｗ．金屬鎵（Ga）Ｘ．金屬鈦（Ti）原料檢測的目的：掌握有害成分，了解原料生產(chǎn)過程可能帶來的元素配料提供可靠數(shù)據(jù)主要原材料在釹鐵硼中的作用主項：Nd2Fe14B飽和磁化強度1.6T、各向異性場為7.3T耐腐蝕性、溫度特性替代釹元素及作用：1.Pr-----磁性能相近，Br略低1.56T，Hcj略高7.5T，抗氧化性2.Dy-----Dy2Fe14B的各向異性場為15T，細化晶粒飽和磁化強度0.71T0-10%3.Tb-----Tb2Fe14B的各向異性場為21T飽和磁化強度0.7T0-6%

主要原材料在釹鐵硼中的作用4.Gd、Y：各向異性場(2.4T、2.6T)和飽和磁化強度(0.89T、1.41T)均低于Nd，添加的主要目的是降低成本；合適的比例，在降低Br的同時，也會增加Hcj。內(nèi)稟矯頑力略呈先升后降的趨勢,當釓、釔替代量在2wt%時,內(nèi)稟矯頑力最大。5.Ho：各向異性場和飽和磁化強度均低于Nd6.La和Ce：飽和磁化強度1.38T,1.17T，只能降低成本，沒有可比性。矯頑力相關性：各向異性場、晶粒細化、主相晶粒界面缺陷主要原材料在釹鐵硼中的作用7.稀土總量：29.5%---33%38.5%35%日本主相、富稀土相、富硼相Br←30.5%→

Hcj8.B的總量：0.9%----1.06%主相和富硼相

Br←1%→

Hcj主相：磁性能貢獻富釹相：液相燒結、磁體收縮、矯頑力、晶粒細化、熱穩(wěn)定性、可加工性等富硼相：弱釘扎作用主要原材料在釹鐵硼中的作用替代鐵元素及作用可替代元素有Al、Cu、Nb、Zr、Ti、Co、Ga、1.Co:提高居里溫度Tc；降低可逆溫度系數(shù)2.Al:改善矯頑力0.05-0.9%，能細化晶粒3.Cu：改善矯頑力0.05-0.4%，抑制各組晶粒生長4.Ga:改善矯頑力，0.05-0.3%，提高居里溫度5.Nb:改善矯頑力，0.1-0.5%,Ga,Nb復合添加，可以改善合金的穩(wěn)定性6.Zr:0.04-0.2%，抑制各組晶粒生長，改善顯微組織主要原材料在釹鐵硼中的作用替代元素主要目的是：1.提高矯頑力2.提高熱穩(wěn)定性3.提高耐腐蝕性4.降低溫度系數(shù)5.放寬燒結工藝條件6.細化晶粒7.改善加工性能8.改善合金顯微組織9.降低磁通不可逆損失10.降低成本

11.降低剩磁愛發(fā)科中北真空600KG感應加熱式熔煉爐沈陽廣泰真空感應熔煉鑄片爐-----800KG釹鐵硼鑄片生產(chǎn)車間SC(StripCasting)碳硫分析儀氧氮分析儀原子吸收光譜儀Ｘ射線熒光光譜儀等離子質(zhì)譜儀ＩＣＰＳ等離子發(fā)射光譜儀熱分析儀化學實驗室-----通風櫥化學制樣室2.鑄片生產(chǎn)過程分析與控制產(chǎn)品分析：A.鑄片厚度的檢測0.15-0.75B.鑄片成份分析：控制配料、燒損C.鑄片金相：柱狀晶寬度、非晶、微晶和等軸晶情況晶粒長大、α鐵、大塊團狀富稀土相D.鑄片外觀檢驗:：理想是銀白;；藍、黃、灰、黑片；局部夾雜小鼓包；堆片粘連；撕邊；中間包漏液；澆鑄飛濺；放電飛濺、合金熔不清---氣流磨室存小鐵球E.鑄片中C：100-200PPMO：150-300PPMN：20-70PPM2.鑄片生產(chǎn)過程分析生產(chǎn)過程監(jiān)控：A.冷卻水溫度、流量B.甩帶爐真空度、漏氣率檢驗C.熔煉、精煉、澆鑄溫度和時間的檢測與控制D.冷卻銅輥檢驗：打磨、龜裂紋E.坩堝檢驗：缺陷F.保護氣或冷卻氬氣檢驗：壓力，純度等G.澆鑄速度控制,銅輥轉(zhuǎn)速設定----決定鑄片厚度的主要參數(shù)燒損---有關因數(shù)如下1.熔煉爐狀態(tài)a.密封性，真空度、壓升率；b.漏水和油；c.真空泵組狀態(tài)，抽率2.原料狀態(tài)a.雜質(zhì)含量b.表皮氧化情況3.保護惰性氣體質(zhì)量：含氧量，水分4.原料放置狀態(tài)：純鐵和小料為固液態(tài)時，加入稀土合金，稀土燒損最少；燒損---有關因數(shù)如下5.熔煉溫度a.熔煉最高溫度；1400-1550-----小鐵球事件b.精煉時間；使合金液達到“完全熔清、成分均勻、不和坩堝發(fā)生反應--Alc.澆鑄溫度；1380-15106.鑄片厚度-----如何控制a.合金溶液的澆鑄速度（單位時間澆出的量）b.銅輥轉(zhuǎn)速c.瀑布寬度（澆鑄溫度）氧化鋯氧分析儀600KG熔煉爐用坩堝純鐵熔點：1538℃；銅的熔點：600℃熔煉原料擺放與坩堝中去除純鐵銹和稀土金屬氧化皮拋丸機釹的熔點：1021℃；鐠的熔點：931℃

Nd-Pr(20%-25%):1000--990℃鈷的熔點：1495℃鋯的熔點：1855℃鈮的熔點：1855℃；Fe-Nb(75%）--1400℃

Fe-Nb(65%）--1600℃釓的熔點：1313℃；Fe-Gd(87%）--845℃

Fe-Gd(75%）--1010℃鈥的熔點：1474℃；Fe-Ho(83.6%）--875℃

Fe-Ho(75%）--1180℃硼的熔點:2092℃B-Fe(80%):2085℃釹的熔點：1021℃；鏑的熔點：1412℃Dy-Fe(20%)熔點大約1100度2.鑄片生產(chǎn)過程控制與分析生產(chǎn)過程監(jiān)控：H.風冷壓力、時間、攪拌叉、水冷盤的監(jiān)控---先天不是連續(xù)冷卻：生產(chǎn)過程不連續(xù)，先澆鑄的合金薄帶與后澆鑄的合金薄帶冷卻速度不同I.原料氧化皮的監(jiān)控J.熔煉過程產(chǎn)生渣的監(jiān)控----這個渣熔煉過程產(chǎn)生的越少越好產(chǎn)生的渣不要隨澆鑄合金液澆鑄出去K.銅輥澆鑄過程抖動等設備監(jiān)控：下中間包（TD)下中間包（TD)上中間包（TD)600KG真空熔煉甩帶爐600KG真空熔煉甩帶爐：銅輥規(guī)格有

600x600、650x800、500x400600KG真空熔煉甩帶爐：冷卻銅輥的打磨紋

斜紋，也有豎紋、-----橫紋打磨困難掃描電鏡、能譜儀釹鐵硼合金薄帶：自由面

釹鐵硼合金薄帶：銅輥面有夾雜的釹鐵硼薄帶

收率的追求是有前提的有夾雜的釹鐵硼薄帶

位于澆鑄瀑布的邊緣帶相互粘連的鑄片鑄片銅棍面鑄片自由面飛濺的熔融合金液落到已經(jīng)澆鑄完的鑄片上

鑄片邊緣很好鑄片瀑布邊緣帶

-----澆鑄過程邊緣帶卷翹：紅帶鑄片瀑布邊緣帶-----飛濺的渣

-----澆鑄過程邊緣帶卷翹：紅帶鑄片瀑布邊緣帶

-----澆鑄過程邊緣帶卷翹：紅帶澆鑄最后段，兩邊均有毛邊，合金液

溫度下降，流動降低，表面浮許多渣澆鑄最后段，兩邊均有毛邊，合金液

溫度下降，流動降低，表面浮許多渣澆鑄最后段，兩邊均有毛邊，合金液

溫度下降，流動降低，銅輥面沒有渣鑄片瀑布邊緣帶，夾渣浮在自由面

-----澆鑄過程邊緣帶卷翹：紅帶鑄片瀑布邊緣帶，夾渣銅輥面沒有

-----澆鑄過程邊緣帶卷翹：紅帶鑄片銅棍面鑄片自由面鑄片銅棍面理想的鑄片瀑布邊帶----沒有撕邊、厚度均勻工序能力指數(shù)（ProcessCapabilityIndex）

A級：1.67>CPK>1.33；B級1.33>CPK>1工序能力指數(shù)（ProcessCapabilityIndex）

CPK無偏離的CP表示過程加工的穩(wěn)定性（均勻性），質(zhì)量能力，CP越大，質(zhì)量分布越苗條，質(zhì)量能力越強CPK越大，表示過程中心與公差中心偏離越小過程的“質(zhì)量能力”與“管理能力”的二者綜合的結果銅輥面微晶的形貌

金粒直徑在0.5-1.5um之間45M銅輥面：圍繞型核長大的輻射狀晶鑄片銅輥面既有微晶也有柱狀晶鑄片銅輥面---非晶、微晶、柱狀晶和長大晶鑄片銅輥面金貌：

圍繞核心生成像蜘蛛網(wǎng)晶鑄片銅輥面：有核心的附件晶體比較大

其他處柱狀晶完美產(chǎn)生α鐵的鑄片金相產(chǎn)生α鐵的鑄片金相---0.66mm急冷品鑄片中局部有а鐵、小太陽38M鑄片，多數(shù)產(chǎn)品的代表ECOECO20130104N50鑄片金相---0.374mmECO20130104N50鑄片金相---0.392mmECO20130104N50鑄片金相---0.184mmECO20130104N50鑄片金相---0.181mmECO20130104N50鑄片金相---0.466mmECO20130104N50鑄片金相---0.470mmECO20130104N50鑄片金相---0.43mmECO20130104N50鑄片金相---0.43mmECO20130104N50鑄片金相---0.421mmECO20130104N50鑄片金相---0.181mmECO20130104N50鑄片金相---0.265mmECO20130104N50鑄片金相---0.274mm較理想的鑄狀晶形貌（42M）ECO較理想的鑄狀晶形貌雙合金用添加重稀土合金形貌富鐵相胞體邊緣經(jīng)常有大量富稀土相形成

------同時柱狀晶長大大塊團狀富稀土相大塊團狀富稀土相能譜圖大塊團狀富稀土相成分ElementWt%At%OK01.0306.89AlK00.4401.73

PrL26.8720.35NdL52.4238.79GdL00.7000.47FeK06.7612.93

DyL01.5201.00CoK04.6508.43

CuK05.6009.41飛邊薄片0.1MM,金相形貌不佳飛邊薄片0.08MM,金相形貌更差飛邊薄片最端處,幾乎沒有柱狀晶，急冷或卷邊，會形成非晶和2:17相38M飛邊處金貌，0.311mm，兩面均有微晶有a鐵，0.221mm厚，撕邊或卷邊0.42MM鑄片的掃描電鏡圖片1MM厚的鑄片掃描電鏡圖富鐵相能譜2：14：1相能譜分析成分Element Wt% At%OK 00.54 02.22DyM 00.52 00.21AlK 00.33 00.81NbL 00.23 00.17PrL 05.10 02.40NdL 22.51 10.35FeK 68.86 81.77CoK 00.90 01.01CuK 01.01 01.05Matrix Correction ZAF大晶體，柱狀晶過分長大大塊2：17相2：17相2：17相成份Element Wt% At%OK 00.57 02.27DyM 02.41 00.94AlK 00.25 00.60NbL 00.00 00.00PrL 00.00 00.00NdL 19.36 08.51FeK 75.81 86.05CoK 00.62 00.67CuK 00.98 00.98廉價釹鐵硼鑄片金貌：加10%的鑭鈰金屬

沒有柱狀晶形成—富鐵相很多廉價釹鐵硼鑄片金貌：加10%的鑭鈰金屬

沒有柱狀晶形成廉價釹鐵硼鑄片金貌：加10%的鑭鈰金屬

沒有柱狀晶形成—富鐵相很多理想的鑄片金相柱狀晶2-4um,放大270倍,高性能磁體源于此我們的目標生產(chǎn)出２－5um柱狀晶占９０％以上，沒有α鐵，少有富鐵相、急冷非晶、等軸晶、團狀富稀土相，柱狀晶從自由面穿透到急冷面的鑄片金相顯微鏡釹鐵硼鑄片---500倍金相顯微鏡照片超厚片金相顯微鏡照片，1000倍洗爐料超厚有夾雜：200倍金相顯微鏡鑄片金相顯微鏡1000倍，柱狀晶和微晶國家十二五規(guī)劃新材料產(chǎn)業(yè)重點產(chǎn)品名錄“稀土速凝薄片”的主要性能指標為

柱狀晶比例＞90%，厚度0.2—0.5㎜，寬度2—5um工藝的發(fā)展最早釹鐵硼工藝是濕法生產(chǎn):用甲苯或汽油作保護劑、球磨生產(chǎn)、性能較低;后來發(fā)展到干法生產(chǎn)（氣流磨）性能得以大力提高，但最好性能也只能是N45;但自從發(fā)明了甩帶（SC）工藝后性能得到了極大的提高;高性能釹鐵硼生產(chǎn)：甩帶（SC）加氫爆（HD)工藝的發(fā)展甩片--------------- -----氫碎鑄錠均勻化后---------氣流磨------攪拌

鑄錠-----粗破-----中碎氫粉碎過程分析與質(zhì)量控制（簡稱HD工藝）原料分析A.合金外觀、表面、厚度等檢測B.檢測-----C、O、NC.金相分析吸氫：Nd2Fe14B（主相）+Nd（富釹相）+H2---Nd2Fe14BHx+NdHy+Q，一般情況下x=0.4,y=2~3。脫氫：Nd2Fe14BHx+NdHy---Nd2Fe14B+NdH2。氫粉碎過程分析與安全（簡稱HD工藝）A.氫氣純度的檢驗---O、N、水分B.氫氣在空氣中的體積濃度在4.0％～75.6％之間時------遇火源就會爆炸C.國標號：GB4962-1985標準名稱：氫氣使用安全技術規(guī)程氫粉碎處理爐:旋轉(zhuǎn)式氫碎爐XZHD-500旋轉(zhuǎn)式氫碎爐柔性氫碎釹鐵硼系統(tǒng)（吸氫和脫氫分開）氫粉碎過程分析與質(zhì)量控制（簡稱HD工藝）產(chǎn)品分析吸氫是否充分？脫氫是否達到目標？C分析：典型值150-300PPMO分析：典型值1000-1500PPMN分析：典型值100-200PPMH分析：典型值600-1200PPM釹鐵硼鑄片經(jīng)過吸氫和脫氫處理后氫爆粉氫爆后鑄片的形貌，放大50倍,

氫爆工藝可使合金沿富釹相層處開裂,保證了主相晶粒及富釹晶界相晶粒的完整。氫粉碎后的鑄片形貌---由于滾動脫氫，已經(jīng)有許多小顆粒附著在開裂的鑄片上氫爆后的鑄片形貌----自由面形貌，

看到沿柱狀晶開裂合金鑄片經(jīng)過吸氫滾動脫氫后的形貌--銅輥面

許多小的顆粒已經(jīng)和最終氣流磨結果一樣放大一萬倍，看到微小的鑄片裂紋，

裂紋寬度僅為0.1UM氫爆后，自由面展現(xiàn)的裂紋，附著在鑄片

上面的小顆粒直徑在3-15UM之間氫爆后銅輥面形貌氫粉碎過程分析與質(zhì)量控制（簡稱HD工藝）過程控制A.氫碎爐負壓壓升率：≤2P時，關抽閥10S，壓升≤16PＢ．吸氫壓力直到穩(wěn)定到一定數(shù)值，不補充氫氣情況下保持壓力穩(wěn)定，保壓一段時間，認為吸氫充分；吸氫不充分----磨不出2.5--5小時放熱反應Ｃ．脫氫溫度控制在510-600℃，氫碎爐真空度穩(wěn)定情況下，保持一段時間，脫氫完成．---燒結磁體裂紋5P--50P;5-20P,脫氫爐不旋轉(zhuǎn)；15-50P，旋轉(zhuǎn)脫氫5-15小時氣流磨生產(chǎn)過程分析與質(zhì)量控制氣流磨生產(chǎn)過程分析A.氮氣的分析：氧和水分B.氫碎粉中氧、氮、氫含量分析C.抗氧化劑分析：熔點、沸點、汽化后固體殘留-----尤其現(xiàn)在銷售的抗氧化劑和潤滑劑配方?jīng)]有公開，需掌握。對燒結真空度和燒結毛坯質(zhì)量有影響D.磨出粉的氧、氮分析----較難實現(xiàn)，數(shù)據(jù)準確性低氫粉碎過程分析與質(zhì)量控制（簡稱HD工藝）D.脫氫溫度分三個階段：1.200-300℃，釹鐵硼主相脫氫2.350-650℃，富釹相部分脫氫3.800-1000℃，脫氫完全E.出爐溫度控制在30℃以下,尤其注意氫碎鑄片中心溫度過高,可能出爐會使氫碎后鑄片氧化和氮化氫粉碎工藝的優(yōu)缺點（簡稱HD工藝）優(yōu)點：1.提高氣流磨的效率2-3倍（比較傳統(tǒng)方法）2.可將釹鐵硼粉磨得更細（2.8-3.5um）傳統(tǒng)：3.8-5um3.磁體晶粒尺寸小于10um---矯頑力增加4.抗腐蝕性增加---失重減少100倍5.密度提高---剩磁增加缺點：加工性能下降----抗沖擊能力----正在研究試驗方案氣流磨流化床氣流磨是壓縮氮氣經(jīng)拉瓦爾噴咀加速成超音速氣流后射入粉碎區(qū)使物料呈流態(tài)化，因此每一個顆粒具有相同的運動狀態(tài)。經(jīng)過特殊設計、相對擺放的幾個噴嘴后，被加速為超音速氣流，噴射到研磨機的中心研磨區(qū)域，超音速氣流帶動物料高速飛行，在研磨區(qū)內(nèi)相互碰撞，從而達到粉碎的目的。---3、4、5噴嘴設計氣流膨脹后帶動碰撞后的物料上升進入分級區(qū)，在分級區(qū)中由渦輪式分組輪分選出達到粒度的粉料，粉料的粒度大小，由分級輪轉(zhuǎn)速快慢來調(diào)整，分離出的粉料隨氣流帶出，進入旋風分離器實現(xiàn)分離，其余粗粉返回研磨區(qū)繼續(xù)研磨，直至達到粒度后被分出為止。新大科QLMR-350型氣流磨氣流磨工作原理模擬圖新大科QLMR-300G型氣流磨1-分級區(qū)；2-上磨腔；3-中磨腔；4-下磨腔；

5-側(cè)噴嘴；6-底噴嘴；7-出料口

I-分級區(qū)；II-傳輸區(qū)；III-粉碎區(qū)氣流磨設備情況國產(chǎn)氣流磨機：粒度分布尚可德國氣流磨機：HosokawaAlpineAktiengesellschaft 細川阿爾派公司

阿爾派400AFG-R流化床對沖式氣流磨系統(tǒng)CIF天津碼頭歐元766,000.----2套

韻升對照使用，粒度分布不同日本氣流磨機：日本釹鐵硼設備一般控制在釹鐵硼企業(yè)，對我們采取技術保密、設備封鎖的理念-----包括磁場成型壓機連續(xù)燒結爐，氫粉碎爐，可以進口

釹鐵硼生產(chǎn)專業(yè)設備特點：A.國內(nèi)、國際釹鐵硼生產(chǎn)專業(yè)設備廠家少-----稀土是個新型行業(yè)，也是個小行業(yè)，競爭對手少B.許多專業(yè)生產(chǎn)設備有明顯設計不合理等缺陷C.一些知名釹鐵硼廠家改造釹鐵硼生產(chǎn)某個設備，該設備屬于該釹鐵硼廠家獨有，日本、中國均以這種情況D.雖然釹鐵硼磁體行業(yè)現(xiàn)在處于產(chǎn)能過剩，但專業(yè)的稀土設備廠家，訂單繼續(xù)攀升，紅紅火火。設備水平提高太慢，沒有質(zhì)的變化，發(fā)展空間大E.國產(chǎn)設備穩(wěn)定性差，國外釹鐵硼生產(chǎn)設備很難進入中國，尤其是日本設備，一些日本設備生產(chǎn)廠被日本釹鐵硼廠家控制。每個人都有機會，機會多釹鐵硼合金粉儲料和傳料罐

----如何判斷料罐內(nèi)有沒有積料？氣流磨生產(chǎn)過程分析與質(zhì)量控制過程控制A.抗氧化劑加入比例和加入量控制---磨出速度，設備腐蝕B.加入鈍化空氣中水分控制（使用氧氣瓶沒有該問題）C.加入鈍化合金粉的氧濃度控制D.儲料罐、攪粉罐、篩分機和氣流磨中----料粉的存留很重要，燒結過程毛坯的許多質(zhì)量問題來源于此當合金粒度達到微米量級，不規(guī)則的形狀，巨大的比表面積與微小的質(zhì)量導致，他的流動性、吸附性、團聚性、表面活化性、擴散性、氧化氮化等與宏觀合金顆粒有質(zhì)的變化----轉(zhuǎn)變觀念儲料罐口處積落釹鐵硼磁粉氣流磨后合金粉的形貌：1000倍氣流磨后合金粉的形貌：1000倍氣流磨后合金粉的形貌：5000倍氣流磨后合金粉的形貌：3000倍:大噴嘴氣流磨后合金粉的形貌：1000倍氣流磨后合金粉的形貌：5000倍:小噴嘴氣流磨后合金粉的形貌：500倍:小噴嘴氣流磨生產(chǎn)過程分析與質(zhì)量控制產(chǎn)品檢驗：以下幾項綜合評價粉的質(zhì)量A.磨出速率----評價氣流磨工作狀態(tài)；合金成分：不同合金成份磨出速度有差別合金金相：a鐵和大柱狀晶多，不易磨出抗氧化劑對磨料影響：加快磨粉速度氫粉碎情況：吸氫脫氫不充分B.粒度分布-----影響收縮比、磁性能、氧化性等C.超細粉比例------影響毛坯成份等----稀土較高氣流磨生產(chǎn)過程分析與質(zhì)量控制D.磨出比例------評價氣流磨和合金原料E.篩分報告------氣流磨過程的整體評價控制好，不需要該工序，權衡利弊沒有篩分，冒產(chǎn)生毛坯開花風險F.吐料的控制，連續(xù)生產(chǎn)，斷續(xù)生產(chǎn)對氣流磨粉質(zhì)量的影響G.積存于氣流磨內(nèi)的結塊粉----長期積累住的超細粉，檢驗N可達到2%---20000ppm---板結H.回吐料中發(fā)現(xiàn)小鐵球J.氣流磨給料控制38SHT:SMD:3.31UM;

D90/D10=8.33/1.7=4.938H攪粉：SMD:3.95UM，

D90/D10=10.65/1.93=5.5238UH攪粉：SMD:3.36um,

D90/D10=8.74/1.62=5.4N52攪粉：SMD；3.41um,

D90/D10=8.36/1.69=4.9542SH:SMD=3.70um

X90/X10=9.39/1.83=5.1335SH:SMD=3.37um

X90/X10=8.58/1.65=5.248H:SMD=3.58

X90/X10=8.92/1.76=5.0730AH:SMD=3.47

X90/X10=8.61/1.73=4.98氣流磨中發(fā)現(xiàn)的螺絲V型混料機篩粉機儲料罐釹鐵硼生產(chǎn)專業(yè)設備特點：新大科王總：氣流磨噴嘴，氣流導管，旋轉(zhuǎn)，致力于改造氣流磨的噴射氣流；已取得一定成果，使氣流磨的粒度分布有了變化。產(chǎn)品受污染少。因為氣流破碎機是根據(jù)物料的自磨原理而對物料進行粉碎，粉碎腔體對產(chǎn)品的污染少，低溫應用QLM系列均能在超音速氣流下操作，粉碎室內(nèi)形成零下數(shù)十度的低溫環(huán)境，勿需液氮冷卻便能對熱敏性物質(zhì)實施超細加工，生產(chǎn)成本低，效益高。釹鐵硼生產(chǎn)專業(yè)設備特點：粒度分布相關性：1.中碎后釹鐵硼合金狀態(tài)；合金金相吸氫情況粒度情況---氫爆后直接進入、混料進入和中碎進入2.抗氧化劑的加入，與加入量；3.各噴嘴壓力；4.分選輪轉(zhuǎn)速；5.磨出速度

危險點1.超細粉出口:操作人員佩戴防護面具。注意：工作現(xiàn)場備消防沙，滅火毯。2.研磨室壓力研磨室壓力：0.01---0.02MP.超出范圍3.過濾器壓力過濾器壓力小于0.01MP4.取粉樣取樣手法要規(guī)范統(tǒng)一。防止取樣口漏氣，致粉末氧化引起燃燒5.進料口防氧化處理。6.對散落粉、及燃燒粉定置存放，注意保管。并及時回收。7.磨粉過程鈍化細粉的氧氣或空氣加入。釹鐵硼磁場成型過程的分析與質(zhì)量控制磨具：導磁、硬質(zhì)合金釹鐵硼磁場成型過程的分析與質(zhì)量控制電磁鐵產(chǎn)生較強磁場的一種裝置磁極頭：具有高飽和磁感的軟磁材料軛鐵：傳輸兩極間磁通量線圈----通水線圈：N匝，電流I，水流量P冷卻水或油的溫度T磁極頭磁極頭直徑與間距之比越大，磁場均勻范圍越大極頭材料：純鐵：Bs飽和磁感強度2.15TFe-Co(50%的Co)：飽和磁感\(zhòng)強度2.45T畢特型磁鐵上海笠原63T自動壓機

----毛坯密度4.2-4.4之間上海笠原63T自動壓機---略去等靜壓對數(shù)曲線形磁極---磁偏角磁極頭圓柱形：最高磁場是極頭材料的飽和磁化強度Ms，磁場均勻性差適用于低場，磁場均勻性好，〈2T圓臺形：磁偏角問題突出可以產(chǎn)生比Ms高很多的磁場，〈5T對數(shù)曲線形磁極：兩極間的等磁場面在較大的范圍內(nèi)平行于X-Y面，因而，它的磁場均勻度優(yōu)于圓臺形機頭缺點：最高磁場為Ms壓機取向線圈極頭:圓柱形極頭----<2TBQD---寧波百琪達自動壓機釹鐵硼磁場成型過程的分析與質(zhì)量控制壓機：水平壓，垂著壓；單向壓，雙向壓，浮動壓取向磁場：垂直于壓力方向，最常見；與壓力方向相同，犧牲部分取向度，軸向圓柱或圓環(huán)；輻射方向，輻射環(huán)。上海笠原電裝有限公司全自動釹鐵硼成型壓機---63T不需要等靜壓大取向場的取得脈沖強磁場：橡皮模------等靜壓，實現(xiàn)高取向度超導線圈：浸在液氦中（LHe）準超導線圈：浸在液氮中（LN）；冷卻水或油；風冷輻射取向壓機釹鐵硼磁場成型過程的分析原料情況：A.氣流磨粉到壓型經(jīng)過環(huán)節(jié)及時間間隔潤滑劑添加情況混料情況---批次、牌號粉料儲存方式及時間間隔B.粒度分布C.篩分情況釹鐵硼磁場成型過程的分析檢驗A.充磁場檢測----每班一次:1.5T--2.5TB.壓型毛坯單重檢測----磁性能、收縮比等C.毛坯尺寸檢測D.手套箱內(nèi)氧含量檢測（低氧線）E.嚴格控制加粉布料的程序，做到均勻布粉F.等靜壓后毛坯尺寸檢測（可以檢測透油或水毛坯）----該尺寸可以判斷壓型后毛坯是否均勻-----燒結后毛坯收縮以此為基礎圓臺形機頭：取向場高---最高可達5T等靜壓機壓型過程，掉邊后，等靜壓把掉下的粉固定到其他位置釹鐵硼磁場成型過程的分析檢驗控制G.毛坯成型比例：平裂、不成形（壓堆）、掉邊角H.粉與毛坯重量比：防止儲料罐、壓機傳料系統(tǒng)、手套箱存料I.脫模劑的規(guī)范使用-----定量J.從氣流磨開始，所有粉料傳送過程：氣流磨磨體內(nèi)，儲料傳料罐，混料機，篩分機，壓機下料和稱料系統(tǒng)；控制粉料粘壁、積存-----很難避免----必需避免否則：會在燒結毛坯處表現(xiàn)出------晶粒異常長大；砂眼；開花（內(nèi)裂）磨具有劃傷，毛坯脫模后有細裂紋脫模方式：1.模腔下移，2.下壓頭推出毛坯3.拆開組合磨具導磁合金模具，被極頭壓緊，可以得到較強取向場；硬質(zhì)不導磁或?qū)Т湃醯暮辖鹉＞?，取向場較低；一般，取向方向用導磁合金，提高取向場強度；模具側(cè)面用硬質(zhì)合金，以提高模具機械強度壓機的選擇1.開放式壓型，生產(chǎn)低牌號產(chǎn)品，效率高；2.封閉式加保護氣氛壓型，生產(chǎn)高牌號產(chǎn)品，效率低；3.取向場高，追求取向度，高剩磁；4.高壓力，毛坯密度≥4.5，追求高出材率；5.低壓強，追求取向度，等靜壓，容易彌補壓型時的缺陷：微裂紋，粉布置不均勻等；6.硬質(zhì)模具，為高壓強壓型提供手段；7.導磁模具，為高取向場提供基礎釹鐵硼磁體燒結過程的分析與過程控制真空燒結爐：9點（5點）恒溫區(qū)調(diào)試和檢測釹鐵硼磁體燒結過程的分析檢測原料設備分析檢測A.氬氣純度和水分的檢驗B.燒結爐真空度、保壓能力、漏氣率C.恒溫區(qū)的定期檢測D.風冷能力的監(jiān)控：進水溫度和隨時間出水溫度情況許多需要監(jiān)控點沒有探測傳感器模糊管理、經(jīng)驗管理、個人絕技釹鐵硼磁體燒結過程的分析檢測毛坯產(chǎn)品分析檢測A.高溫燒結后磁性能檢測B.高溫燒結后密度檢測C.高溫燒結后外觀尺寸檢驗D.高溫燒結后：碳、氧、氮分析釹鐵硼磁體燒結過程的分析檢測----磁性能線切割掏取、無心磨磨圓、不同取樣位置

線切割掏取、無心磨磨圓

Φ10x10mm標準樣品48M退磁曲線：Br=1.407T,Hcj=15.6KOe

(BH)max=48.4MGOe,Hk/Hj=0.957N52退磁曲線：Br=1.455T,Hcj=11.78KOe

(BH)max=52.07MGOe,Hk/Hj=0.97442SH退磁曲線：Br=1.308T,Hcj=21.22KOe

(BH)max=42.31MGOe,Hk/Hj=0.991N54退磁曲線：Br=1.46T,Hcj=12.19KOe

(BH)max=53.32MGOe,Hk/Hj=0.9640EH退磁曲線：Br=1.257T,Hcj=32.96KOe

(BH)max=38.05MGOe,Hk/Hj=0.74342UH退磁曲線：Br=1.296T,Hcj=25.47KOe

(BH)max=40.47MGOe,Hk/Hj=0.8948H退磁曲線：Br=1.386T,Hcj=17.75KOe

(BH)max=47.47MGOe,Hk/Hj=0.96N54退磁曲線：Br=1.487T,Hcj=9.191KOe

(BH)max=54.26MGOe,Hk/Hj=0.89國家十二五規(guī)劃新材料產(chǎn)業(yè)重點產(chǎn)品名錄矯頑力Hcj（KOe）+最大磁能積BHmax（MGOe）≥65國家高新技術企業(yè)要求的燒結釹鐵硼磁體性能為：矯頑力Hcj（KOe）+最大磁能積BHmax（MGOe）≥60釹鐵硼磁體燒結過程的分析檢測---磁性能釹鐵硼磁體燒結過程的分析檢測----磁通計釹鐵硼磁體燒結過程的分析檢測---高斯計釹鐵硼磁體燒結過程的分析檢測毛坯產(chǎn)品分析檢測A.時效后磁性能檢測B.時效后密度檢測C.時效后外觀尺寸檢驗D.時效后：碳、氧、氮分析E.釹鐵硼磁體金相分析F.釹鐵硼磁體成分分析釹鐵硼磁體加工過程的分析檢測----線切割釹鐵硼磁體加工過程的分析檢測

---內(nèi)圓切片機釹鐵硼磁體加工過程的分析檢測

------立軸平面磨釹鐵硼磁體加工過程的分析檢測加工過程的來料分析檢測A.毛坯表面氧化檢驗B.毛坯外觀檢驗掉邊、掉角、裂紋、夾雜、凹心C.加工過程產(chǎn)生的蹦邊、掉角、開裂等甩帶鑄片加氫爆生產(chǎn)的釹鐵硼比合金鑄錠生產(chǎn)的釹鐵硼硬度大脆，線切割加工二者差不多，磨床等加工難度增加。白崩、黑崩同出自一個毛坯壓型布粉虛邊---等靜壓后露真容燒結前毛坯被撞角----燒結后形成缺角

----加工不出毛坯脫模時掉角，等靜壓時又壓上去

-----燒結后毛坯角畸形毛坯燒結過程收縮過程---角被撕裂毛坯內(nèi)有夾雜----鼓包裂開嚴重開花的燒結毛坯著火的粉混到了壓型粉中嚴重夾雜的燒結毛坯毛坯收縮嚴重變形，

大頭一側(cè)脫模劑匯流聚集毛坯夾雜開花、碰掉邊角和裂紋集于一塊釹鐵硼磁體加工過程的分析檢測加工過程的成品分析檢測A.規(guī)格尺寸、倒角、光潔度等圖紙要求B.加工出成品與毛坯重量比-----計算磨削率許多家工廠依靠磨削下的廢粉實現(xiàn)利潤磁體的修復磁體的修復：電焊補缺，只有美觀效果氧化不收縮磁體掃描電鏡圖片釹鐵硼磁體晶粒大20.5um釹鐵硼磁體晶粒平均接近10um46H磁體金相—晶粒平均7um46H，1000倍放大，表面腐蝕后金相顯微鏡42SH掃描電鏡1500倍，晶粒平均5umN50,沒有鐠，電鏡2000倍，晶粒5-6um，大塊富稀土相，BHmax---47-48MGOeN50-9鐠釹鐵硼，有少量空洞，晶粒3-10um38H西門子風電永磁體：晶粒4-8um38SH西門子風電永磁體N50:有一直徑384um的氣孔

潤滑劑有不溶物，占據(jù)位置N50:有一直徑384um的氣孔，氣孔內(nèi)金貌，是晶粒自然生長在表面，沒有外力打磨，1500倍，二次電子相N50:有一直徑384um的氣孔，氣孔內(nèi)金貌，是晶粒自然生長在表面，沒有外力打磨，2000倍，背散射晶粒尺寸8-22um，晶粒太大，磁性能低晶粒尺寸3-10um，晶粒適中，磁性能尚可40H主相能譜分析40H主相能譜分析40H主相能譜分析ElementWt%At%OK02.1808.66

AlK00.2000.48

NbL00.7300.50

PrL06.8503.09

NdL21.6009.52

FeK66.6675.90DyL00.0000.00CoK00.9501.02

CuK00.8300.8340H小顆粒富釹相能譜分析40H小顆粒富釹相能譜分析40H小顆粒富釹相能譜分析ElementWt%At%OK16.5654.49

AlK00.1800.35

NbL00.0000.00

PrL14.7005.49

NdL39.2914.34

FeK23.6322.27DyL03.2801.06

CoK00.7000.62CuK01.6601.340H大塊富釹相能譜分析40H大塊富釹相能譜分析40H大塊富釹相能譜分析ElementWt%At%OK02.4116.91

AlK00.0000.00

NbL00.0000.00

PrL23.2618.55

NdL62.1648.45

FeK05.4110.89

DyL06.3404.38

CoK00.4300.81

CuK00.0000.00燒結過程毛坯中有潤滑劑或抗氧化劑沒有脫干凈進入磁體，與粉發(fā)生反應燒結過程毛坯中有潤滑劑等有機物

沒有脫出毛坯磁體，與粉發(fā)生反應燒結過程毛坯中有潤滑劑沒有脫干凈進入磁體，與粉發(fā)生反應燒結過程毛坯中有機物中碳沒有脫離磁體：

能譜分析碳含量很高，碳化反應Element Wt% At%CK 35.97 67.11OK 08.71 12.20NaK 03.30 03.21ClK 03.59 02.27KK 04.33 02.48PrL03.23 00.51NdL 09.46 01.47FeK 24.35 09.77DyL 07.07 00.98晶粒長大與正常晶粒金貌晶粒長大與正常晶粒金貌晶粒長大與正常晶粒金貌燒結過程晶粒長大的金貌燒結過程晶粒長大的能譜分析Element Wt% At%OK 02.12 09.55PrL 06.50 03.33NdL 20.37 10.20FeK 53.47 69.13DyL 17.55 07.80微觀下隱裂紋金貌大晶粒和晶界缺陷共存燒結毛坯中有不明物，

使晶粒間富稀土相化為烏有N54燒結過程氧化不收縮孔洞金貌N54燒結過程部分孔洞金貌，

耐腐蝕性差，密度偏低7.46g/kg2um直徑的孔洞，孔洞和大晶粒相伴而生磁體內(nèi)晶粒正常，晶界處富稀土相消失

產(chǎn)生缺陷1000倍，二次電子相磁體內(nèi)晶粒正常，晶界處富稀土相消失

產(chǎn)生缺陷1000倍，背散射壓型毛坯掉角、掉邊、收縮粘裂（垂直于取向方向），取向方向收縮率在25-40%燒結爐冷卻水銅管漏：導致磁快氧化老化后磁體自然爆裂，裂口斷面在中間位置形成圓形，很薄一層，圓面中心軸垂直于取向方向老化后磁體自然爆裂，裂口斷面在中間位置形成圓形，很薄一層，圓面中心軸垂直于取向方向中心晶粒異常長大，中心氧含量低老化后磁體自然爆裂，裂口斷面在中間位置形成圓形，很薄一層，圓面中心軸垂直于取向方向，微觀金相發(fā)現(xiàn)，有異常晶粒長大老化后磁體自然爆裂，裂口斷面在中間位置形成圓形，很薄一層，圓面中心軸垂直于取向方向，微觀金相發(fā)現(xiàn)，有異常晶粒長大老化后磁體自然爆裂，裂口斷面在中間位置形成圓形，很薄一層，微觀金相發(fā)現(xiàn)，斷口晶粒完整，沒有穿晶斷裂，屬于脆易裂毛坯，有少量孔洞，富稀土相少老化后磁體自然爆裂，裂口斷面視覺正常位置的微觀金相發(fā)現(xiàn)，斷口晶粒完整，沒有穿晶斷裂，屬于脆易裂毛坯，與大晶粒旁邊晶貌結構相似，有少量孔洞，富稀土相少滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

表面10UM處能譜分析情況滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

表面10UM處主相能譜分析情況ElementWt%At%OK00.5902.46

DyM02.2100.91

AlK00.2000.51

NbL00.2200.16

PrL06.7603.21

NdL19.4809.05

GdL00.7800.33

FeK66.3779.61

CoK02.1702.47

CuK01.2301.30滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

表面5UM處富稀土相能譜分析情況滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

表面5UM處富稀土相能譜分析情況ElementWt%At%OK00.9105.89DyM02.2001.40

AlK00.3501.33

NbL00.4000.44

PrL25.2418.49

NdL50.6736.28

GdL00.0000.00

FeK11.6221.49

CoK05.3409.35

CuK03.2805.32滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

表面35UM處主相能譜分析情況滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

表面35UM處主相能譜分析情況ElementWt%At%OK00.5702.38

DyM01.7100.70

AlK00.1900.47NbL00.1700.12

PrL06.3403.00

NdL20.1009.30

GdL00.5400.23

FeK67.2580.35

CoK02.0102.27

CuK01.1201.18滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

表面30UM處富稀土相能譜分析情況滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

表面30UM處富稀土相能譜分析情況ElementWt%At%OK00.7205.08

DyM01.5001.05

AlK00.2801.19

NbL00.2400.30

PrL22.6318.19NdL61.3248.14GdL00.0000.00FeK09.0418.34CoK00.9501.83

CuK03.3105.89滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

中間處主相能譜分析情況滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

中間處主相能譜分析情況ElementWt%At%OK00.5702.39

DyM00.6400.26

AlK00.2200.55NbL00.3600.26

PrL07.4603.57

NdL21.6910.14GdL00.3800.16

FeK66.1579.85CoK01.5501.77CuK00.9901.05滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

中間處富稀土相能譜分析情況滲鏑工藝生產(chǎn)的釹鐵硼磁體

中間處富稀土相能譜分析情況ElementWt%At%OK00.2201.45

DyM00.8200.53

AlK00.0500.19

NbL00.2200.25

PrL24.4718.15

NdL50.6436.68

GdL00.0000.00

FeK14.1326.44CoK06.0810.79

CuK03.3505.52理想的燒結釹鐵硼磁體的金貌：晶粒均勻

二次電子相，晶粒尺寸在3-7um之間理想的燒結釹鐵硼磁體的金貌：沒有大晶粒

1000倍，背散射相，晶粒尺寸在3-7um之間理想的燒結釹鐵硼磁體的金貌：3000倍

二次電子相，晶粒尺寸在4-6um之間理想的燒結釹鐵硼磁體的金貌：SMM018

二次電子相，晶粒尺寸在3-6um之間日本：VCM磁體，45H，2-5um日本：VCM磁體，45H，2-5um

不服不行倒角機內(nèi)圓切片機雙端面磨床臥軸矩臺平面磨床臥軸矩臺平面磨床---桂北機器線切割機自動內(nèi)圓數(shù)控切片機立軸圓臺平面磨床---朝陽機床廠加工運料車多線切割機：將取代內(nèi)圓切片機---好、快、高

表面平行度和光潔度、加工速度、出材率無心磨床沈陽藍光驅(qū)動技術有限公司：瓦片，

電機中，35SH，脆，微觀有缺陷釹鐵硼磁體表面處理過程的分析檢測常見釹鐵硼磁體表面處理A.鍍鋅、鍍鎳、鍍鈦、鍍鋁B.復合鍍：Ni-Cu+環(huán)氧；Ni-Cu-Ni+Sn；Ni-Cu-Ni+環(huán)氧C.達克羅：ZnAlD.電泳環(huán)氧樹脂E.真空鋁滾筒鍍鋁F.化學鍍釹鐵硼磁體表面處理過程的分析檢測電鍍、涂覆層厚度檢驗A.溶解檢測法：電鍍生產(chǎn)過程使用B.β射線反散射檢測法C.X射線熒光熒光檢測法D.顯微鏡檢測法等釹鐵硼磁體表面處理過程的分析檢測鍍層、涂覆層結合力檢測A.折彎法：可折彎材料B.繞線法：圓工件C.劃痕法：劃格法D.摩擦法：E.膠帶撕拽法：對達克羅技術和電泳環(huán)氧等涂覆層釹鐵硼磁體耐蝕和表面防腐的分析檢測磁體耐蝕，鍍層、涂覆層防腐能力綜合檢測A.高溫、高壓、高濕實驗：PCT，壓力鍋蒸煮實驗B.加速老化實驗：HASTC.顯微鏡觀察涂鍍層有無缺陷D.冷熱沖擊實驗E.鹽霧實驗機F.長期老化實驗：5000小時，60度、80度等條件

弱磁的白片，氫含量達到150ppm,正常的白片，氫含量只有50ppm,Why?42SH風電電機磁體----鍍鎳鹽霧試驗箱西門子風電用38H磁體：

---電泳還氧樹脂鹽霧實驗，腐蝕銹斑點大陸公司汽車EPS用磁體：達可羅ZnAl涂層

------鹽霧試驗過程SALERI，SMM018，40UH--瓦形片：

---鍍鎳銅鎳鹽霧實驗，腐蝕銹斑點中性鹽霧實驗鍍白鋅：

規(guī)格100*40*25，牌號42SH大陸公司中性鹽霧實驗條件：

電泳環(huán)氧樹脂涂層

大陸公司中性鹽霧實驗條件：