第十三章-香料的檢驗(yàn)

第十三章香料的檢驗(yàn)

（質(zhì)量與健康的關(guān)系）檢驗(yàn)的項(xiàng)目：感官檢驗(yàn)：香氣、香味和外觀的鑒定。物理常數(shù)的測(cè)定：相對(duì)密度，折射率，旋光度，熔點(diǎn)，凝固點(diǎn)，閃點(diǎn)，沸點(diǎn)，乙醇中溶混度，蒸發(fā)后殘留物的定量測(cè)定?；瘜W(xué)常數(shù)測(cè)定：酸值，酯值，醇量，羰值，酚量。毒理檢驗(yàn)：急性毒性，亞急性毒性，慢性毒性的檢驗(yàn)。產(chǎn)品的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（ＧＢ）－－標(biāo)準(zhǔn)局。（檢驗(yàn)，必須先取樣，如何取樣？）13.1試樣的制備13.1.1取樣(1).取樣工具－－用不受試樣腐蝕的材料制成。洗凈，干燥，(2).取樣方法（a）大容器的取樣:從上層表面算起，取出:（1/10，1/3，1/2，2/3，9/10）總深度的５個(gè)局部樣品，集中起來(lái)混合均勻，再?gòu)闹腥〕觯硞€(gè)有代表性的樣品，作質(zhì)量檢驗(yàn)和核對(duì)分析使用。（b）一般容器（桶，壇，罐或瓶子）的取樣取樣數(shù)量表：委托分析容器總數(shù)取樣容器的最低數(shù)１～３每個(gè)容器４～２０３２１～６０４６１～８０５８０～１２０６１２０以上每２０個(gè)容器取一個(gè)

分別從每個(gè)容器中取出不同的深度的樣品，然后集中混合均勻，再?gòu)钠渲腥〕觯硞€(gè)代表性的樣品，作質(zhì)量檢驗(yàn)和核對(duì)分析用。13.1.2精油試樣的制備（1）樣品的罐裝

如精油在室溫時(shí)是液體，即可把它注入錐形瓶中，裝入量不超過(guò)該容器體積的２／３。如在室溫時(shí)是固體或半固體，則應(yīng)置入烘箱內(nèi)，控制合適的溫度進(jìn)行液化，然后罐裝。(2)樣品的的干燥

為了除去精油中的微量水分，將新干燥的中化脫水劑，硫酸鎂或硫酸鈉，加到裝有待測(cè)樣品的錐形瓶中。加入量為精油的１５％左右，至少在２Ｈ內(nèi)不斷的猛烈震蕩。(3)樣品的脫色對(duì)于因金屬或金屬氧化物存在而色澤較深的樣品，可將適量的檸檬酸或酒石酸與精油一起攪拌，可以除去其中使精油產(chǎn)生顏色的金屬離子。(4)試樣的過(guò)濾樣品經(jīng)干燥，脫色等處理后，應(yīng)進(jìn)行過(guò)濾。（有了試樣檢驗(yàn)，第一步：香氣，香味，色澤鑒定）13.2香氣、香味、色澤的鑒定

－－主要靠嗅覺(jué)和味覺(jué)13.2.1香氣的鑒定

主要是采用與同種標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量香氣香料相比較的方法。鑒定方法：辨香紙:（寬０.５～１cm，長(zhǎng)１０～１５cm）分別蘸取１～２cm（標(biāo)準(zhǔn)樣品、待測(cè)樣品）用夾子夾在測(cè)試架上，然后每隔一定時(shí)間，用嗅感進(jìn)行評(píng)比，鑒別其頭香，基香，尾香微細(xì)變化，鑒定全面香氣質(zhì)量。對(duì)香氣特強(qiáng)的液體或固體樣品，可用溶劑稀釋至相同濃度再鑒定。13.2.2香味的鑒定用作食品的香料，除進(jìn)行香氣質(zhì)量的鑒定外，還需要進(jìn)行香味鑒定。鑒定方法：用１ＭＬ樣品的１％的乙醇溶液，加入２５９ＭＬ的半糖漿，然后進(jìn)行試味。13.2.3色澤的鑒定鑒定方法：按輕工業(yè)部頒《標(biāo)準(zhǔn)ＱＢ－７９４》進(jìn)行。13.3物理常數(shù)的測(cè)定13.3.1相對(duì)密度的測(cè)定

定義：

在２０℃時(shí)，一定體積試樣的質(zhì)量與２０℃時(shí)同樣體積的蒸餾水的質(zhì)量比。其表示符號(hào)是。

－－ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)

測(cè)定方法：（a）儀器設(shè)備玻璃比重瓶：２５ＭＬ。標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)：０～５０℃

(０.１℃∕刻度)恒溫水浴：２０℃±０.２℃。分析天平：準(zhǔn)確度萬(wàn)分之一，０.０００１。(b)比重瓶準(zhǔn)備：洗凈：鉻酸洗液蒸餾水乙醇丙酮或乙醚。稱重(c)蒸餾水稱重新煮沸并冷卻到２０℃左右的蒸餾水注入比重瓶中，放入恒溫水浴恒溫３０分鐘，擦干，稱重。(d)待測(cè)樣品的稱重

樣品瓶倒空洗滌干燥

裝入樣品恒溫擦干

稱重。結(jié)果表示

式中：m0－－空比重瓶的質(zhì)量（g）m1－－裝入蒸餾水后比重瓶的質(zhì)量（g）m2－－裝入樣品后比重瓶的質(zhì)量（g）13.3.2折射率的測(cè)定

定義：

光從一種介質(zhì)射入另一種介質(zhì)時(shí)，光的方向就會(huì)發(fā)生改變，這種現(xiàn)象稱之為光的折射。

測(cè)定方法：a).儀器設(shè)備： 阿貝折光儀 恒溫水?。海玻啊妗溃?２℃結(jié)果計(jì)算:

如果在測(cè)定折光率時(shí)未用恒溫水浴，采用下式校正：式中是操作溫度Ｔ是所測(cè)出的折射率。13.3.3旋光度的測(cè)定

定義：具有不對(duì)稱碳原子的有機(jī)化合物或含有這類化合物的精油，有使偏振光的偏振面向右或向左旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。右旋用（+）或（Ｄ）表示，左旋用（－）或（Ｌ）表示。測(cè)定方法:a)儀器設(shè)備旋光儀（±０.０３°）恒溫水?。玻啊妗溃?２℃b)測(cè)定方法參考旋光儀的說(shuō)明書。結(jié)果計(jì)算旋光度式中Ａ－－偏轉(zhuǎn)角的值，用千分弧度或度表示。L－－測(cè)定樣品管長(zhǎng)度，mm.

如果所測(cè)樣需要配制成溶液后測(cè)量時(shí)，可用比旋度（a)表示：

－－樣品的旋光度

Ｃ－－樣品的濃度，以Ｇ（樣品）／MOL

（溶液）表示。13.3.4熔點(diǎn)（加熱溶液：濃硫酸，甘

油，液體蠟），凝固點(diǎn)的測(cè)定

由于露出加熱浴液面上的溫度計(jì)很長(zhǎng)，其水銀線受外界冷汽的作用而收縮。所以溫度計(jì)指示的溫度較實(shí)際溫度低，需校正。

校正值△Ｔ＝ＫＮ（Ｔ１－Ｔ２）＝0.000154*Ｎ（Ｔ１－Ｔ２）

Ｋ－－水銀在玻璃管中的膨脹系數(shù)；Ｎ－－溫度計(jì)的水銀線在加熱浴液面以上的度數(shù)；Ｔ１－－溫度計(jì)測(cè)得的熔點(diǎn)，℃。Ｔ２－－熱溶上的氣溫，℃。13.3.5乙醇中溶混度的測(cè)定定義：在２０℃時(shí)，當(dāng)1體積的某種精油和V體積一定濃度的乙醇水溶液的混合液澄清透明，并且再將此濃度的乙醇溶液漸漸加入至總?cè)莘e為20容積而仍能保持澄清時(shí)，則認(rèn)為此精油能與V體積或更多容積的此濃度的乙醇水溶液溶混。

13.3.6.蒸發(fā)（蠟類，高b.p.）后殘留

物的測(cè)定100℃以下殘留物％＝Ｍ１／Ｍ０*１００Ｍ１－－殘留物的質(zhì)量ＧＭ０－－測(cè)試樣的質(zhì)量Ｇ13.4化學(xué)常數(shù)的測(cè)定13.4.1酸值的測(cè)定

－－精油的主要化學(xué)常數(shù)之一。

（辨別質(zhì)量）（一般精油，游離酸量很小，加工不當(dāng)或存貯過(guò)久，精油成分的分解，水解或氧化，酸值度大。）(1)定義：酸值（AV）：中和1g精油中所含的游離酸時(shí)所需KOH的質(zhì)量mg。(2)試劑和設(shè)備

中和乙醇：用酚酞或酚紅作指示劑，0.1mol/lKOH中和95%乙醇，使之成中性。

KOH：0.1mol/lKOH乙醇溶液及0.5mol/lKOH的乙醇溶液。在測(cè)定酸值之前24小時(shí)內(nèi)應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。指示劑：2g酚酞配成1000ml溶液；0.4g酚紅配成1000mol乙醇溶液。滴定管：50ml或25ml，刻度為0.1ml。

分析天平、錐形瓶、水溶等常用設(shè)備(3)測(cè)定方法

準(zhǔn)確稱取2g精油樣品（準(zhǔn)確到0.5mg)，置于100ml錐形瓶中，加入5ml95%中性乙醇溶解。加5滴酚酞指示劑，用0.1mol/l或0.5mol/l標(biāo)準(zhǔn)KOH乙醇溶液滴定。堿液滴加速度應(yīng)均勻，每min約30滴，錐形瓶要不斷震蕩。第一次出現(xiàn)在10s內(nèi)不消失的紅色即為終點(diǎn)。

錐形瓶中的溶液可以用來(lái)測(cè)定酸值。如果在所測(cè)定的精油中含有酚類化合物，應(yīng)采取酚紅指示劑。結(jié)果計(jì)算

酸值可按下列計(jì)算:酸值(AV)=

對(duì)于含有大量游離酸的精油，使用0.5mol/lKOH

乙醇溶液滴定為宜。游離酸含量(%)=