白礦油檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

PAGEPAGE4白礦油檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書1.采樣1.1以材料供應(yīng)每槽車為一批，每批抽樣一個(gè)。1.2采樣方法隨機(jī)抽取約1000ml白礦油，分裝于兩個(gè)潔凈的500ml塑料瓶中，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠家、名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣人姓名。一瓶用于檢測(cè)，一瓶蓋好密封留存三個(gè)月備查。2.技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)2.1外觀無色透明液體，無任何雜物。2.2磺化磺化后下層溶液顏色呈淡黃色為合格。2.3理化指標(biāo)項(xiàng)目要求折光率25℃1.4435～1.4436運(yùn)動(dòng)黏度mm/s3.2～4.1餾程℃200～3003.檢驗(yàn)方法3.1外觀目測(cè)，取約50ml白礦油于比色管中，在光線充足處觀察。3.2磺化3.2.1需用儀器：磨口比色管3.2.2需用試劑：濃H2SO43.2.1準(zhǔn)確量取50ml白礦油，盛于磨口比色管中，加入濃H2SO410ml。塞好塞子，用力振搖5分鐘，靜置觀察反應(yīng)后下層溶液顏色，呈淡黃色為合格。3.3餾程3.3.1需用設(shè)備：石油產(chǎn)品蒸餾器、沸石、蒸餾燒瓶3.3.2檢驗(yàn)方法精確量取100ml白油倒入蒸餾燒瓶中,加入少許沸石，按《石油產(chǎn)品蒸餾器操作規(guī)程》的規(guī)定進(jìn)行操作，觀察并記錄第一滴餾出物餾出時(shí)的溫度，此為初餾溫度，以后每5℃記錄一次蒸餾出來的體積，直至蒸餾完畢。3.4運(yùn)動(dòng)粘度3.4.1需用儀器：毛細(xì)管粘度計(jì)、吸球、恒溫水溶、循環(huán)泵3.4.2檢測(cè)方法3.4.2.1樣品的裝入用移液管將適量樣品油裝入潔凈的毛細(xì)管粘度計(jì)中。3.4.2.2儀器的安裝將裝有試樣的毛細(xì)管粘度計(jì)浸入已準(zhǔn)備好的恒溫溶中,將粘度計(jì)固定在鐵架上，恒溫水保持在25±0.1℃,恒溫20分鐘。注意在固定粘度計(jì)時(shí)，必須把粘度計(jì)大體積擴(kuò)張部分至少浸沒2/3。溫度計(jì)用另一支夾子來固定，務(wù)使水銀球的位置接近毛細(xì)管的中央點(diǎn)。3.4.2.3樣品的測(cè)定將粘度計(jì)調(diào)整成垂直狀態(tài)，利用鉛錘線從互相垂直的兩個(gè)方向觀察毛細(xì)管的垂直情況。利用毛細(xì)管粘度計(jì)上所套著的乳膠管將試樣吸入小體積擴(kuò)張部分，使試樣液面稍高于上標(biāo)線a，讓樣品自由落下,當(dāng)液面剛好達(dá)到上標(biāo)線a時(shí),啟動(dòng)秒表，開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液面正好到達(dá)上標(biāo)線b時(shí)，停止計(jì)時(shí)。用秒表測(cè)定流動(dòng)時(shí)間，應(yīng)至少測(cè)定四次，其中各次測(cè)定的時(shí)間與其算術(shù)平均值的差不超過算術(shù)平均值的0.5%。取不少于三次測(cè)定時(shí)間的算術(shù)平均值作為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間。3.4.2.4結(jié)果的計(jì)算在25℃時(shí)，試樣的運(yùn)動(dòng)粘度按下式計(jì)算：V=C*TV：25℃試樣的運(yùn)動(dòng)粘度mm2/sC：粘度計(jì)常數(shù)mm2/s2T：試樣的平均流動(dòng)時(shí)間，s同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)同一試樣的兩次平行測(cè)定，其結(jié)果之差不大于其算平均值的1.0%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。折光率的測(cè)定3.5.1試劑水：校正儀器用水為實(shí)驗(yàn)室用二級(jí)蒸餾水3.5.2清潔溶劑：乙醚一乙醇混合液3.5.3儀器3.5.3.1阿貝折射儀，精度為±0.00023.5.3.2恒溫水浴循環(huán)泵可向棱鏡提供溫度為20±0.1℃的恒溫循環(huán)水3.5.4操作方法3.5.4.1將恒溫水浴與棱鏡連接，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度，使棱鏡溫度保持在20±0.1℃3.5.4.2用二級(jí)蒸餾水校正折光儀。二級(jí)蒸餾水的折光率n=1.33303.5.4.3在每次測(cè)定前用脫脂棉球沾上乙醚—乙醇混合液清洗棱鏡表面，再用鏡頭紙或脫脂棉將溶劑吸干。3.5.4.4用滴管向棱鏡表面滴加20℃左右的樣品，立即閉合棱鏡并旋緊，應(yīng)使樣品均勻，無氣泡并充滿視場(chǎng)，靜置，待棱鏡溫度計(jì)恢復(fù)到20±0.1℃3.5.4.5調(diào)節(jié)反光鏡使視場(chǎng)明亮。調(diào)節(jié)棱鏡組旋鈕，使視場(chǎng)中出現(xiàn)明暗界線，調(diào)節(jié)棱鏡補(bǔ)償旋鈕，使界線處所呈現(xiàn)彩色光消失，再調(diào)節(jié)棱鏡組旋鈕，使明暗界線與