驗證報告2-蜂蜜中氯霉素和甲硝唑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（順義疾控）

蜂蜜中氯霉素和甲硝唑殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(2)分析天平(3)渦旋混合器(5)超聲儀有效期24個月(定值日期：2022年9月);批號568202209標(biāo)(3)柱溫：40℃(6)梯度洗脫條件見表1.時間(min)初始55304055甲硝唑噴霧電壓(KV)3錐孔電壓(V)離子源溫度(℃)脫溶劑氣流量(L/Hr)錐孔反吹氣流量(L/Hr)ES-噴霧電壓(KV)錐孔電壓(V)離子源溫度(℃)脫溶劑氣流量(L/Hr)錐孔反吹氣流量(L/Hr)霧化氣壓力(bar)7檢測方式：MRM(多反應(yīng)監(jiān)測),參數(shù)見表2?；衔锬鸽x子子離子錐孔電壓(yv)ES-氯霉素氯霉素-D5甲硝唑甲硝唑-D4備注：*為定量離子置于不超過60℃的水浴中溫?zé)?，振蕩，將樣品全部融化后攪勻，冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣，制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并做上標(biāo)記。稱取蜂蜜5.00g(精確至0.01g)于50mL離心管中，ngmLD5-氯霉素、D4-甲硝唑應(yīng)用液，加水5mL,混勻溶解，再加入10mL乙腈，渦旋混勻，超聲30min,10000rpm離心10min,吸取上層乙腈5mL入10mL試管。將5mL待凈化液直接上樣C18和NH?雙層復(fù)合固相萃取柱，接收全部流出液，將接出的流出液40℃水浴條件下氮吹至近干，用水定容至1mL,過膜，上機測定。4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、定量限按照實驗需要用乙腈/水(體積比1::1)配制1.0-50.0μg/L的混合標(biāo)取樣量按5.00g計算，以定性離子通道中3倍信噪比(S/N)對應(yīng)的濃度為方法定性限，10倍信噪比(S/N)對應(yīng)的濃度為方法定量限。4.2回收加標(biāo)實驗準(zhǔn)確稱取蜂蜜參考樣2.50g(精確至0.01g)于50mL離心管中，加入40μ入10mL乙腈，渦旋混勻，超聲30min,10000rpm離心10min,吸取上層乙腈5mL入10mL試管。將5mL待凈化液直接上樣C18和NH2雙層復(fù)合固相萃取柱，接收全部流出液，將濾過液40℃水浴條件下氮吹至近干，用水定容至1mL,過膜，甲硝唑保留時間線性范圍r定量限回收率范圍甲硝唑氯霉素附表3.參考樣測定結(jié)果判定0附表4參考樣加標(biāo)樣品中甲硝唑和氯霉素的測定名稱回收率甲硝唑氯霉素圖1.溶液中甲硝唑和氯霉素及其內(nèi)標(biāo)的提取離子流色譜圖(EIC)MRMo!3ChanneisES-圖2.空白基質(zhì)加標(biāo)樣品中甲硝唑和氯霉素及其內(nèi)標(biāo)的提取離子流色譜圖(EIC)yangpin3MRMof3ChanneisES+5.55e4圖4(a)參考樣加標(biāo)樣品中甲硝唑和甲硝唑-D4的提取離子流色譜圖(EIC)圖