心血管系統(tǒng)藥物的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?．掌握心血管系統(tǒng)藥常見藥物的鑒別原理和鑒別方法。2．掌握鑒別實(shí)驗(yàn)操作中的基本方法。實(shí)驗(yàn)原理：利用藥物中各種官能團(tuán)的不同特性，使其能與某些試劑作用，產(chǎn)生特殊的顏色或沉淀或氣味等現(xiàn)象來(lái)區(qū)別藥物的方法，稱為化學(xué)鑒別方法。1．硝酸異山梨酯經(jīng)硫酸破壞后生成硝酸，加硫酸亞鐵生成硫酸氧氮合亞鐵，在兩液層界面呈棕色環(huán)。2．卡托普利結(jié)構(gòu)中含有巰基，可與亞硝酸反應(yīng)生成紅色的亞硝酰硫醇酯。鹽酸普魯卡因胺分子中含芳伯氨基，可與堿性B萘酚生成紅色偶氮化合物；分子中有氯離子能與硝酸銀生成白色凝乳狀沉淀。實(shí)驗(yàn)器材：試藥硝酸異山梨酯、卡托普利、鹽酸普魯卡因胺。試劑硫酸、硫酸亞鐵試液、高錳酸鉀試液、亞硝酸鈉結(jié)晶、氫氧化鈉試液、鹽酸、稀鹽酸、0.1mol/L亞硝酸鈉液、堿性B-萘酚、硝酸銀試液、氯仿、氨試液。儀器試管、漏斗、小燒杯、濾紙、酒精燈實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法：1．硝酸異山梨酯取本品約10mg，置試管中，加水lml與硫酸2ml,注意搖勻，溶解后放冷，沿管壁緩緩加硫酸亞鐵試液3ml,不能振搖，使成兩液面，接界面處出現(xiàn)棕色環(huán)。取本品10mg，置試管中，加水1ml溶解后，滴加高錳酸鉀試液,紫色不退去。2．卡托普利取本品約25mg，置于試管中，加乙醇2ml溶解后，加亞硝酸鈉結(jié)晶少許和稀硫酸10滴，振搖，溶液顯紅色。3．鹽酸普魯卡因胺取本品約50mg，置試管中，加稀鹽酸1ml，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，滴加亞硝酸鈉溶液5滴，搖勻后，加水3ml稀釋，加堿性B-萘酚試液2ml，振搖，生成由澄黃色到猩紅色沉淀.取本品約50mg，置試管中，加水完全溶解后，先加氨試液使成堿性，將析出的的沉淀濾過(guò)除去。取濾液加硝酸使成酸性，加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)生成。取本品約50mg，加等量的二氧化錳，混合均勻，加硫酸潤(rùn)濕，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使?jié)櫇竦牡饣浀矸墼嚰堬@藍(lán)色。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1．硝酸異山梨酯在室溫及干燥狀態(tài)下較穩(wěn)定，但遇強(qiáng)熱或撞擊下會(huì)發(fā)生爆炸，實(shí)驗(yàn)中須加以注意．2．普利有巰基結(jié)構(gòu)，因此有類似蒜的特臭。3．若為片劑，應(yīng)作相應(yīng)處理，方可進(jìn)行鑒別實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后如實(shí)書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?．掌握抗菌藥（磺胺類）的鑒別原理和鑒別方法。2．掌握鑒別實(shí)驗(yàn)操作中的基本方法。實(shí)驗(yàn)原理：磺胺類藥物結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基和磺酰氨基及雜環(huán)取代基，在酸性下能與亞硝酸鈉及堿性B-萘酚發(fā)生重氮偶合反應(yīng)，生成紅色的偶氮化合物;在堿性下能與硫酸銅反應(yīng)，生成不溶性的銅鹽沉淀實(shí)驗(yàn)器材：試藥磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）。試劑稀鹽酸、亞硝酸鈉試液、堿性B萘酚、氫氧化鈉試液、硫酸銅試液、碘酊試液、0.1mol/L亞硝酸鈉、1%氫氧化鈉、硫酸銅等儀器試管、燒杯（100ml和250ml）、酒精燈。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法：磺胺甲噁唑（SMZ）和磺胺嘧啶（SD）的鑒別1?取兩支試管，分別加入供試品（SMZ、SD）約50mg，于每支試管中加入稀鹽酸1ml,振搖溶解，然后加入0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，充分振搖后，再滴加堿性B-萘酚數(shù)滴，即生成猩紅色沉淀。取兩支試管，分別加入供試品（SMZ、SD）約0.1g，于每支試管中加入純化水2ml和1%氫氧化鈉試液數(shù)滴，振搖至溶解（堿液切勿過(guò)量），濾過(guò)（或取上清液），取濾液，加入硫酸銅試液2滴，即生成特殊顏色的沉淀。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1．重氮化反應(yīng)應(yīng)注意反應(yīng)的順序，因亞硝酸鈉與稀鹽酸反應(yīng)生成的亞硝酸極不穩(wěn)定，易分解。2.銅鹽反應(yīng)加堿勿過(guò)量，過(guò)量會(huì)有氫氧化銅（產(chǎn)生。3．若供試品為片劑，應(yīng)先處理：加氨試液研磨，過(guò)濾，蒸發(fā)放冷，加醋酸成酸性，析出沉淀，沉淀依法實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后如實(shí)書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?．掌握抗生素類藥物的鑒別原理和鑒別方法。2．掌握鑒別實(shí)驗(yàn)操作中的基本方法。實(shí)驗(yàn)原理：1.青霉素鈉（鉀）結(jié)構(gòu)中具有B-內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定，在酸性下易水解和分子重排生成青霉二酸白色沉淀，該沉淀能溶于乙醇、醋酸乙酯、氯仿、乙醚、及過(guò)量鹽酸中；藥典采用青霉素酶滅活測(cè)定法鑒別。2．硫酸鏈霉素結(jié)構(gòu)中具有苷鍵和胍基，在堿性下水解生成鏈霉糖，鏈霉糖發(fā)生部分分子重排為麥芽酚，酸化后能與三價(jià)鐵離子顯紫紅色；在堿性下胍基能被次溴酸鈉氧化，再與8-羥基喹啉反應(yīng)生成橙紅色化合物（即坂口反應(yīng)）。3．紅霉素能與硫酸或鹽酸發(fā)生顯色反應(yīng)，與硫酸顯紅棕色；與鹽酸在丙酮溶液中由橙黃色漸變?yōu)樽霞t色，轉(zhuǎn)溶于氯仿中顯藍(lán)色。實(shí)驗(yàn)器材：試藥青霉素鈉（鉀）、硫酸鏈霉素、紅霉素。試劑稀鹽酸、鹽酸、0.1mol/L亞硝酸鈉、堿性B-萘酚、1%氫氧化鈉、硫酸銅試液、甲醇、乙醇、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇、三氯化鐵試液、0.1%8-羥基喹啉試液、次溴酸鈉試液、硫酸鐵銨試液、堿性酒石酸硫酸銅試液、硝酸銀試液、鐵氰化鉀試液。儀器試管、燒杯（100ml和250ml）、酒精燈等實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法：青霉素鈉、硫酸鏈霉素和紅霉素的鑒別1.取青霉素鈉（鉀）0.1g加純化水5ml使溶解，加稀鹽酸2滴，即生成白色沉淀，濾過(guò)（或棄去上清液），將沉淀分為兩份，分別加入氯仿和醋酸乙酯各6ml,沉淀均能溶解。2．取青霉素鈉（鉀）還具有鈉離子（鉀離子）的焰色反應(yīng)，見實(shí)驗(yàn)四藥物一般鑒定中鈉鹽（或鉀鹽）項(xiàng)。取紅霉素5mg，置于白瓷滴定板上，加入硫酸2ml,緩緩攪拌均勻,即顯紅棕色。取紅霉素3mg，加丙酮2ml振搖溶解后，加鹽酸加l即顯橙黃色,漸變紫紅色，再加入氯仿2ml，振搖，氯仿層顯紫色。5.取硫酸鏈霉素0.5mg，加純化水4ml使溶解，加氫氧化鈉試液2.5ml和0.1%8-羥基喹啉試液1ml,放冷至15°C，加入次溴酸鈉試液3滴,即顯橙紅色。6.取硫酸鏈霉素20mg，加純化水5ml使溶解，加氫氧化鈉試液5—6滴