醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定 頂空-氣相色譜法 征求意見稿編制說明

1地方標(biāo)準(zhǔn)《醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定頂空-氣相色譜法》編制說明食品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口，下達文件：湘市監(jiān)標(biāo)5009.54-2003醬腌菜衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法等。亞硝酸鹽作為醬腌菜的指標(biāo)之一，現(xiàn)有檢測方法主要為GB/T中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》，標(biāo)準(zhǔn)中包含三種方法：第一法離子色2測NO-2和NO-33驗檢測中心、懷化市檢驗檢測中心等檢驗機構(gòu)或公司最后，項目組對各方專家頂空-氣相色譜法表1主要起草人及分工12345院64789析方法》的要求編寫制訂，標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“科學(xué)性、實用性、統(tǒng)一性、規(guī)范性”在酸性條件下，環(huán)已基氨基磺酸鈉和亞硝酸鈉在酸3實驗方法的確定與驗證3.1檢測方法的確定醬腌菜中亞硝酸鹽通過頂空-氣相色譜進行分離，采用FID進行檢測。以亞頂空瓶中50℃條件下發(fā)生重氮化反應(yīng)，以衍生產(chǎn)物環(huán)己烯作為目標(biāo)產(chǎn)物，定量3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制53.2.3亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液B(0.053.3試樣前處理的要求試樣前處理方法參考GB/T5009.33-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸塞錐形瓶中,加5mL50g/L飽和硼砂溶液,加入70℃左右的水約60mL，混勻，于3.4儀器測定條件的選擇和優(yōu)化被測樣品溶液置于密封的頂空瓶中,在恒定的溫度和硫酸介質(zhì)中,樣品用3倍信噪比為判斷標(biāo)準(zhǔn),若取3g樣品測定,測得亞硝酸鹽的最低檢出濃度2.50mL進行測定,結(jié)果顯示當(dāng)環(huán)己基氨基磺酸鈉加入量在1.00mL以上時信號響63.4.6一般來說,平衡溫度越高,分析靈敏度越高,但過高的平衡溫的水蒸氣,反而會降低響應(yīng)值。選擇在2.50mL樣品中加入等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在結(jié)果表明隨著溫度的升高,響應(yīng)值一直在增大,但溫度過高,水量也在逐漸增大,會對檢測器有損害,因此在能滿足檢測限的要求下,選擇盡量低的保溫溫度,最終選在同一色譜條件下分析。結(jié)果表明環(huán)己烯的峰面積隨著平衡時間的然后趨于平緩,30min后峰面積變化按照儀器工作條件以亞硝酸鈉含量（ug）為橫坐標(biāo)，其峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線000頂空氣相色譜法測定醬腌菜中亞硝酸鹽，取樣量為3g時，檢出限為0.172222平平行測定3次，結(jié)果見表3。結(jié)果顯示，3個加標(biāo)水平下的回收率為樣品質(zhì)量（g）350978.辣椒）重復(fù)檢測6次，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中亞硝酸鈉含量。對比結(jié)果計算RSD，兩種醬腌菜樣品的RSD為2.15%與2.81%，結(jié)果表明方法穩(wěn)定，重..8對