（光譜基礎知識）基礎操作培訓

基礎操作知識玻璃儀器的洗滌實驗室常用電器設備分析操作方法技巧目錄玻璃儀器的洗滌方法化驗室經(jīng)常使用的各種玻璃儀器是否干凈，常常影響到分析結(jié)果的可靠性與準確性，所以保證所使用的玻璃儀器干凈是十分重要的。洗凈的玻璃儀器倒置時，水流出后，器壁應不掛水珠，潔凈透明。1.重鉻酸鉀-濃硫酸溶液（100g/L）（洗液）：稱取化學純重鉻酸鉀100g于燒杯中，加入100mL水，微加熱，使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學純硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為1000mL。玻璃儀器的洗滌方法

這種溶液具有很強的氧化性，對有機物的油污的去除能力特別強。在進行精確的定量實驗時，往往遇到一些口小、管細的儀器很難用其他方法洗滌，就可用鉻酸洗液來洗。2.肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定濃度，主要用于油脂和有機物的洗滌。3.氫氧化鉀-乙醇洗滌液（100g/L）：取100g氫氧化鉀，用50mL水溶解后，加工業(yè)乙醇至1L，它適用洗滌油垢、樹脂等。玻璃儀器的洗滌方法4．酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺，溶于10mL鹽酸（1+4）中，該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作用快且易洗凈。5.硝酸洗滌液：常用濃度（1+9）,（1+4）或(1+1)，主要用于浸泡清洗測定金屬離子時的器皿。一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水沖洗。實驗室常用電器設備箱式電阻爐（馬弗爐）馬弗爐必須放在穩(wěn)固的水泥臺上或特制的鐵架上，周圍不要存放化學試劑及易燃易爆物品。灼燒完畢，切斷電源,不應立即打開爐門，以免爐膛突然受冷碎裂。通常先開一條小縫，讓其降溫加快，待溫度降至200℃時，開爐門，用長柄坩堝鉗取出被灼燒物體。新的爐膛必須先在低溫烘烤數(shù)小時，以防爐膛受潮后，因溫度的急劇變化而破裂。保持爐膛內(nèi)干凈平整，以防坩堝與爐膛粘結(jié)。實驗室常用電器設備烘箱放入物體質(zhì)量不能超過10kg，物體排布不能過密。不可烘易燃、易爆、有腐蝕性的物品。如必須烘干濾紙、脫脂棉等纖維類物品，則應該嚴格控制溫度，以免烘壞物品或引起事故。水浴鍋不要將水濺到電器盒里，以免引起漏電，損壞電器部件。水箱內(nèi)要保持清潔，定期刷洗，水要經(jīng)常更換。如長時間不用，應將水排盡，將箱內(nèi)擦干，以免生銹。實驗室常用電器設備超聲波清洗機超聲波清洗機去污力強、清洗效果好，已廣泛用于清洗要求質(zhì)量高、形狀復雜的零配件和器件等。同時還可用于進行超聲粉碎、超聲乳化、超聲攪拌、加速化學反應和超聲提取等。清洗時，將被清洗的器件放在注滿清洗劑的容器內(nèi)，清洗劑根據(jù)需要可用蒸餾水、乙醇、丙酮、洗滌劑和酸堿液等，然后把超聲波發(fā)生的電訊號通過超聲波換能器轉(zhuǎn)換成超聲波振動并引入清洗劑中，在超聲波作用下使污垢脫落達到清洗的目的。實驗室常用電器設備1．絕對禁止清洗槽無水情況下連接電源，進行超聲或加熱！清洗槽內(nèi)的清洗液必須達到清洗槽內(nèi)“OPERATINGLEVEL”的刻度線，如果液面低于刻度線1cm以上的話，會導致清洗槽受熱不均勻，而使保險絲或者線路板損壞，由此造成的儀器損害將使清洗機保修失效。

2．所清洗的物件或者容器不能直接接觸到清洗槽低部，可用網(wǎng)籃架于清洗液內(nèi)，否則會使清洗機底部的換能器（震

實驗室常用電器設備

子）受力不均而損傷，由此造成的儀器損害將使清洗機保修失效。

3.清洗機操作過程中請勿將手指放入清洗槽中，否則會感到刺痛或者不適。

4.采用清水或水溶液作為清洗劑，絕對禁止使用酒精，汽油或任何可燃氣體作為清洗劑加入清洗機中(造成失火，爆炸)。

不能使用硫酸，鹽酸等任何酸性清洗劑以及次氯酸等腐蝕性液體，將導致不銹鋼清洗槽損害！

實驗室常用電器設備電子天平

(1)稱量前的檢查

①稱量物的溫度與天平箱內(nèi)溫度是否相等，稱量物的外部是否清潔和干燥。不允許將過熱或過冷的物體拿到天平上去稱量。②天平箱內(nèi)、秤盤上是否清潔。如有灰塵，用毛刷刷凈。

③天平位置是否水平。

④被稱物應有合適的器皿盛裝。揮發(fā)性、腐蝕性的物品必須密封加蓋。

實驗室常用電器設備(2)稱量規(guī)則

①只能用指定的天平一次實驗的全部稱量，中途不能更換天平。

②開啟或關閉天平要輕緩，切勿用力過猛，以免受撞擊而損傷。

③粉末狀、潮濕、有腐蝕性的物質(zhì)絕對不能直接放在秤盤上，必須用干燥、潔凈的容器(稱量瓶、坩堝等)盛好，才能稱量。

實驗室常用電器設備④稱量物應放在秤盤中央。稱量物不得超過天平最大載荷，外形尺寸也不宜過大。

⑤讀數(shù)時，應關閉天平的門，以免受空氣流動的影響。

⑥稱量結(jié)束時關閉天平，取出稱量物、恢復到“0.00”位，關好天平門，清理干凈,填寫使用登記卡，方可離開天平室；分析操作方法技巧配制溶液注意事項溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝，見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑例如用有機溶劑配制的溶液，瓶塞要嚴密，見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放時要用蠟封住。濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。每瓶試劑溶液必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標簽。分析操作方法技巧配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，都應把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時，應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。用有機溶劑配制溶液時（如配制指示劑溶液），有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒，應在通風柜內(nèi)操作。應避免有機溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應加蓋。分析操作方法技巧1.容量瓶的準備使用容量瓶之前，先檢查(1)容量瓶容積是否與所要求的一致；(2)若配制見光易分解物質(zhì)的溶液，應選擇棕色容量瓶；(3)玻璃磨口塞或塑料塞是否漏水。檢漏方法為：加自來水至標線附近，塞緊瓶塞。用食指按住塞子，將瓶倒立2min，用干濾紙片沿瓶口縫隙處檢查看有無水滲出。如果不漏水，將瓶直立，旋轉(zhuǎn)瓶塞1800，塞緊，再倒立2min，如果仍不漏水則可使用。分析操作方法技巧2.容量瓶的操作由固體物質(zhì)配制溶液時，準確稱取一定量的固體物質(zhì)，置于小燒杯中，加水或其他溶劑使其全部溶解（若難溶，可蓋上表面皿，加熱溶解，但須放冷后才能轉(zhuǎn)移），定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中。轉(zhuǎn)移時，將玻璃棒伸入容量瓶中，使其下端靠住瓶頸內(nèi)壁，上端不要碰瓶口，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入。

溶液全部轉(zhuǎn)移后，將玻璃棒稍向上提起，同時使燒杯直立，將玻璃棒放回燒杯。用洗瓶蒸餾水吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，將洗滌液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中。

分析操作方法技巧如此重復洗滌多次（至少3次）。完成定量轉(zhuǎn)移后，加水至容量瓶容積的3/4左右時，將容量瓶搖動幾周（勿倒轉(zhuǎn)），使溶液初步混勻。然后把容量瓶平放在桌上，慢慢加水到接近標線1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下。用細長滴管伸入瓶頸接近液面處，眼睛平視標線，加水至彎液面下緣最低點與標線相切。

立即塞上干的瓶塞，將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂。將瓶正立后，再次倒立振蕩，如此重復10-20次，使溶液混合均勻。最后放正容量瓶，打開瓶塞，使其周圍的溶液流下，重新塞好塞子，再倒立振蕩1-2次，使溶液全部充分混勻。

分析操作方法技巧注意不能用手掌握住瓶身，以免體溫造成液體膨脹，影響容積的準確性。熱溶液應冷至室溫后，才能注入容量瓶中，否則可造成體積誤差。容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液，會侵蝕玻璃使瓶塞粘住，無法打開。配好的溶液如需保存，應轉(zhuǎn)移到試劑瓶中。容量瓶用畢，應用水沖洗干凈。如長期不用，將磨口處洗凈擦干，墊上紙片。容量瓶也不能加熱，更不得在烘箱中烘烤。如洗凈后急于使用，可用乙醇等有機溶劑蕩洗后晾干（光譜實驗不能），或用電吹風的冷風吹干。分析操作方法技巧3.吸量管的操作移取溶液前，先吹盡管尖殘留的水，再用濾紙將管尖內(nèi)外的水擦去（光譜實驗不能），然后用欲移取的溶液涮洗3次，以確保所移取操作溶液濃度不變。注意勿使溶液回流，以免稀釋及沾污溶液。移取待吸溶液時，將吸量管管尖插入液面下1-2cm。管尖不應伸入液面太多，以免管外壁粘附過多的溶液；也不應伸入太少，否則液面下降后吸空。當管內(nèi)液面借洗耳球的吸力而慢慢上升時，管尖應隨著容器中液面的下降而下降。分析操作方法技巧當管內(nèi)液面升高到刻度以上時，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕），將管上提，離開液面，用濾紙拭干管下端外部。將管尖靠盛廢液瓶的內(nèi)壁（廢液瓶稍傾斜），保持管身垂直。稍松右手食指，用右手拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢而平穩(wěn)地下降，直到溶液彎液面的最低點與刻度線上邊緣相切，視線與刻度線上邊緣在同一水平面上，立即停止捻動并用食指按緊管口，保持容器內(nèi)壁與吸量管口端接觸，以除去吸附于吸量管口端的液滴。取出吸量管，立即插入承接溶液的器皿中，仍使管尖接觸器皿內(nèi)壁，使容器傾斜而管直立，松開食指，讓管內(nèi)溶液自由地順壁流下，在整個排放和等待過程中，流液口尖端和容器內(nèi)壁接觸保持不動.分析操作方法技巧4.分液漏斗的操作分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動自如。然后關閉旋塞，往漏斗內(nèi)注水，檢查旋塞處是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗內(nèi)加入的液體量不能超過容積的3/4。為防止雜質(zhì)落入漏斗內(nèi)，應蓋上漏斗口上的塞子。分析操作方法技巧當分液漏斗中的液體向下流時，活塞可控制液體的流量，若要終止反應，就要將活塞緊緊關閉，因此，可立即停止滴加液體。放液時，磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對準，這時漏斗內(nèi)外的空氣相通，壓強相等，漏斗里的液體才能順利流出。分液漏斗不能加熱。漏斗用后要洗滌干凈。長時間不用的分液漏斗要把旋塞