重質(zhì)純堿的生產(chǎn)

重質(zhì)純堿的生產(chǎn)

純堿的范圍和摩爾比1、一種生產(chǎn)重質(zhì)純堿的方法，包括將準(zhǔn)備好的純堿、純堿的細(xì)末或混合物轉(zhuǎn)移到35.200c。將預(yù)算的純堿或純度堿性混合物與10.01g/s的混合物機(jī)械混合，用甲醇或乙醇或并用混合部分的螺母和10.1g/s的摩爾比小于9:1。上述組成在60.150下反應(yīng)形成水碳酸鈉的粗塊。然后在250下氧化一水碳酸鈉，并保持其平均松密度至少為0.881。2.在權(quán)利要求1所述的方法中,輕質(zhì)純堿或純堿細(xì)末或其混合物與十水碳酸鈉的摩爾比在4.5∶1和7.5∶1之間。3.在權(quán)利要求1所述的方法中,輕質(zhì)純堿或純堿細(xì)末或其混合物被預(yù)熱到60～150℃。4.在權(quán)利要求1所述的方法中,包括將上述混合物加熱到反應(yīng)溫度的工序。5.在權(quán)利要求1所述的方法中,包括在將十水碳酸鈉與預(yù)熱后的輕質(zhì)純堿或純堿細(xì)末或其混合物混合之前,將十水碳酸鈉與輕質(zhì)純堿或純堿細(xì)末或其混合物的一部分在低于32℃時(shí)進(jìn)行混合。6.在權(quán)利要求1所述的方法中,上述十水碳酸鈉被脫去部分水。7.在權(quán)利要求1所述的方法中超過(guò)40%(重量)的一水碳酸鈉具有一個(gè)大于100目的粒度分布。8.在權(quán)利要求1所述的方法中,反應(yīng)在一個(gè)低于110℃的溫度下進(jìn)行。9.一種生產(chǎn)重質(zhì)純堿的方法,包括將預(yù)熱到35℃以上的無(wú)水純堿細(xì)末與十水碳酸鈉晶體按低于9∶1的摩爾比進(jìn)行機(jī)械混合,將上述細(xì)末和晶體在約60～150℃反應(yīng)以產(chǎn)生一水碳酸鈉的粗融結(jié)塊,然后將其在約125～250℃下進(jìn)行煅燒,從而得到平均松密度至少為0.881的重質(zhì)純堿。蒸發(fā)結(jié)晶、碳酸鈉結(jié)晶本發(fā)明屬于一種生產(chǎn)重質(zhì)純堿的方法。特別是由十水碳酸鈉晶體和純堿細(xì)末生產(chǎn)重質(zhì)純堿的方法。天然堿礦是一種含倍半碳酸鈉(Na2CO3·NaHCO3·2H2O)多達(dá)95%的礦,倍半碳酸鈉是一種復(fù)鹽,溶于水中大約得到5份(重量)碳酸鈉(Na2CO3)和4份碳酸氫鈉(NaHCO3)。天然堿礦經(jīng)處理,可制得碳酸鹽。普通工業(yè)級(jí)重質(zhì)純堿具有約0.961～1.04的較高的松密度。重質(zhì)純堿沒(méi)有統(tǒng)一的粒度,但大約80%的重質(zhì)純堿顆粒在30～100目之間。由天然堿生產(chǎn)重質(zhì)純堿的一種常用方法為“一水物工藝”,它需要大量的水(在懷俄明州屬稀缺而有用的資源)和能量。在該工藝中,碾碎的天然堿礦在125～250℃的溫度下煅燒(即加熱),將碳酸氫鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鈉,除去結(jié)晶水并產(chǎn)生粗純堿。隨后粗純堿用水溶解并過(guò)濾。碳酸鈉濾液送入蒸發(fā)式結(jié)晶器,在其中一些水被蒸發(fā),一些碳酸鈉形成一水碳酸鈉晶體(Na2CO3·H2O)。從母液中取出一水物晶體,再經(jīng)干燥轉(zhuǎn)化為重質(zhì)純堿。母液被循環(huán)送入結(jié)晶器以進(jìn)一步加工為一水碳酸鈉晶體。重質(zhì)純堿也可由碳酸氫鈉制得。通常碳酸氫鈉首先被加工成一種叫做輕質(zhì)純堿的中間產(chǎn)品。輕質(zhì)純堿的松密度較低,大約0.561,且疏松、細(xì)小并呈粉末狀。重質(zhì)純堿比輕質(zhì)純堿更受用戶(hù)喜愛(ài),因而絕大多數(shù)輕質(zhì)純堿被轉(zhuǎn)化為重質(zhì)純堿。輕質(zhì)純堿轉(zhuǎn)化為重質(zhì)純堿,通常采用加入足夠的水或碳酸鈉溶液,使輕質(zhì)純堿重結(jié)晶為粗一水碳酸鈉,然后煅燒重結(jié)晶的粗一水碳酸鈉顆粒而得到重質(zhì)純堿。因此,對(duì)重質(zhì)純堿的生產(chǎn)而言,一水碳酸鈉是一個(gè)重要的中間產(chǎn)品。蒸發(fā)結(jié)晶是生產(chǎn)一水物晶體最常用的方法,但需要相當(dāng)多的能量和昂貴的大型設(shè)備。在蒸發(fā)和其它工序中產(chǎn)生輕質(zhì)純堿堿塵或“細(xì)末”是純堿廠中常見(jiàn)的問(wèn)題。細(xì)末來(lái)自細(xì)小的純堿結(jié)晶,而產(chǎn)生純堿細(xì)晶的原因包括循環(huán)泵發(fā)生氣窩現(xiàn)象導(dǎo)致的蒸發(fā)操作條件惡化,丙烯酸鹽等能改變結(jié)晶習(xí)性的助劑的存在,低溫蒸發(fā)器器體結(jié)垢或碳酸鈉進(jìn)料中碳酸氫鈉含量高等。細(xì)末是小于100目的顆粒,大多數(shù)常從工業(yè)級(jí)重質(zhì)純堿產(chǎn)品中除去。收集的細(xì)末物料或在上游加工設(shè)備中溶解,或重新引入蒸發(fā)式結(jié)晶工序,在任何一種情況下工藝效率都低。很難見(jiàn)到循環(huán)送入生產(chǎn)系統(tǒng)的細(xì)末超過(guò)產(chǎn)品的5%。通常,碳酸鈉晶體的磨損與加工設(shè)備的處理有關(guān)。例如,在過(guò)濾或離心分離過(guò)程中劇烈攪動(dòng)會(huì)把晶體分裂開(kāi)。在一水碳酸鈉晶體干燥成重質(zhì)純堿的過(guò)程中,晶體與設(shè)備的直接接觸產(chǎn)生了一些細(xì)末,它們被回收在一個(gè)集塵器中。這些細(xì)末被循環(huán)送回蒸發(fā)式結(jié)晶器。在精制碳酸鈉溶液的工序中,常要產(chǎn)生中間產(chǎn)品十水碳酸鈉(Na2CO3·10H2O)。十水碳酸鈉晶體相對(duì)較大且扁平。與碳酸鈉或一水碳酸鈉相比,十水碳酸鈉在脫水時(shí)非常易碎。十水碳酸鈉不穩(wěn)定,在32℃的中溫時(shí)在干燥空氣中很快脫水為一水碳酸鈉。遺憾的是,產(chǎn)生的一水碳酸鈉相當(dāng)疏松且呈粉末狀,因而不適合用作重質(zhì)純堿。在溫度高于32℃時(shí),十水碳酸鈉溶結(jié)或溶融。通常,十水碳酸鈉要重新引入生產(chǎn)系統(tǒng),一般與進(jìn)料一起進(jìn)入蒸發(fā)式結(jié)晶器以產(chǎn)生粗一水碳酸鈉晶體。因此,需要一種工藝直接從細(xì)末得到所需產(chǎn)品,而不是白白地將細(xì)末循環(huán)送回生產(chǎn)系統(tǒng)。也需要有一種節(jié)能的生產(chǎn)重質(zhì)純堿的簡(jiǎn)單方法,它在生產(chǎn)一水碳酸鈉時(shí)不需要價(jià)格昂貴的、能耗高的蒸發(fā)式結(jié)晶器。水碳酸鈉結(jié)晶本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)重質(zhì)純堿的簡(jiǎn)單方法,通過(guò)將純堿細(xì)末或輕質(zhì)純堿與十水碳酸鈉反應(yīng),產(chǎn)生粗一水碳酸鈉結(jié)塊,經(jīng)煅燒或干燥轉(zhuǎn)化成重質(zhì)純堿產(chǎn)品。在約60～150℃的中等溫度下,十水碳酸鈉與輕質(zhì)純堿或細(xì)末按大于1∶9的摩爾比反應(yīng)。這使反應(yīng)物膠合或融結(jié)成含一水碳酸鈉晶體的粗塊。這些粗塊一部分大于100目。隨后這些一水碳酸鈉粗塊經(jīng)煅燒或干燥而成重質(zhì)純堿。最終產(chǎn)品指的是“重質(zhì)”純堿本發(fā)明利用輕質(zhì)純堿或重質(zhì)純堿細(xì)末或二者的混合物與十水碳酸鈉反應(yīng),有效地使兩種反應(yīng)物進(jìn)行快速重結(jié)晶,產(chǎn)生具有所需物理性質(zhì)的一水碳酸鈉粗塊,經(jīng)煅燒或干燥成重質(zhì)純堿。通過(guò)在中溫下干混合反應(yīng)物而進(jìn)行反應(yīng)。在更高的溫度下,產(chǎn)生的一水碳酸鈉晶粒更大、更粗壯。這個(gè)令人驚異的結(jié)果按以下的總反應(yīng)方程式進(jìn)行:9Na2CO3+Na2CO3·10H2O=10Na2CO3·H2O上述反應(yīng)的產(chǎn)品接近于由傳統(tǒng)蒸發(fā)式結(jié)晶而獲得的粗一水碳酸鈉的粒度分布。這樣的工業(yè)產(chǎn)品至少有85%(重量)的粒度大于100目。即使獲得的粗一水碳酸鈉顆粒的產(chǎn)量很低,也能得到有利的結(jié)果。產(chǎn)生的所有細(xì)末都可經(jīng)分離再循環(huán)送回生產(chǎn)系統(tǒng),與更多的十水碳酸鈉反應(yīng)。令人滿(mǎn)意的是,粗一水碳酸鈉顆粒不僅有一個(gè)相似的粒度分布,而且其磨損率也與從傳統(tǒng)的蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程產(chǎn)生的一水碳酸鈉晶體相似。本發(fā)明獲得的粗一水碳酸鈉顆?？梢阅z合或融結(jié)成含有重新形成的一水碳酸鈉晶體的粗塊。粗塊的剩余物是無(wú)水碳酸鈉。總的說(shuō)來(lái),可以相信,當(dāng)粗塊含有更多的一水碳酸鈉晶體時(shí)粗塊有一個(gè)更理想的較低的磨損率。令人滿(mǎn)意的是,粗一水碳酸鈉顆粒與傳統(tǒng)生產(chǎn)的一水碳酸鈉有相似的松密度。這樣,本發(fā)明所獲得的重質(zhì)純堿便與普通的工業(yè)級(jí)重質(zhì)純堿有相近似的松密度。然而,最終產(chǎn)品的粒度分布和磨損率是比松密度更重要的產(chǎn)品性質(zhì)。也就是,即使松密度比普通工業(yè)級(jí)產(chǎn)品的稍低一些,生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)重質(zhì)純堿要有接近工業(yè)限度的粒度分布和磨損率。因此,為了闡述本發(fā)明,最終產(chǎn)品指的是“重質(zhì)”純堿,即使其松密度也許低于普通的工業(yè)級(jí)重質(zhì)純堿限度。在實(shí)施本發(fā)明時(shí),不必嚴(yán)格按照上述反應(yīng)的化學(xué)數(shù)量比。純堿細(xì)末或輕質(zhì)純堿,即無(wú)水碳酸鈉,與十水碳酸鈉的配比可以高于或低于9∶1。在采用更高的配比,即純堿過(guò)量的情況下,并非所有物料都轉(zhuǎn)化為一水碳酸鈉,但反應(yīng)更充分從而得到一個(gè)更好的結(jié)果。在采用更低的配比,即十水物過(guò)量的情況下,實(shí)際轉(zhuǎn)化的反應(yīng)物料更多。在該反應(yīng)中也可以通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)物配比至少保證水的化學(xué)計(jì)量,從而可部分使用脫水的十水碳酸鈉。蒸汽、水或其它適合的水溶液也可以噴灑到反應(yīng)物上,以補(bǔ)充反應(yīng)物減少的水含量。總之,當(dāng)反應(yīng)在更高的溫度下進(jìn)行時(shí)本發(fā)明似乎獲得了更多的重質(zhì)純堿。大家知道,一水碳酸鈉在3～110℃的溫度之間形成。一水物是生產(chǎn)重質(zhì)純堿的一種重要的中間產(chǎn)品。因此可以認(rèn)為實(shí)際的反應(yīng)溫度即在此范圍內(nèi)。然而,應(yīng)該知道,在此提出的反應(yīng)溫度,是通過(guò)分析所有反應(yīng)物剛好混合在一起之后的反應(yīng)產(chǎn)物組成而粗略估計(jì)的。另一方面,反應(yīng)物的起始溫度或許更容易控制,也許可以選用一個(gè)更好的參數(shù)來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的特征。在混合之前測(cè)定反應(yīng)物的溫度時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn),當(dāng)輕質(zhì)純堿或純堿細(xì)末的起始溫度恰好在60～150℃之間且十水碳酸鈉的溫度在10℃到室溫之間時(shí),本發(fā)明確實(shí)產(chǎn)生了粗一水物顆粒。在純堿的起始溫度高于110℃的情況下,可以認(rèn)為,被十水碳酸鈉中的水蒸發(fā)吸熱使反應(yīng)低于110℃,從而形成一水碳酸鈉晶體。當(dāng)純堿初始溫度更高時(shí),如在210℃時(shí),會(huì)發(fā)現(xiàn)當(dāng)十水物加到熱的純堿上時(shí)蒸汽大量產(chǎn)生。十水物晶體中的游離水和結(jié)晶水立刻蒸發(fā)掉。在這種情況下,這種蒸汽的猛烈迸發(fā)阻礙了粗一水物顆粒的形成。粗一水碳酸鈉顆粒形成后,在高于110℃的溫度下干燥。按照標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐,采用的本領(lǐng)域中的公知技術(shù),可以相信顆粒在125～250℃下干燥后,一水物將轉(zhuǎn)化為重質(zhì)純堿。本發(fā)明是先進(jìn)的,因?yàn)樗荛_(kāi)了與絕大多數(shù)工業(yè)級(jí)重質(zhì)純堿生產(chǎn)設(shè)施密切相關(guān)的常用的蒸發(fā)結(jié)晶工序。本發(fā)明的工藝效率在于不需要將純堿細(xì)末或輕質(zhì)純堿循環(huán)送回生產(chǎn)系統(tǒng)。例如,與早先的工藝技術(shù)一樣,純堿細(xì)末不需要浸析、加熱、冷卻和/或泵送。十水碳酸鈉也不經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶工序而直接轉(zhuǎn)化為粗一水碳酸鈉。此外,需要的設(shè)備很少,只由合適的進(jìn)料裝置組成,這些裝置將配料按比例送入干式混合機(jī)。在實(shí)施本發(fā)明時(shí),通常最適宜的是反應(yīng)中的十水碳酸鈉量要超過(guò)理論計(jì)算量。在一定程度上可以相信,用過(guò)量的十水碳酸鈉會(huì)得到更好的結(jié)果,因?yàn)?正如后面的實(shí)例所闡述的那樣,本發(fā)明在開(kāi)口容器中實(shí)施,一些水分也許已經(jīng)蒸發(fā)掉。當(dāng)在封閉容器中實(shí)施本發(fā)明時(shí),采用更少的十水碳酸鈉即可望得到更好的結(jié)果。在一個(gè)實(shí)例中,70℃的純堿細(xì)末與10℃的十水碳酸鈉按4.5∶1的摩爾比(等于十水物過(guò)量100%)在一個(gè)開(kāi)口容器中反應(yīng)。反應(yīng)生成的一水碳酸鈉顆粒約有90%(重量)大于80目。在這些條件下生成的一水碳酸鈉產(chǎn)品表現(xiàn)出實(shí)實(shí)在在的結(jié)構(gòu)堅(jiān)固性,在一個(gè)磨損試驗(yàn)中這樣堅(jiān)固的粗顆粒產(chǎn)生的細(xì)粉量為9%(重量)。在另一個(gè)操作條件下,155℃的純堿細(xì)末與10℃十水碳酸鈉按7.5∶1的摩爾比(等于十水物過(guò)量20%)在一個(gè)開(kāi)口容器中反應(yīng)。反應(yīng)生成的一水碳酸鈉約有82%(重量)的顆粒大于80目。在這種條件下生成的一水碳酸鈉表現(xiàn)出實(shí)實(shí)在在的結(jié)構(gòu)堅(jiān)固性,在磨損試驗(yàn)中這樣堅(jiān)固的粗顆粒產(chǎn)生的細(xì)粉量為15%(重量)。與一個(gè)重質(zhì)純堿廠用蒸發(fā)結(jié)晶產(chǎn)生的一水碳酸鈉相比,該廠的一水物晶體約94%(重量)的顆粒大于80目。這樣的一水物具有實(shí)實(shí)在在的結(jié)構(gòu)堅(jiān)固性,在磨損試驗(yàn)中這樣堅(jiān)固的晶體產(chǎn)生的細(xì)粉量大約6%(重量)。可以相信,按本發(fā)明的反應(yīng),十水碳酸鈉晶體的水分與熱量共同作用,使十水碳酸鈉與純堿顆粒膠合或融結(jié)在一起。將反應(yīng)物混合在一起便形成了粗粒。十水物晶體的水分重新分布穿過(guò)粗粒并與純堿顆粒反應(yīng),從而轉(zhuǎn)化為一水碳酸鈉。因此,可以認(rèn)為新生的一水物晶體在融結(jié)塊基體上生長(zhǎng)。相信這也可解釋當(dāng)反應(yīng)中使用的十水碳酸鈉更多時(shí)晶體的快速重新生長(zhǎng)和融結(jié)塊的晶體結(jié)構(gòu)。本發(fā)明也可按幾種不同的方法實(shí)施。但所有方法中最通用的是,十水碳酸鈉晶體應(yīng)該保持冷卻到10℃,而不是低于32℃。在一種方法中,冷的十水碳酸鈉與輕質(zhì)純堿或純堿細(xì)末或其混合物混合,它們已被預(yù)熱到一個(gè)預(yù)期的溫度。隨后這些反應(yīng)物應(yīng)在保持的反應(yīng)溫度下混合在一起。同樣地,在另一種方法中,冷的十水碳酸鈉與被預(yù)熱到中溫的輕質(zhì)純堿或純堿細(xì)末或其混合物混合。在反應(yīng)物混合在一起后,混合物的熱量可以升高到預(yù)期的反應(yīng)溫度。在另一種方法中,冷的十水碳酸鈉晶體可以與冷的輕質(zhì)純堿或純堿細(xì)末或其混合物混合。隨后該混合物被加熱到預(yù)期的反應(yīng)溫度。但在另一種方法中,冷的十水碳酸鈉晶體可以與冷的輕質(zhì)純堿或純堿細(xì)末或其混合物混合。隨后該混合物被加熱到預(yù)期的反應(yīng)溫度。從上述可知,本文所述的這些方法已經(jīng)舉例說(shuō)明。熟練的工藝人員可以容易地采用或改進(jìn)這些方法,或者從這里講述的技術(shù)中開(kāi)發(fā)出其它方法,這些都在本發(fā)明的研究范圍內(nèi)。當(dāng)然,最好是十水碳酸鈉晶體在與其它反應(yīng)物混合之前保持低溫。十水碳酸鈉不太穩(wěn)定,在中等溫度的空氣中很快脫水。保持低溫即可減小脫水量。同樣地,保持低于32℃的低溫也可阻止十水碳酸鈉融化。這可使它更容易處理并與其它反應(yīng)物混合。通?？紤]在反應(yīng)過(guò)程中將反應(yīng)物進(jìn)行干混合。平緩的混合是最好的,因?yàn)橐故妓徕c晶體與結(jié)塊生長(zhǎng)到足夠大。如果處理過(guò)于劇烈,新生成的融結(jié)塊及十水碳酸鈉晶體相對(duì)較弱而容易碎裂開(kāi)來(lái)。然而,在更高的溫度和十水碳酸鈉過(guò)量更多的操作條件下,則反應(yīng)物可以承受劇烈的混合且還可以得到具有更好粒度分布的大量的粗一水碳酸鈉融結(jié)塊。熟練的工藝人員可以容易地將本發(fā)明放大到工業(yè)規(guī)模實(shí)施。例如,旋轉(zhuǎn)式滾筒或旋轉(zhuǎn)混合器這類(lèi)設(shè)備也許更適用于本發(fā)明,它們的破壞性小且通常不使融結(jié)塊破碎。這些設(shè)備最好帶蒸汽夾套并有內(nèi)部蒸汽盤(pán)管來(lái)提供反應(yīng)所需的熱量。根據(jù)反應(yīng)物的溫度和進(jìn)料比,應(yīng)把反應(yīng)物混合一段時(shí)間,從幾分鐘到一小時(shí)或更長(zhǎng)。可以預(yù)期隨著溫度和十水碳酸鈉數(shù)量的增加,可以縮短混合時(shí)間和反應(yīng)時(shí)間。通過(guò)在125～250℃下干燥,產(chǎn)生的一水碳酸鈉可以加工成重質(zhì)純堿?？梢灶A(yù)期按本發(fā)明生產(chǎn)的重質(zhì)純堿與目前已知的工業(yè)生產(chǎn)方法生產(chǎn)的重質(zhì)純堿具有很相似的性質(zhì)。在干燥工序產(chǎn)生并由干燥器集塵系統(tǒng)收集的所有細(xì)末,可以按本發(fā)明所述方法加工并重新轉(zhuǎn)化為一水碳酸鈉。從以下實(shí)例可以更好地理解上述內(nèi)容,這些實(shí)例用于闡述發(fā)明而非限制本發(fā)明的范圍。水碳酸鈉顆粒的制備稱(chēng)取200g純堿細(xì)末放入600ml燒杯中。燒杯被夾放在一個(gè)較低的火焰上。加熱純堿細(xì)末到55℃。稱(chēng)取60g十水碳酸鈉晶體。十水物晶體的溫度稍低于10℃。少量的十水物晶體倒入燒杯中,同時(shí)攪拌3～5分鐘。將混合物的溫度降低至約45℃。繼續(xù)混合約30～40分鐘。在這段時(shí)間里將溫度保持在中等到低于40℃的范圍內(nèi)。隨后將混合物轉(zhuǎn)入碾壓罐,將罐口敞開(kāi)并在室溫下碾壓。肉眼觀察可以看到為數(shù)眾多的一水碳酸鈉顆粒直徑約0.1mm。這些顆?；蚴浅蚀髩K狀(未碾碎)的融結(jié)塊,或是新生成的晶體。加入碳酸鈉晶體稱(chēng)取200g純堿細(xì)末放入600ml燒杯中。將純堿細(xì)末加熱到約98℃。稱(chēng)取72g十水碳酸鈉晶體并在5分鐘內(nèi)緩慢加入到熱的純堿細(xì)末中,混合物降溫到約75℃。在敞開(kāi)的燒杯中,將混合物繼續(xù)混合6分鐘。然后保持燒杯敞開(kāi)約12小時(shí)使之自然冷卻。肉眼觀察產(chǎn)品非常相似于實(shí)例1。水碳酸鈉結(jié)晶超細(xì)顆粒的制備稱(chēng)取200g純堿細(xì)末放入600ml燒杯中,然后加熱到約155℃。在3分鐘內(nèi)將72g冷的十水碳酸鈉晶體緩慢加入到熱的純堿細(xì)末中。將混合物降溫至約100℃。用一個(gè)單槳攪拌器將細(xì)末和十水物多混合10分鐘。肉眼觀察產(chǎn)品與前面兩個(gè)實(shí)例沒(méi)有明顯的差別。但可以看到大到8mm的粗顆粒。還發(fā)現(xiàn)有明顯形狀不規(guī)則的燒結(jié)塊。水碳酸鈉晶體混合稱(chēng)取200g純堿細(xì)末并放入600ml燒杯中。取出23.5g純堿細(xì)末并與72g十水碳酸鈉晶體混合。這部分預(yù)混物保持在室溫并偶爾搖動(dòng)直到使用。燒杯中剩余的純堿細(xì)末被加熱到約155℃。隨后將十水物與純堿細(xì)末的預(yù)混物加入到熱的純堿細(xì)末中。接著將混合物放入一個(gè)碾壓罐中并碾壓一段時(shí)間直至冷卻到室溫。試驗(yàn)結(jié)果分析不同數(shù)量的十水碳酸鈉晶體與少量的純堿細(xì)末在室溫下預(yù)先混和。按相當(dāng)于所需化學(xué)數(shù)量比的重量,十水物晶體的量在過(guò)量20%到過(guò)量100%之間改變。其余的純堿細(xì)末經(jīng)計(jì)量后放入一個(gè)敞口燒杯中并加熱到60～140℃之間的所需溫度。接著將預(yù)混合的十水物晶體和純堿細(xì)末經(jīng)計(jì)量后加入到熱的純堿細(xì)末中。按照純堿細(xì)末最初加熱的60～150℃的溫度,相應(yīng)的將混合物降溫到約55～100℃。按兩種方法之一繼續(xù)加熱和混合該混合物直到產(chǎn)品烘干。或者用一個(gè)單槳混合器進(jìn)行連續(xù)劇烈(CV)地混合,或者用攪拌棒采用人工攪拌的辦法進(jìn)行偶爾而平緩(OG)地混合。最后冷卻并測(cè)量產(chǎn)生的產(chǎn)品。在制備反應(yīng)物時(shí)對(duì)十水物原料量過(guò)量20%而言,預(yù)混物由72g十水物晶體和20g純堿細(xì)末組成,其余的180g純堿細(xì)末被加熱;對(duì)十水物原料量過(guò)量50%而25g純堿細(xì)末與90g十水物晶體進(jìn)行預(yù)混合,其余的175g純堿細(xì)末被加熱;對(duì)十水物原料量過(guò)量100%而言,120g十水物晶體與33g純堿細(xì)末進(jìn)行混合;而其余的167g純堿細(xì)末被加熱。在預(yù)混物加入到熱的純堿細(xì)末中之后,在一個(gè)敞口容器中繼續(xù)混合大約1小時(shí)。肉眼觀察產(chǎn)生的產(chǎn)品,可以發(fā)現(xiàn)獲得了大量的一水碳酸鈉融結(jié)塊。每個(gè)產(chǎn)品取出約50g,機(jī)械過(guò)篩約3分鐘以測(cè)定粒度分布,見(jiàn)表1?？偟目磥?lái),除最細(xì)的外全部都是融結(jié)塊。最大的部分大多呈小球狀或可滾動(dòng),而更小的部分+80和+170都是晶族。粒度+42目的部分通常是小球和晶族的混合物。隨著溫度的提高,十水碳酸鈉用量的增加,產(chǎn)品的結(jié)晶粒度明顯地增加了。此外,進(jìn)行磨損試驗(yàn)以測(cè)定產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。磨損試驗(yàn)如下進(jìn)行。一份產(chǎn)品用80目網(wǎng)進(jìn)行篩分。更大的部分或+80目的部分被放入一個(gè)盤(pán)中并放在一個(gè)115℃