車載近紅外儀SFDA-Ident軟件使用說(shuō)明和藥品檢驗(yàn)SOP

車載近紅外光譜儀軟件SFDA_Ident使用說(shuō)明及藥品檢驗(yàn)SOP主要內(nèi)容SFDA_Ident簡(jiǎn)介軟件概述數(shù)據(jù)庫(kù)介紹儀器常規(guī)檢測(cè)藥品檢驗(yàn)藥品分析報(bào)告及結(jié)果的判斷樣品測(cè)試樣品測(cè)試的過(guò)程背景測(cè)試的重要性測(cè)試樣品的基本要求：粉針劑、片劑、膠囊、注射液車載近紅外光譜儀藥品檢驗(yàn)SOP程序設(shè)置SFDA_Ident概述SFDA_Ident是車載近紅外光譜儀的中文操作平臺(tái)，不能獨(dú)立運(yùn)行，必需與OPUS同時(shí)使用，必需按照指定的方法安裝和設(shè)置相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫(kù)后才能使用。操作系統(tǒng)：WindowsXP專業(yè)版－SP2需配套使用的軟件OPUS5.0AcrobatReader6.0中文版MircosoftOffice2000目前使用的版本為2.0.6儀器常規(guī)檢測(cè)－－保存峰位儀器常規(guī)檢測(cè)－－保存峰位儀器常規(guī)檢測(cè)

SFDA_Ident設(shè)有儀器常規(guī)檢測(cè)欄在每日第一次開(kāi)機(jī)測(cè)試樣品之前，需要對(duì)儀器進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)，保證儀器狀態(tài)正常。儀器常規(guī)檢測(cè)

進(jìn)行儀器常規(guī)檢測(cè)時(shí)必須保證光纖插實(shí)在背景槽位置。儀器常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目能量測(cè)試(包括信噪比、100%透射線偏差測(cè)試、干涉峰的強(qiáng)度、能量測(cè)試)X軸頻率校準(zhǔn)測(cè)試(聚苯乙烯薄膜的吸收峰和水蒸汽的吸收峰)Y軸重現(xiàn)性測(cè)試(A濾光片和B濾光片)儀器常規(guī)檢驗(yàn)過(guò)程約15分鐘，產(chǎn)生一個(gè)檢驗(yàn)報(bào)告，該文件保存在“C:\ProgramFiles\SFDA_Ident\儀器常規(guī)檢測(cè)文件\日期_時(shí)間”文件夾中，包含常規(guī)檢驗(yàn)的7個(gè)光譜圖和一個(gè)報(bào)告文件。儀器常規(guī)檢測(cè)

儀器常規(guī)檢測(cè)報(bào)告上部分包含“日期、儀器類型、儀器系列號(hào)、OPUS版本、參照光譜日期/時(shí)間、儀器開(kāi)機(jī)時(shí)間、光源使用時(shí)間、激光使用時(shí)間、干涉儀溫度、儀器硬件版本”等。下部分是儀器常規(guī)檢驗(yàn)的具體項(xiàng)目、指標(biāo)、測(cè)定值、每項(xiàng)是否通過(guò)檢驗(yàn)以及全部測(cè)試結(jié)果是否通過(guò)檢驗(yàn)。最后是簽名和日期儀器常規(guī)檢測(cè)

對(duì)X軸頻率校準(zhǔn)測(cè)試的結(jié)果中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)“水蒸氣太低，沒(méi)有用于測(cè)試”，這主要是由于儀器的密封性好，內(nèi)部水蒸汽含量低，檢測(cè)不到。儀器常規(guī)檢測(cè)－－參照光譜

藥品檢驗(yàn)

藥品檢驗(yàn)是SFDA_Ident的主要功能點(diǎn)擊藥品檢驗(yàn)?zāi)軌蜃詣?dòng)打開(kāi)數(shù)據(jù)庫(kù)如果對(duì)藥品非常熟悉，可以根據(jù)藥品的名稱、功能、結(jié)構(gòu)、劑型、包裝形式直接尋找藥品。軟件的搜索功能將使尋找藥品非常便捷。藥品檢驗(yàn)

找到藥品以后，依次調(diào)出藥品的包裝和規(guī)格，填寫相關(guān)信息，通過(guò)相關(guān)指令，SFDA_Ident調(diào)用OPUS，關(guān)聯(lián)相應(yīng)的近紅外光譜測(cè)量方法，然后進(jìn)行背景測(cè)試和藥品測(cè)試?，F(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)時(shí)一定要查看說(shuō)明書和樣品實(shí)際情況判斷樣品的劑型，再根據(jù)劑型選擇對(duì)應(yīng)的模型。每次檢驗(yàn)測(cè)試3次，SFDA_Ident調(diào)用3張?jiān)脊庾V計(jì)算得到平均光譜，并調(diào)用與該藥品相關(guān)聯(lián)的定性模型以及定量模型，對(duì)平均光譜圖進(jìn)行定性和定量分析，生成分析報(bào)告和結(jié)果。定性分析：通過(guò)：數(shù)據(jù)庫(kù)中的定性模型判斷該藥品為標(biāo)簽標(biāo)示的品種未通過(guò)：判斷該藥品不是標(biāo)簽標(biāo)示品種，篩選出來(lái)，需要用其它方法進(jìn)一步確證定量分析：鑒別劣藥藥品分析報(bào)告－－結(jié)果的判斷藥品分析報(bào)告－－定性結(jié)果的判斷閾值

建模光譜庫(kù)中，各物質(zhì)區(qū)域的空間中心點(diǎn)到該物質(zhì)歐氏距離的限度。

報(bào)警值

軟件預(yù)設(shè)了一個(gè)報(bào)警限度，超過(guò)報(bào)警值表示該物質(zhì)需要進(jìn)一步研究[報(bào)警值=閾值×(1+5%)]匹配值

所測(cè)光譜圖代表的空間點(diǎn)到模型中該類物質(zhì)空間中心點(diǎn)的距離閾值報(bào)警值藥品分析報(bào)告－－定性結(jié)果的判斷未通過(guò)可疑通過(guò)匹配值<閾值:通過(guò)閾值<匹配值<報(bào)警值:可疑匹配值>報(bào)警值:未通過(guò)可疑文件夾內(nèi)的分析報(bào)告內(nèi)容所出結(jié)論為“未通過(guò)”只有當(dāng)定性分析結(jié)果出現(xiàn)兩次邊緣結(jié)果時(shí)分析報(bào)告內(nèi)容將保存在可疑文件夾內(nèi)。邊緣結(jié)果：（域值<匹配度<報(bào)警值）藥品分析報(bào)告－－定性結(jié)果的判斷藥品分析報(bào)告－－定量結(jié)果

藥品分析數(shù)據(jù)庫(kù)的所有藥品都有定性分析方法1，但是目前只有部分藥品有定性分析方法2及定量分析方法。片劑和膠囊劑的NIR定量結(jié)果為固體純度，以NIR定量結(jié)果為基礎(chǔ)，需要引入標(biāo)示量與平均裝量（片重）換算。注射液的NIR定量結(jié)果為濃度，需要與樣品的標(biāo)示濃度相比，估算含量。藥品分析報(bào)告－－定量結(jié)果定量模型的結(jié)果計(jì)算口服制劑（通常指片劑和膠囊劑）的含量一般用活性成分的標(biāo)示量表示，而近紅外定量模型的預(yù)測(cè)值為活性成分的純度，需要用平均片重（裝量）進(jìn)行換算。粉針劑：NIR含量同樣以純度計(jì)，如果近紅外預(yù)測(cè)的純度結(jié)果為a％，預(yù)測(cè)的水分結(jié)果為b％，則a％/（1－b％）即為預(yù)測(cè)的以無(wú)水物計(jì)的含量結(jié)果。藥品分析報(bào)告－－結(jié)果的判斷目前已有定量模型41個(gè)，包括33個(gè)品種（按劑型、包裝分）。定量測(cè)試的樣品，根據(jù)相應(yīng)的規(guī)格，選擇一個(gè)平均裝量的經(jīng)驗(yàn)值，用于計(jì)算，但該結(jié)果只是一個(gè)估計(jì)值。定量含量換算軟件如果計(jì)算的標(biāo)示量%與藥品規(guī)定范圍相差較大，則該藥品可能為劣藥，篩選出來(lái)，需要用其它方法進(jìn)一步驗(yàn)證。藥品分析報(bào)告

分析報(bào)告的保存分析報(bào)告產(chǎn)生后，根據(jù)分析結(jié)果該藥品分析報(bào)告以PDF的格式自動(dòng)保存在“C:\ProgramFiles\SFDA_Ident\光譜\未通過(guò)、通過(guò)、可疑\藥品名_包裝_規(guī)格_時(shí)間”中，自動(dòng)按照“光譜儀序列號(hào)_藥品批號(hào)_生產(chǎn)廠家名稱.xxx.pdf”的名稱生成報(bào)告文件xxx表示該文件的序號(hào)，從001開(kāi)始到999，并且自動(dòng)依次按照步長(zhǎng)1增加，不會(huì)覆蓋存在的文件藥品分析報(bào)告：例按照“藥品名稱_包裝_規(guī)格_時(shí)間”生成文件夾按照“光譜儀序列號(hào)_藥品批號(hào)_生產(chǎn)廠家名稱.xxx.pdf”的名稱生成報(bào)告文件平均光譜藥品分析報(bào)告：例原始光譜藥品分析報(bào)告

分析報(bào)告的輸出：檢測(cè)完畢后，會(huì)自動(dòng)彈出報(bào)告文件窗口，可以當(dāng)場(chǎng)打?。ㄐ枧鋫浯蛴C(jī)）。也可以在“C:\ProgramFiles\SFDA_Ident\光譜\通過(guò)、未通過(guò)、可疑\藥品名_包裝_規(guī)格”中打開(kāi)相應(yīng)的“光譜儀序列號(hào)_藥品批號(hào)_生產(chǎn)廠家名稱.xxx.pdf”報(bào)告文件，進(jìn)行查看或打印。還可以按照藥品測(cè)試地點(diǎn)和時(shí)間打印“總體報(bào)告”。藥品分析報(bào)告

按照藥品測(cè)試地點(diǎn)打印報(bào)告樣品測(cè)試的基本過(guò)程檢查儀器狀態(tài)打開(kāi)SFDA_Ident軟件保存峰位進(jìn)行“儀器常規(guī)檢測(cè)”通過(guò)“儀器常規(guī)檢測(cè)”后，進(jìn)入“藥品檢驗(yàn)”找到相應(yīng)的模型、包裝、規(guī)格，填寫藥品信息進(jìn)行背景測(cè)試進(jìn)行藥品測(cè)試打印分析報(bào)告StepbyStep學(xué)習(xí)SFDA_Ident啟動(dòng)光譜儀啟動(dòng)筆記本電腦打開(kāi)SFDA_Ident點(diǎn)擊此按鈕會(huì)出現(xiàn)儀器常規(guī)檢測(cè)窗口搜索藥品模型的注意事項(xiàng)數(shù)據(jù)庫(kù)中名稱為“鹽酸地爾硫卓”輔酶Q10在數(shù)據(jù)庫(kù)中名稱為“輔酶Q10”“××糖衣片”在數(shù)據(jù)庫(kù)中名稱為“××去糖衣片”數(shù)據(jù)庫(kù)檢索時(shí)要注意輸入正確藥品名稱，不能有空格，但可以只輸入藥品的部分名稱，如搜索“琥乙紅霉素片”時(shí)可輸入“琥乙”或“紅霉素”。必須輸入除“注釋”以外的所有欄目可以使用下拉菜單選擇以前已經(jīng)輸入的內(nèi)容“規(guī)格”欄輸入不能包含小數(shù)點(diǎn)建議暫不使用“選擇定量分析方法”欄，用含量換算軟件背景測(cè)試的重要性

一個(gè)完整的樣品測(cè)試過(guò)程包括背景測(cè)試和樣品測(cè)試，這是由近紅外光譜的測(cè)試原理決定的。背景光譜隨同樣品光譜文件一起自動(dòng)保存。對(duì)片劑、膠囊、注射用粉針、注射液均使用同一個(gè)方法文件(藥品檢驗(yàn).XPM)。設(shè)置的背景有效時(shí)間為1小時(shí)。膠囊劑測(cè)定方法測(cè)定數(shù)量：每一批樣品測(cè)3粒，取平均光譜鑒別；測(cè)點(diǎn)選?。壕∧殷w中位；鋁塑包裝樣品直接隔塑料一側(cè)測(cè)量；瓶裝及鋁鋁包裝樣品(統(tǒng)稱非鋁塑包裝)從包裝中取出直接測(cè)量；測(cè)量前要囊體垂直在下磕振，使內(nèi)容物盡可能的在囊體內(nèi)充實(shí)；測(cè)量時(shí)盡量壓緊。樣品的測(cè)試方法囊殼囊體樣品的測(cè)試方法非鋁塑膠囊劑測(cè)定方法樣品的測(cè)試方法鋁塑膠囊劑測(cè)定方法樣品的測(cè)試方法片劑的測(cè)量測(cè)定數(shù)量：每一批樣品測(cè)3片，取平均光譜鑒別；測(cè)點(diǎn)選定：測(cè)試范圍要求覆蓋光斑；鋁塑包裝樣品，直接隔塑料一側(cè)測(cè)量；瓶裝及鋁鋁包裝樣品(統(tǒng)稱非鋁塑包裝)，從包裝中取出直接測(cè)量；盡量選取無(wú)字和無(wú)刻痕的片面測(cè)定；對(duì)于顏色較深、較厚的薄膜衣片，需要用銼刀將薄膜衣磨去后再測(cè)量。樣品的測(cè)試方法非鋁塑片劑樣品的測(cè)試方法片劑(非鋁塑)樣品的測(cè)試方法鋁塑片劑樣品的測(cè)試方法糖衣片的測(cè)量測(cè)定數(shù)量：每一批樣品測(cè)3片，取平均光譜鑒別；由于糖衣層較厚且表面光滑，需要先去除糖衣，但近紅外光譜對(duì)水峰敏感，因此不能采用常規(guī)的去糖衣方法；去糖衣方法：用銼刀將表層糖衣旋轉(zhuǎn)磨掉，但磨掉糖衣的面積要大于光纖光斑的大小，而且要均勻，不能在表面有紋路；測(cè)點(diǎn)選?。喝√且缕?，打磨出光纖光斑面積1.2倍以上的裸露片芯。樣品的測(cè)試方法注射用粉針劑測(cè)定數(shù)量：每一批樣品測(cè)一瓶，每瓶測(cè)3次；測(cè)點(diǎn)選取：如果瓶底平整，直接用光纖探頭抵住瓶底進(jìn)行測(cè)量如果樣品為結(jié)塊的凍干粉末，注意將樣品晃動(dòng)使其沉于瓶底；對(duì)于底部凹陷較大或有字、標(biāo)簽等影響測(cè)量的，盡量選擇瓶底較平的部分。如果樣品為細(xì)粉末、晶體或凍干粉末，且裝量較少，注意不要測(cè)空。如果以上方法均不能正確測(cè)量時(shí)，應(yīng)打開(kāi)西林瓶直接將光纖探頭置于粉末中測(cè)試。樣品的測(cè)試方法注射用粉針劑樣品的測(cè)試方法液體制劑：仍然使用背景槽測(cè)試背景。使用液體附件，將1mm附件固定在光纖探頭上，用滴管移取少量待測(cè)液體置于液體附件和光線探頭間的測(cè)樣槽中，注意避免產(chǎn)生氣泡；進(jìn)行樣品測(cè)試，一次測(cè)試完成后，用純凈水清洗光纖探頭和液體附件，并用濾紙擦干（不應(yīng)有殘留液體，防止稀釋樣品），之后滴加待測(cè)液，再次測(cè)試。藥品檢驗(yàn)步驟光纖連接雙絞線連接設(shè)置計(jì)算機(jī)與近紅外儀器的連接保存峰位檢查儀器連接儀器常規(guī)檢驗(yàn)通過(guò)數(shù)據(jù)庫(kù)找到需要檢驗(yàn)的樣品名稱調(diào)出數(shù)據(jù)庫(kù)中的信息背景測(cè)量藥品檢驗(yàn)步驟樣品測(cè)試下一個(gè)藥品的測(cè)試重復(fù)測(cè)試填寫使用記錄關(guān)機(jī)1.光纖連接打開(kāi)隨機(jī)提供的存放光纖的箱子，小心取出光纖，取出光纖上的接口的保護(hù)帽和儀器的光纖接口上的保護(hù)帽，將光纖連接到儀器的光纖接口，用隨機(jī)配置的工具固定好光纖，取出蓋住光纖背景槽的軟布或紙，將光纖探頭插實(shí)在光纖背景槽中。2.雙絞線連接依次打開(kāi)近紅外儀器、計(jì)算機(jī)，用雙絞線(8芯網(wǎng)線，RJ-45)連接近紅外主機(jī)和計(jì)算機(jī)。3.設(shè)置計(jì)算機(jī)與儀器的連接在“開(kāi)始”菜單中點(diǎn)擊“控制面板”，彈出“控制面板”對(duì)話框；點(diǎn)擊“網(wǎng)絡(luò)和Internet連接”，彈出“網(wǎng)絡(luò)和Internet連接”對(duì)話框；點(diǎn)擊“網(wǎng)絡(luò)連接”，彈出“網(wǎng)絡(luò)連接”對(duì)話框；選中“本地連接”，鼠標(biāo)置于“本地連接”圖標(biāo)之上，單擊鼠標(biāo)右鍵，點(diǎn)擊“屬性”，彈出“本地連接屬性”對(duì)話框；選中“Internet協(xié)議(TCP/IP)”，點(diǎn)擊“屬性”鍵，彈出“Internet協(xié)議(TCP/IP)屬性”對(duì)話框；選中“使用下面的IP地址”項(xiàng)，在“IP地址”欄中填入“10.10.0.3”(除1之外的任何小于100的自然數(shù))，在“子網(wǎng)掩碼”欄中填入“255.0.0.0”；之后依次點(diǎn)擊“確定”鍵和“關(guān)閉”鍵，完成IP地址設(shè)置。4.保存峰位打開(kāi)SFDA軟件，依次點(diǎn)擊“儀器常規(guī)檢測(cè)”菜單，“保存峰位”欄，約1分鐘后，點(diǎn)擊“SavePeakPosition”；點(diǎn)擊“EXIT”。5.檢查儀器連接如果無(wú)以上信息，則需要關(guān)閉近紅外儀器，重新開(kāi)機(jī)，至儀器信息欄能看到儀器類型、儀器系列號(hào)、固件版本、光譜儀MAC號(hào)。如果多次均失敗，則應(yīng)該檢查IP地址設(shè)置是否正確，更換雙絞線。如果仍然有問(wèn)題，請(qǐng)聯(lián)系工程師。

6.儀器常規(guī)檢驗(yàn)每天第一次開(kāi)機(jī)時(shí)均點(diǎn)擊儀器常規(guī)檢測(cè)欄進(jìn)行儀器常規(guī)檢驗(yàn)。保證光纖插實(shí)在背景槽的位置，點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)試欄，儀器將進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)，依次進(jìn)行能量測(cè)試(包括信噪比、100%透射線偏差測(cè)試、干涉峰的強(qiáng)度、能量實(shí)驗(yàn))、X軸頻率校準(zhǔn)測(cè)試(聚苯乙烯薄膜的吸收峰)、X軸頻率校準(zhǔn)測(cè)試(水蒸汽的吸收峰)、Y軸重現(xiàn)性測(cè)試(A濾光片)、Y軸重現(xiàn)性測(cè)試(B濾光片)。儀器設(shè)置的常規(guī)檢測(cè)頻率：每24小時(shí)6.儀器常規(guī)檢驗(yàn)儀器常規(guī)檢驗(yàn)過(guò)程約20分鐘并且產(chǎn)生一個(gè)儀器常規(guī)檢驗(yàn)報(bào)告。儀器常規(guī)檢驗(yàn)的全部測(cè)試結(jié)果必須通過(guò)，該儀器才可以使用。7.查找到需要檢驗(yàn)的樣品名稱單擊“藥品檢驗(yàn)”，進(jìn)入藥品檢驗(yàn)菜單，自動(dòng)打開(kāi)數(shù)據(jù)庫(kù)。如果對(duì)藥品非常熟悉，可以根據(jù)藥品的名稱、功能、結(jié)構(gòu)、劑型、包裝形式直接尋找藥品。軟件的搜索功能將使尋找藥品非常便捷。在搜索空白處輸入藥品的化學(xué)名稱進(jìn)行搜索。注意本軟件膠囊通常不包括軟膠囊，并且沒(méi)有細(xì)分硬膠囊、緩釋膠囊、控釋膠囊、腸溶膠囊，統(tǒng)稱膠囊；片劑沒(méi)有細(xì)分，統(tǒng)稱片，僅糖衣片單獨(dú)列出，但不含泡騰片和口含片，現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)時(shí)一定要查看說(shuō)明書和根據(jù)實(shí)際樣品判斷；注射用粉針劑無(wú)特殊說(shuō)明。7.查找到需要檢驗(yàn)的樣品名稱8.調(diào)出數(shù)據(jù)庫(kù)中的信息找到藥品以后，單擊藥品名稱，調(diào)出包裝；單擊包裝，調(diào)出規(guī)格；選擇藥品規(guī)格，“進(jìn)行背景測(cè)量”欄亮，并且在其下方顯示“需要重測(cè)背景”。9.背景測(cè)量將光纖插實(shí)到背景的位置，點(diǎn)擊“進(jìn)行背景測(cè)量”欄，約5秒鐘后，出現(xiàn)右邊的圖標(biāo)。點(diǎn)擊“Continue”或者觸動(dòng)光纖的扳機(jī)，進(jìn)行背景測(cè)量。10.樣品測(cè)試背景測(cè)量完畢后，“進(jìn)行藥品測(cè)試欄”閃亮，輸入藥品信息，包括“操作員姓名、藥品生產(chǎn)廠家名稱、批號(hào)、藥品取樣地點(diǎn)、藥品測(cè)試地點(diǎn)、注釋”，除注釋欄每一項(xiàng)都必須填寫。按照片劑、膠囊、注射用粉針制劑不同劑型及其包裝的要求測(cè)量藥品，每種藥品目前測(cè)量3次，取平均值為結(jié)果進(jìn)行報(bào)告，在測(cè)量過(guò)程中需要點(diǎn)擊“Continue”或者觸動(dòng)光纖的扳機(jī)3次。一個(gè)樣品從測(cè)量到產(chǎn)生藥品分析報(bào)告約需要2分半鐘。10.樣品測(cè)試樣品測(cè)試完畢11.下一個(gè)藥品的測(cè)試一個(gè)藥品測(cè)試完成以后，按照步驟7、8的操作搜索下一個(gè)藥品并且選擇藥品規(guī)格，至儀器提示“需要重測(cè)背景”以前，可以省略調(diào)步驟9“進(jìn)行背景測(cè)量”，然后同步驟10，進(jìn)行下一個(gè)藥品的測(cè)試。如果提示“需要重測(cè)背景”則表示使用了不同的XPM文件，或者設(shè)置的背景有效時(shí)間已過(guò)，按照要求進(jìn)行背景測(cè)試。12.重復(fù)測(cè)試如果一個(gè)藥品測(cè)量完成后，不產(chǎn)生藥品分