食品中礦物質(zhì)含量的測定-原子吸收法測定礦物質(zhì)元素的含量

火焰原子吸收法測定鈣的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)處理后，加入鑭溶液作為釋放劑，經(jīng)原子吸收火焰原子化，在422.7nm處測定的吸光度值在一定濃度范圍內(nèi)與鈣含量成正比，與標準系列比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀火焰原子化器鈣空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）鹽酸溶液（1+1）鑭溶液（20g/L）鈣標準儲備液（1000mg/L）鈣標準中間液（100mg/L）分析步驟三1.試樣制備糧食、豆類樣品樣品去除雜物后，粉碎，儲于塑料瓶中。蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲于塑料瓶中。飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消解微波消解壓力罐消解干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標準曲線的制作將鈣標準系列溶液按濃度由低到高的順序分別導入火焰原子化器，測定吸光度值，以標準系列溶液中鈣的質(zhì)量濃度為橫坐標，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標，制作標準曲線。分析步驟三5.試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和試樣待測液分別導入原子化器，測定相應(yīng)的吸光度值，與標準系列比較定量。結(jié)果分析四試樣中鈣的含量按下式計算：

當鈣含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，當鈣含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

火焰原子吸收法測定乳粉中鈣的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)處理后，加入鑭溶液作為釋放劑，經(jīng)原子吸收火焰原子化，在422.7nm處測定的吸光度值在一定濃度范圍內(nèi)與鈣含量成正比，與標準系列比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀火焰原子化器鈣空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）鹽酸溶液（1+1）鑭溶液（20g/L）鈣標準儲備液（1000mg/L）鈣標準中間液（100mg/L）分析步驟三1.試樣制備取樣，混合均勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消化法準確稱取試樣0.2g~3g(精確至0.001g)

于帶刻度消化管中，加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸，在可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件:120℃/0.5h~120℃/1h、升至180℃/2h~180℃/4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色。取出消化管，冷卻后用水定容至25mL，再根據(jù)實際測定需要稀釋，并在稀釋液中加入一定體積的鑭溶液(20g/L)，使其在最終稀釋液中的濃度為1g/L，混勻備用，此為試樣待測液。同時做試劑空白試驗。分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標準曲線的制作將鈣標準系列溶液按濃度由低到高的順序分別導入火焰原子化器，測定吸光度值，以標準系列溶液中鈣的質(zhì)量濃度為橫坐標，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標，制作標準曲線。分析步驟三5.試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和試樣待測液分別導入原子化器，測定相應(yīng)的吸光度值，與標準系列比較定量。結(jié)果分析四試樣中鈣的含量按下式計算：

當鈣含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，當鈣含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

結(jié)果分析四標準系列溶液吸光度。標樣序號鈣濃度(mg/L)吸光度11.0000.03222.0000.06133.0000.09444.0000.12855.0000.163結(jié)果分析四標準曲線結(jié)果分析四試樣測定結(jié)果

代入公式結(jié)果平均

火焰原子吸收法測定鋅的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)處理后，經(jīng)火焰原子化，在213.9nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鋅的吸光度值與鋅含量成正比，與標準系列比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀火焰原子化器鋅空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）鋅標準儲備液（1000mg/L）鋅標準中間液（100mg/L）分析步驟三1.試樣制備糧食、豆類樣品樣品去除雜物后，粉碎，儲于塑料瓶中。蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲于塑料瓶中。飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消解微波消解壓力罐消解干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標準曲線的制作將鋅標準系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導入火焰原子化器，原子化后測其吸光度值，以質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，制作標準曲線。分析步驟三5.試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和試樣待測液分別導入原子化器，測定相應(yīng)的吸光度值，與標準系列比較定量。結(jié)果分析四試樣中鋅的含量按下式計算：

當鋅含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，當鋅含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

石墨爐原子吸收法測定鎘的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收度值與鎘含量成正比，采用標準曲線法定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀石墨爐原子化器鎘空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液（1%）鹽酸溶液（1+1）硝酸-高氯酸混合溶液（9+1）磷酸二氫銨溶液（10g/L）鎘標準儲備液（1000mg/L）鉛標準使用液（100ng/mL）分析步驟三1.試樣制備糧食、豆類樣品樣品去除雜物后，粉碎，儲于塑料瓶中。蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲于塑料瓶中。飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消解微波消解壓力罐消解干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件波長228.8nm，狹縫0.2nm～1.0nm，燈電流2mA～10mA，干燥溫度105℃，干燥時間20s；灰化溫度400℃～700℃，灰化時間20s～40s；原子化溫度1300℃～2300℃，原子化時間3s～5s；背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。

分析步驟三4.標準曲線的制作將標準曲線工作液按濃度由低到高的順序各取20μL注入石墨爐，測其吸光度值，以標準曲線工作液的濃度為橫坐標，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線并求出吸光度值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。標準系列溶液應(yīng)不少于５個點的不同濃度的鎘標準溶液，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)小于0.995。如果有自動進樣裝置，也可用程序稀釋來配置標準系列。分析步驟三5.試樣溶液的測定于測定標準曲線工作液相同的實驗條件下，吸取樣品消化液20μL（可根據(jù)使用儀器選擇最佳進樣量），注入石墨爐，測其吸光度值。代入標準系列的一元線性回歸方程中求樣品消化液中鎘的含量，平行測定次數(shù)不少于兩次。若測定結(jié)果超出標準曲線范圍，用硝酸溶液(1%)稀釋后再行測定。結(jié)果分析四試樣中鎘的含量按下式計算：

當鎘含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，當鎘含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

石墨爐原子吸收法測定鉻的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)消解處理后，采用石墨爐原子吸收光譜法，在357.9nm處測定吸收值，在一定濃度范圍內(nèi)其吸收值與標準系列溶液比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀石墨爐原子化器鉻空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）磷酸二氫銨溶液（20g/L）鉻標準儲備液鉻標準使用液分析步驟三1.試樣制備糧食、豆類樣品樣品去除雜物后，粉碎，儲于塑料瓶中。蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲于塑料瓶中。飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消解微波消解壓力罐消解干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標準曲線的制作將標準系列溶液工作液按濃度由低到高的順序分別取10μL（可根據(jù)使用儀器選擇最佳進樣量），注入石墨管，以標準曲線工作液的濃度為橫坐標，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線并求出吸光度值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。分析步驟三5.試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和樣品溶液分別取10μL（可根據(jù)使用儀器選擇最佳進樣量），注入石墨管，原子化后測其吸光度值，與標準系列溶液比較定量。對有干擾的試樣應(yīng)注入5μL（可根據(jù)使用儀器選擇最佳進樣量）的磷酸二氫銨溶液（20.0g/L）。結(jié)果分析四試樣中鉻的含量按下式計算：

當分析結(jié)果≥1mg/kg時，保留三位有效數(shù)字；當分析結(jié)果＜1mg/kg時，保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。石墨爐原子吸收法測定鉛的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀石墨爐原子化器鉛空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液鉛標準儲備液（1000mg/L）鉛標準中間液（1.00mg/L）分析步驟三1.試樣制備糧食、豆類樣品樣品去除雜物后，粉碎，儲于塑料瓶中。蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲于塑料瓶中。飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消解微波消解壓力罐消解干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標準曲線的制作按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將10μL鉛標準系列溶液和5μL磷酸二氫銨硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進樣量)同時注入石墨爐，原子化后測其吸光度值，以質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。分析步驟三5.試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將10μL空白溶液或試樣溶液與5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進樣量)同時注入石墨爐，原子化后測其吸光度值，與標準系列比較定量。結(jié)果分析四試樣中鉛的含量按下式計算：

當鉛含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，當鉛含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

石墨爐原子吸收法測定香菇中鉛的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀石墨爐原子化器鉛空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液（5+95）硝酸溶液（1+1）磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液鉛標準儲備液（1000mg/L）鉛標準中間液（1.00mg/L）分析步驟三1.試樣制備抽取香菇樣品，用自來水沖洗干凈后，用去離子水充分洗凈，自然晾干。

制成勻漿，備用。分析步驟三2.試樣前處理準確稱取固體試樣0.5g~5g(精確至0.001g)于坩堝中，小火加熱，炭化至無煙，轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，于550℃灰化3h~4h。冷卻，取出。對于灰化不徹底的試樣，加數(shù)滴硝酸，小火加熱，小心蒸干，再轉(zhuǎn)入550℃馬弗爐中，繼續(xù)灰化1h~2h，至試樣呈白灰狀，冷卻，取出，用適量硝酸溶液(1+1)溶解轉(zhuǎn)移至刻度管中，用水定容至25mL。根據(jù)實際測定需要稀釋，并在稀釋液中加入一定體積的鑭溶液，使其在最終稀釋液中的濃度為1g/L，混勻備用，此為試樣待測液。同時做試劑空白試驗。干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標準曲線的制作按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將10μL鉛標準系列溶液和5μL磷酸二氫銨硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進樣量)同時注入石墨爐，原子化后測其吸光度值，以質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。分析步驟三5.試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將10μL空白溶液或試樣溶液與5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進樣量)同時注入石墨爐，原子化后測其吸光度值，與標準系列比較定量。結(jié)果分析四試樣中鉛的含量按下式計算：

當鉛含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，當鉛含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

結(jié)果分析四標準系列溶液吸光度。標樣序號鉛濃度(μg/L)吸光度15.000.0122210.00.0233320.00.0492430.00.0761540.00.1014結(jié)果分析四標準曲線結(jié)果分析四試樣測定結(jié)果

代入公式結(jié)果平均

原子熒光光譜法測定汞的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在由高能態(tài)回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞含量成正比，與標準系列溶液比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子熒光光譜儀超聲水浴箱分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液（1+9）硝酸溶液（5+95）氫氧化鉀溶液（5g/L）硼氫化鉀溶液（5g/L）重鉻酸鉀的硝酸溶液（0.5g/L）硝酸-高氯酸混合溶液（5+1）汞標準儲備液（1.00mg/L）汞標準中間液（10μg/mL）汞標準使用液（50ng/mL）分析步驟三1.試樣制備取樣，混合均勻。分析步驟三2.試樣前處理微波消解法移取試樣1mL～3mL于消解罐中，加入5mL～8m硝酸，加蓋放置過夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀的標準操作步驟進行消解。冷卻后取出，緩饅打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，于80℃加熱或超聲脫氣2min～5mm，趕去棕色氣體，取出消解內(nèi)罐，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗滌內(nèi)罐，洗滌液合并于容星瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作空白試驗。分析步驟三3.儀器參考條件光電倍增管負高壓：240V；汞空心陰極燈電流：30mA；原子化器溫度：300℃；載氣流速：500mL/min；屏蔽氣流速：1000mL/min。分析步驟三4.標準曲線的制作分別吸取50ng/mL汞標準使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻。各自相當于汞濃度為0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。分析步驟三5.試樣溶液的測定設(shè)定好儀器最佳條件，連續(xù)用硝酸溶液（1+9）進樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標準系列測量，繪制標準曲線。轉(zhuǎn)入試樣測量，先用硝酸溶液（1+9）進樣，使讀數(shù)基本回零，再分別測定試樣空白和試樣消化液，每測不同的試樣前都應(yīng)清洗進樣器。結(jié)果分析四試樣中汞的含量按下式計算：

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。結(jié)果分析四標樣序號汞濃度(ng/mL)熒光強度I10.20104.5620.50273.9931.00525.0241.50764.5652.00981.8962.501262.82標準系列溶液熒光強度。結(jié)果分析四標準曲線結(jié)果分析四試樣測定結(jié)果

代入公式結(jié)果平均

原子熒光光譜法測定汞的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在由高能態(tài)回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞含量成正比，與標準系列溶液比較定量。儀器與