第四章 藥物的鑒別

第四章藥物的鑒別學(xué)習(xí)目標(biāo)知識目標(biāo)熟悉藥物鑒別的意義和特點(diǎn)，掌握化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法和色譜鑒別法等藥物常用鑒別方法，了解生物鑒別法。能力目標(biāo)能熟練應(yīng)用常用鑒別方法，按照《中國藥典》的規(guī)定對常見藥物進(jìn)行鑒別，正確記錄結(jié)果，并得出結(jié)論。0藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU第一節(jié)概述一、藥物鑒別目的藥物的鑒別試驗(yàn)就是依據(jù)藥物的組成、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)巍?藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU二、藥物鑒別特點(diǎn)1．藥物鑒別為已知物的確證試驗(yàn)。2.藥物鑒別通常是利用藥物的離子或官能團(tuán)特征反應(yīng)、紅外或紫外-可見特征吸收、色譜行為、熔點(diǎn)與旋光性等物理性質(zhì)以及生物活性等.3．原料藥鑒別項(xiàng)下的試驗(yàn)項(xiàng)目一般為3～4個(gè)，有的僅1～2個(gè)。4．制劑鑒別項(xiàng)下的試驗(yàn)項(xiàng)目一般比其原料藥少。2藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU三、藥物鑒別方法藥物的鑒別方法要求專屬性強(qiáng)，再現(xiàn)性好，靈敏度高，以及操作簡便、快速等?；瘜W(xué)鑒別法（一般鑒別、專屬鑒別法）光譜鑒別法（紅外、紫外-可見）色譜鑒別法（薄層色譜、紙色譜、高效液相色譜、氣相色譜）生物學(xué)法

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YAOWUJIANYANJISHU第二節(jié)化學(xué)鑒別法產(chǎn)生不同顏色生成不同沉淀呈現(xiàn)不同熒光放出不同氣體[判斷]

如果供試品的反應(yīng)現(xiàn)象和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的鑒別項(xiàng)目反應(yīng)相同，則認(rèn)為是同一種藥物。4藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU一、一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn)(GeneralIdentificationTest)是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)巍?藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU(一)芳香第一胺類的鑒別取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β－萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。6藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU(二)水楊酸鹽的鑒別水楊酸鹽在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液生成紫色配合物。7藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU(1)取供試品的稀溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫色。(2)取供試品溶液，加稀鹽酸，即析出白色水楊酸沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液中溶解。8藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU(三)丙二酰脲類的鑒別苯巴比妥、異戊巴比妥等以藥物的分子結(jié)構(gòu)以丙二酰脲為母體，都能在弱堿性溶液中與硝酸銀作用生成二銀鹽的白色沉淀；也能與銅吡啶試液作用而顯紫色。9藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU(1)硝酸銀反應(yīng)取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2分鐘，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。10藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU(2)銅吡啶反應(yīng)取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml,即顯紫色或生成紫色沉淀。11藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU(四)苯甲酸鹽的鑒別(1)取供試品的中性溶液，加三氯化鐵試液，即生成赭色沉淀；再加稀鹽酸，變?yōu)榘咨恋怼?2)取供試品，置干燥試管中，加硫酸后，加熱，不炭化，但析出苯甲酸，在試管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升華物。12藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU(五)鈉鹽的鑒別（1）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。（2）取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即發(fā)生黃色沉淀。13藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU(六)硫酸鹽的鑒別（1）取供試品溶液，加入氯化鋇試液產(chǎn)生白色沉淀，分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。（2）取供試品溶液，加入醋酸鉛試液產(chǎn)生白色沉淀，分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。14藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU(七)氯化物的鑒別硝酸酸性15藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU二、專屬鑒別試驗(yàn)根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性的不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)巍?6藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU第三節(jié)光譜鑒別法一、紫外光譜鑒別法

含有芳環(huán)或共軛雙鍵的藥物在紫外光區(qū)有特征吸收,含有生色團(tuán)和助色團(tuán)的藥物在可見光區(qū)有吸收.它們都可以用紫外-可見分光光度法進(jìn)行鑒別。

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YAOWUJIANYANJISHU18藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU常用方法：對比吸收曲線的一致性對比最大吸收波長和相應(yīng)吸光度或?qū)Ρ茸畲笪詹ㄩL和相應(yīng)吸收系數(shù)的一致性對比最大、最小吸收波長和相應(yīng)吸光度比值的一致性經(jīng)化學(xué)處理后，測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性19藥物分析專業(yè)教研室YAOWUJIANYANJISHU

YAOWUJIANYANJISHU二、紅外光譜鑒別法有機(jī)藥物在紅外光區(qū)有特征吸收，藥物分子的組成、結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)不同時(shí)，其紅外吸收光譜也不同，故可以