工業(yè)分析實驗報告及數(shù)據(jù)處理

硅酸鹽巖石分析一．實驗?zāi)康模?.學(xué)習(xí)復(fù)雜物料分析的方法、原理和步驟。2.鞏固，加深和擴(kuò)大重量分析法，滴定分析法、分光光度法的原理和操作技術(shù)。實驗原理：1.SiO2的測定—鹽酸脫水，動物凝聚法試樣經(jīng)NaOH熔融，熱水浸出熔塊，將溶液蒸發(fā)至濕鹽狀態(tài)，加入鹽酸，用動物膠凝聚硅酸，過濾使其與其他元素分離，沉淀于950—1000℃灼燒后稱量，即得SiO2質(zhì)量，試樣也可用Na2CO3熔融，但要使用鉑金坩堝。動物膠是一種蛋白質(zhì)，在酸性溶液中其質(zhì)點(diǎn)由于吸附H+而帶正電荷。而酸性溶液中硅酸的質(zhì)點(diǎn)帶負(fù)電荷。兩者在溶液中彼此吸引，而電性中和，并發(fā)生凝聚作用而沉淀下來。動物膠凝聚硅酸鹽的條件，一般是指在鹽酸濃度在8mol/L以上，溫度在70℃左右，動物膠用量在25—100mg為宜，鹽酸濃度低和溫度≤60℃或≥80℃；則不能使硅膠酸凝聚反應(yīng)，而動物膠少于或多于此用量范圍會造成硅酸膠溶損失或過濾速度減慢。主要反應(yīng)為：2.Al2O3的測定-氟化物取代-EDTA法吸取分離SiO2后的部分濾液，加入過量EDTA，加熱使與鐵、鋁和鈦等全部絡(luò)合，在PH=6時，以二甲酚橙為指示劑，而鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過剩的EDTA，再用鋅鹽回滴，計算鋁、鈦含量，減去鈦量既得鋁量。主要反應(yīng)為：主要實驗儀器及試劑試劑：（1）NaOH：固體AR（2）動物膠溶液：1%，將1g動物膠在攪拌下溶于先予煮沸的100ml水中（用時配制），煮沸至清亮為止。（3）鹽酸：12mol/LAR（4）鹽酸：2%（V/V)（5)甲基橙：0.1%（6）鹽酸：1+1（7）氨水：1+1（8）二甲酚橙：0.2%水溶液（9）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mol/L（10）鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0100mol/L（11）氟化鉀：20%儀器：玻璃儀器（滴定管，漏斗，錐形瓶，玻璃棒，燒杯等）；馬弗爐；電熱板；電爐；鎳坩堝；瓷坩堝；分析天平實驗操作步驟準(zhǔn)確稱取0.5001g試樣，置于鎳坩堝中，加入約5g的NaOH（先在坩堝底部放3gNaOH，稱樣后再于試樣上蓋2gNaOH），在電爐上加脫水后，將坩堝600℃的馬弗爐中熔融分解30min。取出稍冷，放入250mL燒杯中并蓋好表面皿，加入約50ml熱水，加熱至熔塊溶下后，用水洗凈坩堝及蓋，在攪拌下加入25ml濃HCl，將燒杯放在電熱板上蒸至鹽濕狀取下冷卻，用玻棒壓碎鹽類，加入20ml濃HCl，攪拌均勻，加熱微沸1min。將燒杯置于70℃左右的電熱板上，加入新配制的10ml1%動物膠溶液，充分?jǐn)嚢?min，于電熱板上保溫10min，取下加入熱水20ml，攪拌使鹽類完全溶解。用中速定量濾紙過濾，濾液收集在250ml容量瓶中，用熱的2%的鹽酸洗滌燒杯和沉淀各數(shù)次，用一小塊定量濾紙擦凈燒杯并放入漏斗中，然后用熱水洗滌沉淀8~10次。將濾紙和沉淀一起轉(zhuǎn)移至已恒重的瓷坩堝中，在電爐上加熱坩堝至濾紙灰化后轉(zhuǎn)移至1000℃馬弗爐中灼燒1小時，取出稍冷，放入干燥器中冷卻30min稱量，再灼燒至恒重為止，計算試樣中二氧化硅的百分含量。標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取0.01000mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml于250ml錐形瓶中，加入2-3滴二甲酚橙，加入六甲基四胺使溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，再過量5ml，用EDTA滴定至穩(wěn)定的黃色為終點(diǎn)，計算EDTA的準(zhǔn)確濃度。醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：稱取3.3g含水醋酸鋅置于150ml燒杯中，加入HAC1-2滴，用水溶解后，過濾，用水稀釋至1000ml，搖勻。標(biāo)定醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取0.01500mol/L醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml于250ml錐形瓶中，加入2-3滴二甲酚橙，加入六甲基四胺至變色，再過量5ml，用EDTA滴定至穩(wěn)定的黃色為終點(diǎn)，計算醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。吸取分離二氧化硅后的濾液25.00ml置于250ml錐形瓶中，加1+1HNO31ml加熱煮沸1min，冷卻后加入過量EDTA（約38ML）。加入甲基橙1-2滴，用1+1NH3·H2O調(diào)節(jié)溶液由紅色為黃色，再用1+1HCl調(diào)至橙黃色，加入六次甲基四胺15ml，加熱微沸5-10min后取直冷卻。加2-3滴0.3%二甲基酚橙，用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛呈穩(wěn)定的橙紅色，記下數(shù)據(jù)。加入20%KF10ml，攪拌后加熱煮沸5min，取下冷卻至室溫，補(bǔ)加二甲酚橙2-3滴及5ml六次甲基四胺，用醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈穩(wěn)定橙紅色為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。此結(jié)果為鋁鈦合量，減去鈦量即為鋁量。實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)動物膠凝聚-重量法測硅m試樣mm故：ω=氟化物取代-EDTA容量法測鋁標(biāo)定EDTA：VEDTA的濃度為：CC標(biāo)定醋酸鋅：V醋酸鋅的濃度為：C測定鋁：三次平行試驗分別消耗醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液5.43mL,5.25mL,5.80mLVnn整個試樣中:nmω相對標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=六．結(jié)果討論影響實驗結(jié)果的關(guān)鍵因素：溶液蒸至濕鹽狀，目的是防止鋁，鐵，鈦等元素水解成難溶的堿式鹽或氧化物夾雜在硅酸沉淀中，不易除去使二氧化硅測定結(jié)果偏高。動物膠凝聚硅酸鹽的條件，一般是指在鹽酸濃度在8mol/L以上，溫度在70℃左右，動物膠用量在25—100mg為宜，鹽酸濃度低和溫度≤60℃或≥80℃；則不能使硅膠酸凝聚反應(yīng)，而動物膠少于或多于此用量范圍會造成硅酸膠溶損失或過濾速度減慢。在濾出硅酸之前，為使酸度降低以免蝕破濾紙或使鹽類溶解，便于過濾和洗滌，用熱