應(yīng)化儀器分析試驗(yàn)

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1.儀器分析試驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)

一、儀器分析試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.把握各類儀器分析的基本原理和方法

2.熟悉各種專用儀器的基本結(jié)構(gòu)、用途、定性定量分析的依據(jù)和方法3.把握儀器分析相關(guān)試驗(yàn)技術(shù)

二、儀器分析基本原理、分類及試驗(yàn)安排

1.儀器分析法——根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)來(lái)獲得物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及相關(guān)信息的分析方法。

2.化學(xué)分析法——利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)來(lái)獲得物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及相關(guān)信息的分析方法。

3.三類儀器分析方法

（1）電化學(xué)分析法——根據(jù)溶液的電學(xué)性質(zhì)（如電位、電導(dǎo)、電流、電量等）和

化學(xué)性質(zhì)（如溶液的組成、濃度等），通過(guò)傳感器——電極來(lái)測(cè)定被測(cè)物濃度的儀器分析方法。

硫酸—磷酸混合酸的電位滴定分析；水中氟化物的測(cè)定；電導(dǎo)滴定法測(cè)定食醋中乙酸的含量等

（2）色譜分析法——基于不同的被測(cè)組分在兩相間的分派系數(shù)(與吸附能力或溶解

能力有關(guān))的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)分開，通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)量的儀器分析方法

氣相色譜儀的基本原理與使用方法；氣相色譜法測(cè)定降水中的正構(gòu)烷烴；高效液相色譜柱效能的評(píng)定；高效液相色譜儀測(cè)定未知樣中的成分；離子色譜法測(cè)定水中的痕量陰離子；元素分析儀的使用等

（3）光譜分析法——基于物質(zhì)與電磁輻射的相互作用而建立起來(lái)的一類儀器分析方法

紅外光譜法的常規(guī)試驗(yàn)技術(shù)；分光光度法測(cè)定雙組分混合物；原子吸收光譜法測(cè)定水體中的鐵猛元素；石墨爐原子吸收法測(cè)定牛奶中的銅；原子熒光光

譜法測(cè)定粗鹽中的鉛含量

等

三、儀器分析相關(guān)試驗(yàn)技術(shù)（一）試劑的配制

1.根據(jù)試劑本身性質(zhì)確定配制方法①純度化學(xué)試劑等一級(jí)二級(jí)三級(jí)四級(jí)級(jí)優(yōu)級(jí)純(保證試中文標(biāo)志分析純化學(xué)純?cè)囼?yàn)試劑劑)英文簡(jiǎn)寫G.RA.RC.R(C.P)L.R標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色棕色應(yīng)用范圍縝密科研分析一般科研分析一般工業(yè)分析一般化學(xué)制備②穩(wěn)定性2.根據(jù)試劑在試驗(yàn)中用途確定配制方法

（1）作為標(biāo)準(zhǔn)溶液（具有已知確鑿濃度的溶液）用的試劑①直接法

溶解定量轉(zhuǎn)移定容標(biāo)準(zhǔn)溶液（C）基準(zhǔn)物質(zhì)（g）(分析天平)（容量瓶）

②間接法

近似濃度的溶液基準(zhǔn)物質(zhì)（g）/標(biāo)準(zhǔn)溶液（C）滴定、計(jì)算確鑿濃度的溶液--標(biāo)準(zhǔn)溶液（C＇）

（2）作為一般反應(yīng)用試劑（二）儀器的選擇

1.稱量?jī)x器的選擇(臺(tái)秤和分析天平)

2.體積測(cè)量?jī)x器的選擇(容量器皿和非容量器皿)

3.專用儀器的選擇（酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、氣相色譜儀、液相色譜儀、離子色譜儀、元素分析儀、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)等）

熟悉儀器的用途、基本結(jié)構(gòu)、定性定量分析的依據(jù)、定量分析的方法！（三）數(shù)據(jù)處理與計(jì)算1.正確記錄數(shù)據(jù)

2.按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則處理數(shù)據(jù)3.作圖或回歸方程的建立4.分析結(jié)果的表示

（1）被測(cè)組分含量的表示方法①固體試樣——質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度

被測(cè)組分質(zhì)量?100%試樣質(zhì)量被測(cè)組分質(zhì)量?106試樣質(zhì)量被測(cè)組分質(zhì)量?109試樣質(zhì)量被測(cè)組分質(zhì)量?1012試樣質(zhì)量(ppm)(ppb)(ppt)②液體試樣(如水溶液)——體積質(zhì)量數(shù)

被測(cè)組分質(zhì)量液體試樣體積mg·L-1或?g·L-1或ng·L-1

注：當(dāng)溶液為稀溶液時(shí)，1mg·L-1相當(dāng)于1ppm；1μg·L-1相當(dāng)于1ppb；1ng·L-1相當(dāng)

于1ppt

③氣體試樣（如空氣）

a.體積質(zhì)量數(shù)濃度(mg·m-3或μg·m-3或ng·m-3等)b.體積分?jǐn)?shù)濃度（%或ppm或ppb或ppt）(2)分析結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)的一般要求①對(duì)于高含量組分（＞10%）

一般要求分析結(jié)果用4位有效數(shù)字表示②對(duì)于中含量組分（1%～10%）

一般要求分析結(jié)果用3位有效數(shù)字表示③對(duì)于微量組分（＜1%）

一般只要求分析結(jié)果用2位有效數(shù)字表示

1.鉻酸鋇間接原子吸收分光光度法測(cè)定水樣硫酸根離子含量，需要濃度為1000ppmSO42-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mL。請(qǐng)選擇適合的化學(xué)試劑，寫出配制過(guò)程試驗(yàn)流程以及所需要的主要試驗(yàn)儀器名稱。若試驗(yàn)中還需要100ppmSO42-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL，寫出配制過(guò)程試驗(yàn)流程以及所需要的主要試驗(yàn)儀器名稱。

2.鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定大氣中氮氧化物含量(以NO2計(jì))，在298K以及101325Pa條件下采集氣體樣品8.0L，測(cè)得該氣體樣品中NO2質(zhì)量為18.0μg。（1）計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)狀況下（273K以及101325Pa）的采樣氣體體積。

（2）計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體樣品的體積質(zhì)量數(shù)濃度（以mg·m-3表示）。（3）計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體樣品的體積分?jǐn)?shù)濃度（以ppm表示）。（4）體積質(zhì)量數(shù)濃度與體積分?jǐn)?shù)濃度各有何特點(diǎn)（提醒：是否與溫度、壓力有關(guān)？）

2.硫酸—磷酸混合酸的電位滴定分析

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.學(xué)習(xí)電位滴定的基本原理和操作技術(shù)

2.把握電位滴定確定終點(diǎn)的方法（通過(guò)pH~V曲線、dpH/dV~V曲線、d2pH/dV2~V曲線）二、試驗(yàn)原理1.硫酸的電離

2.磷酸的分步電離及分步滴定條件

H3PO4H2PO4-+H+H2PO4-H2SO4=HSO4-+H+SO42-+H+HSO4-pKa2=1.99

pKa1=2.12pKa2=7.20pKa3=12.36HPO42-+H+PO43-+H+HPO42-分步滴定條件

cKa1?10?8，Ka1/Ka2?104；cKa2?10?8，Ka2/Ka3?104

3.電位滴定工作電池

Ag，AgCl∣HCl(0.1mol·L-1)∣玻璃膜∣試液∣KCl(飽和)∣Hg2Cl2(s)，Hg(l)∣Pt玻璃電極（指示電極）甘汞電極（參比電極）

(注：①玻璃電極25℃時(shí)，?玻?K?0.0592lgaH??K-0.0592pH；

②飽和甘汞電極25℃時(shí)，?甘汞?0.2412V；

③pH復(fù)合電極：由玻璃電極和參比電極組合而成的電極。)4.電位滴定確定終點(diǎn)的方法(作圖法)

三、試驗(yàn)內(nèi)容

1.NaOH溶液的配制與標(biāo)定(1)0.1mol·L-1NaOH的配制

1.0gNaOH?溶解????稀釋????定容???250mL

(2)NaOH溶液的標(biāo)定(電位滴定法)

10mLH2C2O4標(biāo)液（100mL燒杯）①粗測(cè)H2O~25mLNaOH滴定攪拌記錄V(NaOH)、pH值

V(NaOH)/mL02468910111213pH②細(xì)測(cè)(數(shù)據(jù)記錄與預(yù)處理)V(NaOH)/mLpH△pH/△V--V1--△2pH/△V2----V2----2.硫酸-磷酸混合試樣溶液的測(cè)定(電位滴定法)H2ONaOH滴定10mL硫酸-磷酸混合試液記錄V(NaOH)、pH值（100mL燒杯）~25mL攪拌

①粗測(cè)V(NaOH)/mL034567