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文檔簡介
情境一:阿司匹林的合成任務三:阿司匹林合成后處理分離過程分析課程:化工產(chǎn)品合成知識點:?;磻K點時反應物的后處理O-酰化反應后處理的策略及方法一、?;磻K點時體系的組成及其狀態(tài)?;磻Y束后,體系主要由乙酰水楊酸、乙酸、過量的乙酸酐、少量濃硫酸及副產(chǎn)物組成,體系為均相體系。
二、?;磻K點時體系分離策略由于反應物中乙酰水楊酸不溶于水,而其他物質均能溶于水,故可以加水的辦法使得乙酰水楊酸沉淀析出??紤]到加水時會造成剩余的乙酸酐水解放熱以及濃硫酸稀釋時產(chǎn)生大量的熱量,故加水前應將反應物用冰水充分冷卻,否則在酸性介質中易造成產(chǎn)物的水解。最好加入冰水。產(chǎn)物結晶沉淀后,可用過濾的方法分離出來。三、反應物分離流程四、阿司匹林的純化精制重結晶純化可用甲苯結晶2次,再用環(huán)己烷洗滌,于60℃真空干燥數(shù)小時。亦可用異丙醇,乙醚/石油醚(b60~90℃)重結晶。重結晶的操作參見附錄?;瘜W法純化粗品乙酰水楊酸可用堿處理,將產(chǎn)物變?yōu)殁c鹽溶解,然后再加酸還原析出即可達到精制的目的。因乙?;鼙粡妷A水解,故應選用弱堿,如NaHCO3。酸化時可用濃鹽酸酸化,這樣可以避免過多的水帶入。情境一:阿司匹林的合成任務二:阿司匹林合成過程分析課程:化工產(chǎn)品合成知識點:O-?;磻臋C理阿司匹林合成過程分析水楊酸的乙?;磻捌錃v程?;磻酋;系挠H核取代反應,機理如下:反應是分步完成的:先親核加成
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